HMX合成与应用研究报告现状

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HMX的合成与应用研究现状
中北大学
摘要通过对奥克托今<HMX）的研究，了解奥克托今的基本性质，掌握其合成的基本方法，熟悉其应用现状，及对地球生态环境的影响，来达到人类对奥克托今的应用价值最大化的目标。

关键词奥克托今黑索金分子动力学
Synthesis and Application of HMX Research Status
Zhigang feng
The North University of China,0904024219
ther
Abstract
Based on
esearch
HMX,
understand the basic nature of
of HMX, we
its
master the basic methods of synthesis, and familiar with
application present situation
. nd
A
it is how to
influence the earth ecological environment to increase the human use of
HMX
value
.
ywords
Ke
HMX RDX
Molecular dynamics
Contents:
brief introduction
1. The
of HMX
2. The
synthesis
of HMX
3.The decomposition of HMX
4.The Application Status of HMX
正文：
1. 奥克托今<HMX ）简介
1941年，生产黑索金的一家化工厂发现，在黑索金中的一种杂质的含量可以决定黑索金的爆炸效果。

这种杂质多，这批产品质量就好，否则就要差一些。

经过提纯，发现这是一种黑索金的同系物，只不过是一个8元环，所以被命名为octagon<八边形），音译为奥克托今。

HMX
奥克托今的密度大于黑索金，爆速、爆热都高于黑索金，化学安定性甚至好于梯恩梯，是已知单质炸药中爆炸效果最好的一种。

但是由于其生产工艺要求高，
产品很难提纯，生产成本高，所以尚未作为
常规装药应用于战争中，而是逐渐应用于导弹战斗部、反坦克武器装药。

如果能够降低成本，提高产率，这位精英一定能够成为明天的炸药明星。

物理特征
白色结晶粉末，钝化处理过的有其它颜色，造型粉为小颗粒。

密度1.902～1.905g/㎝3，熔点276～280℃。

化学特征
有四种晶型，常见的为β-HMX 。

不溶于水，溶于二甲亚砜。

氧平衡-22%，爆热5673KJ/㎏，爆速9110m/s<ρ=1.89g/㎝3），另有文献报道为9124m/s(ρ=1.84g/㎝3>,9000m/s(ρ=1.90g/㎝3>。

爆炸反应方程式为： C4H8O8N8→4N2↑ + 4H2O↑ + 4CO↑ 分子式(CH2NNO2>4，
其他特征
作功能力162%，猛度150%。

感度较高，撞击感度100%<10㎏锤，25㎝落高），摩擦感度100%<摆角90°）。

爆发点327℃<5s ）。

在密闭容器中的HMX ，温度保持200℃，30分钟可能发生自爆。

HMX 的毒性很小，但仍有替在的危险性。

2. 奥克托今<HMX ）的合成
近几十年来，各国均大力研究新法制备HMX 以降低其成本，采用TAT 法、DADN 法、DANNO 法、醋酐综合法和非醋酐法制HMX ，都获得了某些进展。

通过考察预膨胀压力、HMX 丙酮溶液初始浓度、取样停留时间及其他因素对制备HMX 超细微粒粒度和晶体性质的影响。

制备的超细HMX 微粒平均粒径在350nm 以下,一部分微粒粒度小于100nm 。

结果表明,预膨胀压力对HMX 颗粒尺寸的影响较大,压力增加,HMX 平均粒度变小,粒度分布变窄。

HMX 丙酮溶液初始浓度对HMX 的粒度和粒度分布有很大影响,初始浓度越小平均粒径就变小,粒度分布变窄。

停留时间及喷嘴尺寸对颗粒粒度、粒度分布及其形貌都有不同程度的影响。

我们也采用CO 2气体抗溶剂法(GAS>对奥克
托今(HMX>重结晶细化过程进行了研究。

运用紫外分光光度计测定了压力为10~35 MPa条件下,HMX在CO2-丙酮体系中的过饱和度,进而利用成核速率方程计算得到了HMX的成核速率。

利用扫描电子显微镜(SEM>表征了HMX样品形貌,通过扫描电镜照片统计分析,得到了HMX粒子平均粒度及粒径分布。

结果表明,随着压力的升高,HMX 在CO2-丙酮体系中过饱和度逐渐增加,表现出非常高的成核速率,可以达到1024数量级。

不同压力下所得HMX粒子形貌、粒度及粒径分布也有较大差别。

从成核速率角度进行理论分析,表明高压条件(35 MPa>相对低压条件(5~15 MPa>而言,能量更多的消耗在成核阶段,从而有利于形成形貌规整、粒度小、粒径分布较窄的HMX颗粒。

升华纳M粒子的相互作用势能和热HMX的晶体晶与先前开发力量场。

在300 K进行分子动力学模拟纳M粒子与10，20，30，40，50，60，70，80，90和100的分子HMX的每摩尔分子间，分子内和总相互作用的纳M粒子的能量然后在300 K计算，我们计算出不同大小的升华焓HMX的结晶晶型。

对于所有的大小，β- HMX被发现是最稳定的阶段，由于有至少总相互作用能。

此外，α- HMX比δ更稳定的HMX。

可以看到在升华焓与纳M粒子的大小增加。

用DCAT21型表面/界面张力仪测量了原料HMX(奥克托今,45μm~62μm>、超细
HMX(0.2μm~1.7μm>和黏结剂FPM2602的接触角,并计算出它们的表面能。

分析了HMX随粒径
变化时其表面能的变化规律和黏结剂包覆超细HMX表面能的基本要求。

结果表明,细化HMX表面能随粒径的减小有增加的趋势，黏结剂的表面
能低于超细HMX的表面能,理论和实验均证明黏
结剂FPM2602能包覆于超细HMX的表面。

也采用多种表征手段研究了一种降感奥克托
今(D-HMX>的晶体特性、热性能及感度性能。

采用折光匹配光学显微镜(OPM>、扫描电镜(SEM>、激光粒度仪、高效液相色谱、密度梯度法和X射线衍射(XRD>表征了D-HMX的颗粒形态、粒度、纯度、颗粒密度及晶型结构。

采用差
热扫描(DSC>、真空安定性实验(VST>研究了其热性能,通过机械撞击感度实验、摩擦感度实验和隔板实验研究其感度性能。

结果表明,D-HMX是一类具有较高晶体品质的β-HMX单质炸药。

与普通HMX(C-HMX>相比,D-HMX具有较好的颗粒形态和较少的晶体缺陷,热性能和感度性能明显改善。

D-HMX的颗粒形状接近球形,为规则的几何多面体,无孪晶聚晶现象,晶面光洁,颗粒均匀,粒度分布窄,颗粒透明,内部无明显杂质和包藏物,纯度为
(99.6±0.1>%,颗粒平均密度大于1.9016 g.cm-3,接近晶体最大理论密度1.903 g.cm-3且密度分散性小。

DSC实验结果表明,D-HMX的β→δ晶相转变温度比C-HMX提高6℃,VST放气量明显小于C-HMX。

隔板实验结果表明,基于D-HMX的浇铸和压装PBXs的铝隔板厚度比C-HMX降低
10%~23%。

另外,D-HMX的机械撞击感度也比C-HMX下降,特别是D-HMX细颗粒(FD-HMX>,其特性落高为72.2 cm,爆炸概率24%,比C-HMX细颗
粒(FC-HMX>的16.8 cm和88%表现出更强的抗撞击性。

3. 奥克托今<HMX）的分解
采用动态真空安定性实验(DVST>方法研究了奥克托今(HMX>的热分解过程,利用普适积分法和微分方程法得到了HMX热分解反应的活化能和指前因子。

结果表明,不同恒温温度下HMX的热分解机理函数不同。

在100~110℃范围内,HMX的热分解过程遵循三维扩散机理的Ginstling-Brounstein方程。

在120~140℃范围内,遵循一维扩散机理的抛物线方程。

150℃时遵循二维扩散机理的Valensi方程。

HMX热分解反应速率常数k 随温度的升高而增大,但不符合Van′t Hoff规则。

HMX在150℃以下放气量均小于2.0 mL·g-1,表明HMX具有良好的热安定性。

对HMX进行高温加速老化实验,以分解深度为0.1%所需时间(tT>与温度(T>的关系数据拟合Semenov方程
为:lntT=12157.95/T-19.0052,据此预估25℃下HMX的储存寿命为90.6a。

LaOCl粉末混合物和钙钛矿型LaMnO 3制备硬脂酸凝胶燃烧法。

X射线衍射<XRD），扫描电子显微镜<SEM），傅立叶变换红外<FT - IR）和X射线光电子能谱<XPS）技术，对获得的粉末进行了表征。

LaOCl混合物粉末是非晶材料LaOCl 和大量的混合物。

在973.15 K表中加热时，混合物被发现，被转换成单相钙钛矿型LaMnO 3。

HMX的热分解热重<TG）和热重，发展气体的LaOCl粉混合物和LaMnO 3催化剂的活性进行了研究分析<TG-特惠津贴）技术。

实验结果表明，无论是混合和LaMnO 3热分解的催化活动的HMX，粉混合物LaOCl具有较高的催化活性比LaMnO 3 HMX的热分解的早期阶段。

这可以归因于较高的表面吸附氧<海外广告）和羟基以及其高比表面积。

LaMnO 3可明显减少活化能量HMX的热分解比LaOCl粉混合物。

这可能是由于其对CO 氧化反应和反应之间的CO和在无催化活性HMX 的热分解。

采用密度泛函理论的B3P86/6-31G**方法,优化了β-HMX环四甲撑四硝胺及其与H+、NH4+分别形成的复合物的稳定结构,计算了β-HMX以及复合物中最弱的N—NO2键解离能.结果发现,HMX
与H+、NH4+形成复合物后,使HMX的构型产生较大变化。

与H+结合后,HMX的一个N—NO2键显著伸长,键级变小。

但与NH4+形成复合物
后,HMX中键级最小的N—NO2键长变化不大.键解离能计算表明,同β-HMX相比,与H+形成的两种复合物中N—NO2键解离能分别降低了近20和82kJ·mol-1,而HMX与NH4+形成的复合物中N—NO2键解离能仅降低了约8kJ·mol-1,表明H+对β-HMX的N—NO2键的初始热裂解反应有促进作用,而NH4+影响不明显.
在H +和NH 4 +对HMX的初始分解的
B3P86/6-31G **和B3LYP/6-31G *计算的基础上
进行了调查。

三个初步的分解途径<包括N-NO 2键裂变，HONO的消除和C-N键离解）被认为是形成配合物的HMX与H+<PHMX1和PHMX2）或NH 4<AHMX）。

我们发现，H +和NH 4 +没有明显诱发HMX的N-无2 heterolysis的触发，因为N-NO 2 heterolysis被认为是较高的N-NO的键离解能比2均裂。

同时，过渡态的配合物的亚硝酸消除障碍被认为是类似从孤立的HMX，这意味着亚硝酸消除HMX的反应是由H +和NH 4 +。

为开环反应的HMX的C-N键离解，计算的势能剖面表明，复杂的能源<AHMX）沿C-N键长上坡，没有过渡态曲线上存在。

然而，过渡状态的C-N键离解能垒分别计算只有5.0千卡/ mol和5.5千卡/摩尔，在PHMX1和PHMX2复合物，分别比C-N 键离解孤立的能量低得多，这是HMX的。

此外，三者间的初始分解反应的C-N键离解也的，为PHMX1和PHMX2最积极有利的途径。

我们的计算结果表明，H +可以显着促进债券的C-N的初始热分解HMX的，但影响的NH 4 +轻微。

4. 奥克托今<HMX）的应用现状
界面动力学是一个重要的问题，了解热点的形成机制在高能炸药。

我们已经研究了HMX和石墨。

前者是一个很好的表现炸药，但具有较高的灵敏度。

后者是前者的脱敏。

两类的动态过程进行了调查：打破和打滑。

结构演化，能量的变化，打破/滑动的应力进行了计算。

我们发现，不同的界面过程导致不同的能源消耗方式。

打破，它是由表面松弛。

打滑，它是由界面摩擦。

两种方法都有助于热点的形成和冲击灵敏度炸药。

采用楔形装药,用临界截面厚度来表征爆轰波传播特性,分别对两种密度条件下HMX粒度对其自身和以HMX为主体的混合炸药
HMX/F2641(wHMX/wF2641=95∶5>爆轰波传播性能的影响作了实验研究。

结果表明:HMX粒度对爆轰波传播特性有显著的影响,随着HMX粒度的减小,临界截面厚度变小,即爆轰波传播性能增强。

同一HMX粒度下,HMX/F2641爆轰波传播性能优于HMX。

装药密度的增加有利于爆轰波传递。

用分子动力学(MD>方法,对HMX基含少量TATB、F2311(粘结剂>和石蜡(钝感剂>的4组分PBX的结构和性能进行模拟研究。

为细致考察各组分对主体炸药的作用,对2组分体系
(HMX/TATB,HMX/F2311和HMX/石蜡>也进行类似的MD模拟。

为深入揭示钝感机理和钝感剂的作用,还对HMX和石蜡超分子体系的相互作用进行量子化学第一性原理DFT计算。

此外,对纯HMX及以它为基的多组分PBX的爆热和爆速进行了理论估算。

结果表明,各PBX的弹性较纯HMX 的有所改善,以粘结剂组分对主体炸药的力学性能影响最大。

各组分的加入均或多或少地降低主体炸药的爆热和爆速。

钝感剂与HMX的相互作用很弱,PBX的钝感性不是由电子结构因素所造成。

多
组分PBX的理论配方设计需综合考虑各种复杂因素。

用分子动力学方法,在295K NVT系综和COMPASS力场下,对环四甲撑四硝胺(HMX>晶体和F2311沿HMX(001>,(010>和(100>晶面所构成PBXs模型的力学性能进行模拟研究.结果表明,加入F2311降低了HMX的刚性,增强了它的延展性.在HMX(100>面上添加F2311对提高体系的延展性较显著.为考察温度对力学性能的影响及其机理,在245～445K范围完成对HMX(100>/F2311PBX 的MD模拟.力学分析表明,随温度增加
HMX(100>/F2311的延展性呈抛物线变化规律,归因于F2311分子链的运动及其构象随温度的变化.
通过改善混合溶胶-凝胶法在纳M级的高爆炸药和氧化剂混合炸药的性能。

纳M复合材料HMX 和AP作为粘结剂用间苯二酚-甲醛<RF）的准备。

通过扫描电子显微镜<SEM），BET法，X射线衍射<XRD）和DSC对其结构进行了表征。

SEM照片表明，HMX / AP / RF气凝胶有一个统一的毛孔层压状结构。

XRD结果表明，HMX的平均晶粒尺寸小于100 nm。

HMX和AP在纳M级的均匀混合。

的比表面积HMX / AP /射频是
27M2 /克的RF气凝胶比少得多。

中孔和微孔HMX / AP / RF气凝胶主要集中在2-20和0.6-1.6 nm的范围内，分别。

DSC分析表明，热分解温度HMX / AP /射频相比，HMX的原减少。

用水溶液-悬浮法制备了HMX/LBA-603核/壳型复合材料。

通过LBA-603(配位键合剂>与HMX 分子的-NO2基团的诱导效应,LBA-603可以在HMX表面形成一层粘附层,达到对HMX的包覆作用。

对原料HMX和制得的核/壳型复合材料进行撞击感度实验和爆发点测试,结果表明,LBA-603可以在HMX表面形成坚韧的包覆层,钝感效果明显。

爆发点略有降低。

在键合剂含量相同的情况下,制备温度是影响包覆效果的主要因素。

体抗溶剂过程，用于重结晶HMX。

进行了一系列实验，不断变化的关键运行参数，如溶剂型，温度，CO 2的添加量，初始溶质浓度，搅拌速度。

据观察，取决于气体抗溶剂过程中所使用的溶剂型的晶体结构和HMX的颗粒沉淀超细晶相。

随着粒径的每个参数的影响是可变的，小型的HMX颗粒可以得到由气体过程温度低，二氧化碳高流速，溶液的浓度低，搅拌速率高。

DSC分析表明，小型颗粒HMX预计将有高性能裂解。

HMX(环四甲撑四硝胺,俗称奥克托今>是当前综合性能最好的高能炸药,TATB(1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯>是国内外公认的钝感炸药,在分子水平上实现两种单体炸药的结合,改变晶体的内部组成,形成具有独特结构和性能的共晶炸药,则有望为炸药的改性提供一条新途径。

本论文运用当代量子化学、分子力学和分子动力学等理论方法,基
于超分子化学和共晶设计原理,采用两种方案设计HMX/TATB的共晶结构,对所设计的共晶结构进行了较系统的计算和模拟研究。

此外,运用修正的叠合能计算方法,采用“双层结构”模型模拟了溶剂对TATB晶体形貌的影响,并与实验中TATB从溶剂中重结晶得到的形貌进行比较。

主要内容包括：1.按TATB在HMX五个主要生长晶面上的取代以及随机取代构建了HMX/TATB的六种共晶模型。

用分子动力学(MD>模拟得到其平衡结构。

基于平衡结构进行X射线粉末衍射(XRD>图谱模拟和能量计算。

结果表明,与纯组分相比,HMX/TATB共晶结构的X射线粉末衍射图与主成分HMX相似,并均有新峰出现；TATB在HMX表面自由能最低、生长速率最慢的(011>晶面上发生取代后的能量最低,结构最稳定。

据此推测在制备HMX/TATB共晶炸药过程中,TATB分子更容易进入HMX自由能低的晶面,得到结构稳定的共晶而使HMX变得更为钝感。

2.设计摩尔比为1：1的HMX/TATB超分子,运用Polymorph Predictor方法从超分子结构出发预测可能形成的共晶结构,计算了HMX二聚
体,TATB二聚体,以及HMX/TATB的分子间相互作用能,运用MD方法考察了共晶结构的弹性性能,进行了径向分布函数分析。

计算结果表
明,P1,P212121,P21/c是HMX/TATB共晶最有可能的三种晶体结构；HMX与TATB分子间的结合能大于HMX或TATB自身的结合能,说明在共晶形成的过程中,HMX与TATB间形成超分子的趋势大于其单体之间的聚合；在共晶结构中HMX与TATB的作用力主要是氢键和范德华作用力；相对于共晶组分HMX和TATB, HMX/TATB共晶的模量减小,表明形成共晶后材料的刚性减弱,同时弹塑性增强,脆性降低,延展性有所改善。

3.从实验和理论上分别讨论了TATB在DMF溶剂中的晶习。

实验采用溶液重结晶法,理论模拟采用附着能(AE>模型,运用“双层结构”模型考察溶剂对晶体形貌的影响。

通过计算每个显露晶面与溶剂层的相互作用能,对真空中的附着能进行校正,并对溶液中的晶习进行预测。

计算结果表明,相对真空而言,(01-1>面的相对生长速率变化最大,在实际生长过程中很可能消失。

总之,本文综合运用量子化学、分子力学和分子动力学方法,设计并计算模拟了共晶炸药HMX/TATB的结构与性能,初步探讨了共晶炸药的形成机理,有关这部分的研究文献中尚未见报道。

此外,TATB在溶剂中晶习的研究,对于在炸药晶体品质的控制中的溶剂选择有着非常重要的意义。

然而，HMX的应用也给我们的生活、生存带来了很多弊端。

通过对少年红鲈<Cyprinodon粘多糖）使用10天的水接触到的HMX炸药和RDX炸药的致命的影响进行评估。

RDX的，最高的死亡率发生在第一天的接触与9.9毫克的L 10-D的半致死浓度<LC50）-1。

10-D的RDX致死中残留<LR50）-1公斤9.6毫克<34.9μmol公斤-1）湿重<WW），RDX的关键鱼体内残留的报道。

以前的调查报告说，在海洋片脚96μmol公斤的RDX体内残留-
1 ww和贻贝高达86μmol公斤-1 WW失败导致死
亡率显着。

最高HMX的浓度测试，相应的其在海水中的表观溶解度限值<2.0毫克L -1），和相关的平均体内残留<3毫克千克-1或14μmol公斤-
1 WW）在没有暴露的鱼死亡率。

10-D的
RDX<0.6-0.9大号公斤的平均生物富集因子-1）和HMX<0.3-1.6大号公斤-1）通常低于1，反映了这些化合物的生物蓄积性潜力低。

我们也评估了气体交换率使用化学应力生态相关指标在禽流胚胎/卵。

HMX对发展鹌鹑蛋的代谢率<耗氧量）的潜在影响曝光。

对代谢率进行了审查5，9，21ð孵化。

下一步，浓度在胚胎/卵的HMX的液相色谱-质谱测定。

平均<±标准差）的浓度HMX的鸡蛋中分别为<21.0±5.9），
1113±79.0），<3864±154.0，和7426±301.1纳克Ğ-1控制，低，中，高剂量组，分别。

有耗氧量显着差异，除三个胚年龄，然而，其中年龄剂量组之间的差异并不一致<年龄×剂量组相互作用P <0.0001）。

HMX的一个功能< P = 0.18），在胚胎耗氧率没有差异。

没有证据被改建为OVO 与HMX的曝光相关的代谢率。

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