大学化学实验理论考试复习题

大学化学实验理论考试复习题
出现频率最高的：
1.单盘电光天平减码一般采用~由大到小顺序减码的原则。

2.目前我国生产的试剂质量标准按国家标准可分为三级优级纯分析纯化学纯，其标签颜色分别为绿红蓝
3.基准物质需要满足：1.组成与化学式相符2.纯度高3.性质稳定
4.摩尔质量大
4.化学实验室中所需纯水的制备方法有蒸馏离子交换电渗析。

5.化学实验室中常用的加热方法水浴加热酒精灯加热
6.变色硅胶是常用的干燥剂，如果颜色由蓝变红表明硅胶失效
7.氧气钢瓶颜色为天蓝，字样为黑色。

氮气钢瓶颜色为黑。

乙炔钢瓶瓶身白字样红。

8.切割玻璃管挫时要注意向一个方向挫不要来回挫
9.盛放NaOH,Na2CO3的试剂瓶要用橡胶塞而不能用玻璃塞
110.实验室中若被酸烧伤，水冲后用饱和NaHCO3或稀氨水冲洗，酸液溅入眼中，先大量水冲再用2%Na2B4O7冲洗；被碱烧伤先用水冲再用2%HAc冲洗，碱液键入眼中，水冲后用3%H3BO3洗眼。

211.实验室汞洒落后应该用硫磺粉覆盖。

312.电器设备着火应用CO2灭火器。

413.在分析天平使用前后均应调零，一检查天平的状态是否正常。

机械天平使用的物理原理是杠杆原理
514.PH酸度计在使用之前要用标准缓冲溶液进行校正。

615.PH法测定弱电解质电离常数时，如弱电解质的浓度很稀，测得的电离常数数值将偏大
716.定量分析仪器必须洗净至玻璃不挂水珠，即表示无油污，一般仪器可用刷子沾去污粉刷洗，若仍洗不干净可用铬酸洗液清洗。

817.实验室中常用的铬酸洗液是用浓硫酸和重铬酸钾配制而成的。

刚配好的洗液是红棕色，变绿后失效，配置时应该向饱和重铬酸钾中加入浓硫酸。

918.酸式滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液，不易承装碱性溶液因为腐蚀玻璃。

碱式滴定管用来承装碱性及无氧化性溶液。

滴定管在装溶液前，需要润洗2~3次
1019.使用移液管，应左手持洗耳球，右手执管径标线以上的部位，食指控制管口
1120.酸式滴定管排气泡的方法是：迅速打开活塞，使气泡很快随溶液一起冲出尖嘴。

1221.碱式滴定管排气泡的方法是：先把滴定管倾斜约30度，左手两指将乳胶管向上弯曲，使管尖嘴朝上，并用力捏稍微靠近玻璃珠上的乳胶管，使管内气泡随溶液迅速流出。

1322.甲基橙的变色范围是3.1~4.4，酸色红碱色黄
1423.标定NaOH的基准物是Na2C2O4.2H2O(二水合草酸钠)邻苯二甲酸氢钾。

标定HCL的基准物是无水碳酸钠，硼砂（Na2B4O7）,
*基准物质硼砂久置于装有硅胶干燥剂的干燥器中，若用它标定盐酸溶液，测得HCL浓度将偏低。

*标定高锰酸钾的？
标定高锰酸钾时，为了提高反应速度要加热，且在酸性溶液中进行，应加入H2SO4.标定硫代硫酸钠的是重铬酸钾。

用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，以淀粉溶液作为指示剂，滴定终点颜色变化为由灰蓝色变为亮绿色。

*以重铬酸钾基准试剂标定硫代硫酸钠溶液时，终点附近溶液颜色的变化是：黄绿色~蓝绿色~亮绿色，对应的有色物质分别是：I2-Cr3+,I2-淀粉，Cr3+
*简答：
标定硫代硫酸钠溶液采用间接滴定法，在重铬酸钾离子标准溶液加入碘离子时，为何要加酸，而且要加盖在暗处放置五分钟？
@因为重铬酸钾只有在酸性条件下才具有氧化性，与碘离子按化学计量比定量反应。

@由于重铬酸钾与碘化钾的反应速率较慢，所以他们之间反应要
放置一段时间。

@生成的碘单质具有挥发性和还原性，为防止被空气中的氧气氧化，所以反应应在暗处进行。

24.配制Na2S2O3.5H2O(五水合硫代硫酸钠)应加入碳酸钠固体，并保存在棕色有塞瓶中。

1525.滴定分析按化学反应不同可以分为四类：酸碱滴定，沉淀滴定，氧化还原滴定，配位滴定。

1626.AgCL白，溴淡黄色，碘黄色。

1727.实验过程中不慎起火，当火势不太大时，应该关闭燃气龙头，切断电源，移走易燃易爆物质。

有机溶剂起火，应该使用1211灭火器。

电器起火，应该使用二氧化碳灭火器。

核心反应中的主要考点：
第一类：硫酸铜的提纯及组成分析
18 1.在工业硫酸铜提纯试验中，除去难溶氢氧化物的方法是沉淀分离法；
去除三价铁离子时，控制PH=4.目的是使三价铁完全水解为氢氧化铁，而铜离子不水解，故可以过滤除去。

在蒸发浓缩母液时，不能把母液蒸干，其目的是溶解微量可溶性杂质。

2.本学期硫酸铜提纯采用的是重结晶的方法。

3.在工业硫酸铜提纯中，除去难溶氢氧化物的方法是：
先将粗CuSO4.5H2O溶于热水中，用H2O2将二价铁氧化为三价铁，调节PH到4，趁热过滤。

4.简述减压过滤的操作方法：
按布氏漏斗的大小准备好合适的滤纸，将布氏漏斗安放在抽滤瓶上，将滤纸润
湿，开启真空泵使滤纸紧贴漏斗，以玻璃棒引流，将溶液加入漏斗中，加入量不超过其容积三分之二。

过滤完成后，先拔掉抽气孔上的胶管，人后关闭真空泵，揭起滤纸边缘，取出沉淀物。

5.如果产率过高，可能原因是：
19 1.晶体干燥不充分，携带过多水
20 2.停火过晚，可溶性杂质去除不充分
21 3.调节ph时，加碱过多，产品混入硫酸钠——注意在出现晶膜时停火第二类：络合滴定法测定水的硬度
22 1.乙二胺四乙酸难溶于水，而乙二胺四乙酸钠易溶，故EDTA 标准溶液多
用乙二胺四乙酸钠标准溶液配制。

23 2.使用基准物氧化锌标定EDTA时，用二甲酚橙作为指示剂，用20%的六
亚甲基四氨做缓冲溶液，其PH是5~6，滴定终点颜色由酒红色变为黄色。

3.采用EDTA为滴定剂测定水的硬度，因水中含有少量的Fe3+,Al3+,应加入三乙醇胺作为掩鼻剂，滴定时控制溶液PH=10
4.EDTA滴定钙镁合量：滴定时选择络黑T作指示剂，当溶液的酒红色变为天蓝即为终点。

5.钙硬度单独测定，沉淀掩蔽（PH大于12.5），指示剂为钙指示剂，终点由桃色变为纯蓝
6.落黑T 适用于弱碱性溶液中使用。

7.用络合滴定法测定水硬时，加入Mg-EDTA的目的是提高终点变色的敏锐度。

采用置换滴定原理，滴定前后My-EDTA的量没有变化，所以对结果无影响。

第三类：原子吸收分光光度法测定水的硬度
24 1.原子吸收分光光度法测定水中钙镁含量时，采用的试验方法是标准曲
线法
第四类：碘量法测定铜含量
25 1.碘量法测定铜含量的误差主要来源是碘的氧化挥发。

2.碘量法中常以淀粉做指示剂，其应该加入的时间是，滴定至终点前加入。

26 3.原因：加入过早则大量的碘单质与碘结合形成蓝色物质，这部分碘不
易与硫代硫酸钠反应
4.滴定终点时溶液由蓝色变为无色。

5.碘量法中为了防止碘的挥发，应采取的步骤是1.加过量碘化钾2.勿剧烈摇动3.室温下反应和使用碘量瓶。

重铬酸钾与碘定量反应~用硫代硫酸钠滴定析出的碘单质~标定完成
真正的测定过程是：
把提纯后的产品硫酸铜溶于硫酸和碘化钾中，注意碘化钾过量！为了保证铜离子被还原完全
在临近终点时加入KCNS，使CuI转化成CuSCN，释放他强烈吸附的碘单质，使其继续参与反应
注意！只能在近终点加入，否则KCNS可能直接还原二价铜离子，导致结果偏低
实验中为保证三价铁不去抢二价铜的还原饭碗，必须加入NH4HF2掩蔽。

同时他也是缓冲剂，保证溶液PH保持在3.3~4 第五类：混合离子的鉴定
1．在鉴定溶液中是否含有钴离子时，应该加入NaF以掩蔽三价铁的干扰。

加SCN-和丙酮以显色。

2．为了防止水解，在配制Bi(NO3)3溶液时，需要在盐酸或硝酸溶液中配制。

3．能将铬离子和锌离子分离的溶液是NaOH.
4．向硝酸汞溶液中滴加氨水时，生成物的颜色是灰黑色
5．肯定不为蓝色的是六氨合镍离子
6．新生成的氢氧化镍在空气中放置，颜色最不易发生变化。

7．将浓硫酸与少量的碘化钾固体混合，还原产物主要是：H2S
8．氢氧化铁沉淀完全后的过滤时间是趁热
9．在铁，铝，钙，镁离子混合液中，为了消除钙镁离子的干扰，最简便的方法是络合掩蔽法
第六类：硫酸铜的差热分析实验
1．在硫酸铜的差热分析试验中，若升温速率低，则基线漂移小，输出信号弱，所得实验差热峰宽。

第七类：分光光度法测定硫酸铜中铁含量
1.该实验根据Fe3+与SCN-生成红色配合物，最大吸收波长为480mm.
第八类：合成碳酸钠
27 1.食盐与碳酸氢铵的反应温度应该控制到30~35℃，过高则碳酸氢铵将分
解，过低则反应速度变慢。

第九类：制备六水合硫酸亚铁氨晶体
28 1.计算生成FeSO4应按反应掉的铁屑计算
29 2.以硫酸亚铁1:0.8投料硫酸铵
3.产物的理论产量按照硫酸铵计算
4.产率=实际除以理论产量
5.强调溶液必须保持酸性，为了使二价铁离子不被氧化和水解。

具体措施有诸如把去离子水煮沸10分钟。

实验数据处理：
1.酸式滴定管25.00
2.误差为0.1毫克的分析天平
3.0000
3.误差为0.1g的台秤称取3g的样品应该记录为3.0g.
4.用量筒量取25ml溶液应记录为25ml。

5.用准确度为0.01ml的25毫升移液管量取25毫升溶液记录为25.00ml
6.氧化还原滴定法测定7H2O合硫酸亚铁中铁的含量20.01%，20.03%，20.04%，20.05%，平均值20.03%,平均偏差0.01%
相对平均偏差0.0006，极差0.04%
7.标定0.1mol.L-1的EDTA 溶液，基准物ZnO的称量范围是0.16~0.24g(ZnO的摩尔质量为81.38)
8.硼酸溶液的PH值约为6，若硼酸溶液中加入丙三醇，则溶液的PH值变为3~4.
思考题———
一．天平的使用：
1.手扭向后30°半开天平，缓慢加减砝码，不能取放称量物
2.向前90°，全开天平，既不能加减砝码，也不能取放称量物
3.全开天平，读数。

读数时天平两侧门应该关闭。

4.当标尺刻线向上方移动或无光亮出现，则表示减去砝码的质量已经超过被称物的质量，比如50吧，就应该拨回40的位置。

5.记录完毕立刻休止天平，把手扭扳到垂直。

二．NaOH标准溶液的标定和工业HAc含量的测定
1.固体氢氧化钠能否直接配成标准溶液，为什么？
答：不能，因为它有很强的吸湿性，吸收CO2，只能先大致配，再标定成准确浓度
2.以草酸为基准物标定NaOH时，为什么选酚酞作为指示剂？
答：产物草酸钠是二元碱，化学计量点的PH是8.45，因此选用酚酞
2.为什么滴定到终点放置一段时间后红色会逐渐褪去？
因为CO2溶于水，不需要再滴定
三．混合碱中的总碱度的测定
1.用标准盐酸溶液滴定达到第二个滴定终点时，为什么要将溶液加热煮沸？
答：产物分解产生的碳酸会使终点提前来到，煮沸使其分解消除影响
如不煮沸，则会使碳酸氢钠质量百分含量降低
3.两个终点的指示剂为什么要选择不同的指示剂？答：两个终点的成分和PH不同
各自特征是：酚酞，8~10酸无色碱粉红
甲基橙，3.1~4.4酸红碱。