有机颜料研磨分散工艺的确定

图 $! 酞菁绿颜料粒子的 ’() 照片 （ % ***+）
由图 $ 可见， 分散后的颜料呈孤立的原生粒子形 态， 而未分散处理的颜料是原生粒子的聚集体。说明 颜料研磨、 分散剂的处理阻止了颜料粒子的聚集， 增 加了颜料粒子在分散介质中的稳定性。 !" %$ 橙 & ’( 颜料的研磨分散 将酞菁绿颜料研磨分散的最佳工艺条件用于橙 , -. 颜料上， 处理前后颜料的分散稳定性比较见表 .。
孟Байду номын сангаас辉等： 有机颜料研磨分散工艺的确定
由图 * 可见， 当分散剂的用量从 %- 增加到 /#时， 颜料分散体系的分散性达到最大值。随着分散剂 用量的进一步增加， 其分散性反而下降。造成这种现 象的原因在于， 开始随着分散剂用量的增加， 越来越 多的颜料粒子表面充分吸附分散剂， 直至其表面的单 分子层达到饱和， 这时分散剂分子的碳氢链的空间位 阻作用起到了最好的分散效果。当分散剂用量进一 步增加时， 有可能使其在颜料表面相互缠结， 从而降 低其分散性。另外， 介质在较厚分散剂的表面上滑动
表 $# 各种分散剂的分散性比较 比较项目 未加分散剂 ( 号分散剂 * 号分散剂 , 号分散剂 分散性 . *($ / *0$ * *1$ 0 */$ 0
! ! 以分散性对分散温度作图， 见图 , 。
图 ,! 分散性随分散温度变化图
由图 , 和表 * 可见， 随着分散介质温度的升高， 颜料体系的分散性逐渐变差， 这主要是由于温度的升 高， 造成了分散剂的脱落， 从而使得体系的分散性变 差。确定最佳的分散温度为室温。 !" ’# 分散时间的影响 选取不同的分散时间， 测定样品的分散性， 结果 见图 / 。
! ! 由表 ( 可见， , 种分散剂对颜料的分散性都有一 定的改善， 尤其是 ( 号分散剂 （ 亲水嵌段共聚物） 分 散性最好。故以下实验均选择 ( 号分散剂。 !" %# 分散剂用量的影响 改变分散剂的用量 （ 相对颜料量） ， 测定颜料分 散性， 结果见图 * 。
图 /! 分散性随分散时间变化图
万方数据
收稿日期! "**" , %* , "* 作者地址! 北京服装学院材料工程系 $$. 号信箱 联系电话! （ *%* ） $-"11*""
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［%］ ! 周春隆， 穆振义 # 有机颜料化学及工艺学 # 北京： 中国石化出版 社， %334# ［"］ ! 沈永嘉主编 # 有机颜料品种与应用 # 北京： 化学工业出版社， "**%# ［.］ ! 刘文光 # 染料粉碎工艺 # 上海染料， "*** ， （%） ： .3 5 -4# ［-］ ! 奥・哈夫纳 # 不同参数对有机颜料在涂料中分散性的影响 # 涂 料工业， %33- ， （-） ： -" 5 -4# ［&］ ! 678 )97 :;， <=8> ?7@ ABC7DEF G90EH7=I =J AI>E87D K7>L98CM 78 NO;9P =;M Q7MB9IM7=8M E8R SCM NBBF7DEC7=8@ 6=;I8EF =J T=FF=7R E8R S8C9IJED9， %331 ， （ "*" ） ： -&* 5 -&&@ ［$］ ! 盖国胜主编 # 超细粉碎分级技术 # 北京： 中国轻工业出版社， "***# ［4］ ! 石上裕等 # 色材协会志 （ 日） ， %31% ， （ %% ） ： $4% 5 $43@ ［1］ ! 徐燕莉等 # 染料工业， %331 ， （"） ： %& 5 %1@
由图 4 和表 . 可见， 采用确定的最佳研磨分散工 艺条件对橙 , -. 颜料进行处理， 同样得到了良好的 分散效果。
($ 结$ 语
实验表明， 有机颜料的研磨分散受研磨时间、 分 散剂种类和用量、 分散温度、 分散时间等多种因素影 响。在实验条件下， 选用亲水嵌段聚合物分散剂， 用 研磨时间 " 0， 在室温下分散% 0， 量为颜料量的 -*2 ， 对酞菁绿颜料和橙 , -. 颜料进行处理， 可使其在水 中的分散性有较大的改善。 参考文献
表 ($ 橙 & ’( 颜料处理前后分散稳定性比较 沉降时间 / 0 处理颜料分散性 / 2 *# & % " 1 "-
3$# 1 3-# " 3.# 1 3%# * 11# " 1&# %
未处理颜料分散性 / 2 $1# 4 $1# " $-# % &-# * -3# - -.# 1
! ! 以分散性对沉降时间作图， 见图 4 。
!" 引" 言
有机颜料是以粒子形态分散于所用的基料并对 其着色的。为充分发挥颜料的着色力、 鲜艳度、 光泽 等使用性能， 必须尽可能使颜料粒子呈微细、 均匀、 稳 定的状态分散于基料中。市售颜料常呈粉状聚集体 的形态， 粒子的粒度达上百微米， 这就必然要求在使 用前采用物理或化学的方法， 使颜料粒子微细化， 控 制在所需的粒度范围内， 并达到分散的目的。 在生产中通常采用机械研磨分散的方法， 使颜料 粒子微细化。在这种方法中， 影响研磨分散效果的因 素很多， 弄清各因素所起的作用有利于提高研磨效 率， 改善分散效果， 而且每个因素本身都有一定的允 许范围， 超过或达不到这一范围， 会起相反作用。 为 此， 在实验的基础上， 本文以难分散的酞菁绿颜料在水 性体系中的分散为例， 讨论了影响研磨分散的因素。
第 (( 卷第 " 期 $##( 年 " 月
涂料工业 L-MK) N 9O-)MKP= MKQR=)ST
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孟朝辉， 关晓凤! （ 北京服装学院材料工程系， "###$% ）
! ! 摘! 要： 在有机颜料的使用过程中， 要求其具有微细的粒度和均匀的粒度分布， 这就必须对有机颜料进行研磨分 散。以难分散的酞菁绿颜料为例， 讨论了影响研磨分散效果的各种因素， 确定了该颜料最佳的研磨分散工艺条件， 并 将此工艺条件用于橙 & ’( 颜料的研磨分散， 也取得了良好的效果。 关键词： 有机颜料； 研磨； 分散 中图分类号： )* +$,! ! 文献标识码： -! ! 文章编号： #$,( & ’("$ （ $##( ） #" & ##"% & #(
表 !# 分散温度对分散性的影响 温度 . 2 分散性 . 室温 （ *32 ） 0($ # /# 13$ 0 %# 1%$ 0 4# 1*$ *
分布达到平衡。这说明在一定的条件下， 延长研磨时 间， 可使颜料粒子变小， 但当达到一定粒度时， 由于受 该研磨机理等本身的限制， 再延长研磨时间已无实际 意义。因此， 合适的研磨时间应选择在颜料粒度分布 达平衡时所对应的研磨时间。本实验条件下研磨时 间确定为 * &。 !" !# 分散剂的影响 有机颜料的分散包括 , 个过程： 颜料粒子表面吸 附的空气被分散介质所代替， 即润湿过程； 颜料聚集 体在机械力作用下破碎， 形成原生粒子或较小的聚集 体， 即机械粉碎分散过程； 防止分散后的颜料粒子或 较小的聚集体再聚集， 即稳定过程。因此， 分散剂是 湿法研磨的必要条件。在实验中选择了 , 种 （ ( 号、 * 号、 , 号） 分散剂， 其用量均为颜料用量的 (#- 。按 前述方法， 测得颜料的分散性见表 ( 。
万方数据
%" 结果与讨论
%$ #" 研磨时间的影响 颜料的分散度影响着颜料体系的光学性质， 可用 紫外可见分光光度仪测定其体系的吸光谱图， 确定颜 料的分散度和粒度变化。在颜料研磨的过程中， 在不 同时间取出 " AE 研磨液， 加水稀释至 "# AE， 测出的 吸光谱图见图 " 。 由图 " 可见， 随着研磨时间的延长， 吸收峰的值 增大， 表明颜料粒度在减小， 分散性逐渐提高； 当研磨 时间达到 $ H 时， 吸收峰的值几乎不变， 颜料的粒度 !"%
#" 实验部分
#$ #" 原材料 酞菁绿颜料， 未处理； 橙 & ’( 颜料， 未处理； 分散 剂 ./01234546 ($7, （ " 号） 、 ./01234546 "#8# （ $ 号） 、 92521:3;1:; "88（ ( 号） ， 工 业 品， 汉 高 集 团； 无水乙 醇， 分析纯。 #$ %" 实验方法 "< $< "! 研磨 将未处理过的颜料先干燥， 在研钵中预研磨一定 时间， 再称取一定量的颜料与适量乙醇混合， 用多用 =>? & ’## 砂磨分散机， 在固定转速 " ### 1 @ ABC 下进 行研磨。改变研磨时间、 分散剂的种类、 分散剂的用 量等条件， 制备不同的颜料分散液。将所得分散液抽 滤， 干燥， 研磨。
% —处理的颜料； " —未处理的颜料 图 &! 酞菁绿颜料处理前后分散稳定性比较
由图 & 可见， 处理的颜料的分散稳定性较未处理 的颜料有了较大的改善。 "# $# "! 颜料分散体系的微观分析 用扫描电镜对未分散颜料和分散颜料进行观察， 结果见图 $ 。
% —处理颜料； " —未处理颜料 图 4! 橙 , -. 颜料处理前后分散稳定性比较
"—#$ % &； ’—( &； )—* &； +—, & 图 (! 分散性随研磨时间的变化图
并不能有效研磨颜料粒子， 使得研磨效率降低。颜料 在研磨分散过程中， 分散剂的用量应适中。本实验选 择分散剂的用量为 /#- 。 !" &# 分散温度的影响 改变分散介质的温度， 考察样品的分散性， 结果 见表 * 。
由图 / 可见， 颜料分散体系的分散性受分散时间
图 *! 分散性随分散剂用量变化图
的影响。本实验中， 分散时间以 ( & 为宜。
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万方数据
孟朝辉等： 有机颜料研磨分散工艺的确定
!" #$ 产品性能测试 "# $# %! 颜料处理前后分散稳定性比较 颜料经研磨、 分散剂处理后的分散稳定性与未处 理颜料的分散稳定性进行比较， 结果见图 & 。
"< $< $! 分散 取上述制得的颜料 "< # D， 加 ,# AE 蒸馏水搅拌 分散。改变分散时间、 分散温度等条件， 制得颜料水 分散体。 #$ &" 测试方法 "< (< "! 颜料分散性测试 取上述颜料水分散体 , AE， 置于离心试管中， 在 $ ### 1 @ ABC 下离心分离 ", ABC， 然后用带刻度的注 射器吸取液面下 $ FA 处清液， 用紫外可见分光光度 仪在最大吸收波长下测定其透光率， 计算其分散性： 分散性 G " & 透光率 "< (< $! 颜料分散稳定性测试 取上述颜料水分散体， 置于 ", AE 带刻度的磨口 试管中， 静置 #< , H、 " H、 $ H、 ’ H、 8 H、 "$ H ……后， 用 带刻度的注射器吸取液面下 $ FA 处清液， 测定其分 散性。 "< (< (! 颜料表面微观分析 使用超声波将颜料分散体在水中充分分散后， 滴 在盖玻片上， 镀上金膜， 放入扫描电镜中观察。