EDTA测铝盐
铁矿石中铝含量的测定 EDTA滴定法 报告
对国家标准的分析铁矿石中铝含量的测定（EDTA滴定法）GB/T6730.11-2007学号：13011010姓名：孙丛林班级：130111班目录一、序言 (1)二、国家标准介绍 (1)2.1适用范围 (1)2.2实验原理 (1)2.3试剂 (2)2.4仪器 (3)2.5取样制样 (3)2.6分析步骤 (4)2.6.1测定次数 (4)2.6.2试样量 (4)2.6.3空白试验和验证试验 (4)2.7测定 (4)2.7.1试料的分解 (4)2.7.2分离干扰元素 (5)2.7.3滴定 (6)2.8结果计算 (7)2.8.1铝含量的计算 (7)2.8.2分析结果的一般处理 (7)2.8.3氧化物系数 (7)三、实验步骤分析 (8)3.1试料的分解 (8)3.2分离干扰元素 (8)3.2.1氨水分离 (8)3.2.2铜铁试剂萃取分离 (9)3.2.3.强碱分离 (9)3.3滴定 (10)四、对该标准的思考 (10)一、序言在本次国家标准的分析中，我选择了铁矿石中铝含量的测定（EDTA 滴定法），国标号为GB/T6730.11-2007。
此标准可用于检测铁矿石中的铝含量。
除此方法之外还有火焰原子吸收光谱法也可用于铁矿石中铝含量的测定，这里不做赘述。
欲测定铁矿石中的铝元素含量，最重要的是将干扰元素分离。
在铁矿石中，对铝含量测定可能产生干扰的元素有铁、钛、锰、硅以及稀土元素等。
因此，在国家标准中先用强酸将试样溶解，采用氨水、有机溶剂、强碱等将干扰元素进行分离，最后进行滴定。
如若不进行所有的分离步骤，最终的测定结果会出现1%左右的误差，影响准确性。
从分离步骤可见国家标准的严谨性。
本文将详细阐述国家标准测定铁矿石中铝含量的方法，并对相应步骤做出解释。
二、国家标准介绍2.1适用范围适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定；测定范围（质量分数）为0.25%~5.0%。
2.2实验原理试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤。
EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝
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铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。
DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。
用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。
称得的质量即为Al2O3的质量［4］。
在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。
化学检验员高级试题与参考答案
化学检验员高级试题与参考答案一、单选题（共60题，每题1分，共60分）1、火焰原子吸收光谱分析的定量方法有（）。
（其中：1、标准曲线法2、内标法3、标准加入法4、公式法5、归一化法6、保留指数法）A、1、3B、3、4、5C、4、5、6D、2、3、4正确答案：A2、用硝酸银标准溶液电位滴定氯离子、溴离子、碘离子时，可以用作参比电极的是（）。
A、铂电极B、饱和甘汞电极C、卤化银电极D、玻璃电极正确答案：B3、使用冷凝管时应注意（）。
A、以上两者都行B、从上口进水从下口出水C、以上都可以D、从下口进水从上口出水正确答案：D4、对于不同直径的填充色谱柱，合适的填料为（）。
A、柱子直径1/55左右且均匀的填料均匀的填料B、柱子直径的1/18且均匀的填料C、能得到的尺寸尽可能小而且均匀的填料D、柱子直径1/30左右且均为填料正确答案：B5、并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为（）A、因为分子中有H.0以外的原子存在B、分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂C、分子某些振动能量相互太强了D、分子中有些振动能量是简并的正确答案：D6、在气-液色谱中，首先流出色谱柱的是（）。
A、溶解能力大的组分B、挥发能力大的组分C、脱附能力大的组分D、吸附能力小的组分正确答案：B7、在海水中 C(Cl-)≈10-5mol/L，C(I-)≈2.2×10-13mol/L，此时加入AgNO3试剂，（）先沉淀。
已知：Ksp(AgCl)=1.8×10-10, Ksp(AgI)=8.3×10-17。
A、同时沉淀B、I-C、Cl-D、不发生沉淀正确答案：C8、为防止水箱结冰，可加入甘油以降低其凝固点。
如需使凝固点降到-3.15℃，在100g水中应加入甘油（）g。
（已知水的凝固点下降常数1.86℃，kg/mol）A、10B、5C、20D、15正确答案：D9、气相色谱仪的气源纯度很高，一般都需要（）处理。
EDTA滴定法测定铝合金化铣液中铝含量
参考文献
[1] 陈庆龙．铝合金化学铣切工艺及机理研究 [D]．南昌 : 南昌航空大学 ,2011． [2] 刘蕙丽 . 酸液 EDTA 容量发在铝发热剂中金属铝含量测定中的应用 [J]. 宝钢技
PH 值范围 测量结果
1~2 44.8g/L
3~4 48.1g/L
5~6 53.5g/L
由表可以看出 PH 值过小，EDTA 以酸的形式存在，造成结
果偏低 ；而 PH 值过大，Al 发生沉淀，不与 EDTA 络合，造成结
果偏高。
3.3 EDTA 溶液的使用量选择 因为络合滴定法中 EDTA 滴定 Al3+ 属于反滴定法，所以在
含量过高，导致槽液腐蚀速率调整无效，槽液状态失效，该原因
的发生是因为不真实的铝含量，导致添加药品，造成药品经济浪
费，影响了生产。
2.2 准确度与精密度对比 表 2 配制 Al3+ 含量为 48g/L 化铣槽液
项目 测量值 算术平均值 (X) 标准偏差（S) 相对标准偏差 （RSD)
酸碱滴定法 47.2、47.5、48.0、47.8、47.6
由于铝合金材料经过化铣后，可能会有锌离子、铁离子、钛
离子和锰离子等基体元素沉淀于槽液中，为验明这些可能存在 的杂质元素对铝含量测量的干扰，在 3 份含 Al3+48.0g/L 的标准
样品中，2 份加入上述杂质元素各 10mg 和 20mg，另外 1 份不加
杂质元素，三份样品均采用 EDTA 络合滴定法进行试验，结果
铝合金化铣液的主要成分为氢氧化钠，其随着铝合金工件 不断的腐蚀，溶液中铝离子浓度逐渐增加。铝离子总量是影响化 铣速度、化铣表面质量的主要因素，当其浓度达到一定程度后， 化铣液无。
目前，化铣溶液中铝离子的测定多采用酸碱滴定法，即以硫 酸标准溶液连续滴定至溶液 pH11.4 和 pH8.4，通过差减法获得 化铣槽中氢氧化钠和铝离子含量。分析试验中发现，当新配槽 液或槽液铝离子含量较低时，酸碱连续滴定分析方法比较稳定 以及可靠 ；但是当铝离子含量高于 50 g/L 时，滴定到 11.4 时的 pH 值波动较大，读数波动较大，导致计算出的氢氧化钠含量偏 高，致使铝离子含量偏低，即当槽液中铝离子含量过高时，这种 通过间接法测定铝离子的分析方法误差较大。因此，本文提出了 EDTA 螯合滴定法测定铝合金化铣液中铝含量的方法，以 EDTA 为螯合剂，络合碱液中的铝，以二甲酚橙为指示剂，用或锌标准 溶液进行反滴，用两次锌的消耗量来计算碱液中铝的浓度，滴定 过程准确、可靠，并在实际生产中得到了运用。
分析化学复习题
7．定量分析工作要求测定结果的误差愈小愈好。
8．可用下列方法中的哪种方法减小分析测定中的随机误差?增加平行试验的次数。
9．分析测定中的偶然误差，就统计规律来讲，其大误差出现的几率小10．用电光天平称物，天平的零点为-0.3mg，当砝码和环码加到11.3500g时，天平停点为+4.5mg。
此物重为11.3542g11．对某试样进行三次平行测定，得CaO平均含量为30.6%，而真实含量为30.3%，则30.6%－30.3%=0.3%为绝对误差12．对某试样进行多次平行测定，获得其中硫的平均含量为 3.25%，则其中某个测定值与此平均值之差为该次测定的绝对偏差。
13．在滴定分析法测定中出现的下列情况，哪种导致系统误差?砝码未经校正14．滴定分析法要求相对误差为±0.1%，若称取试样的绝对误差为0.0002g，则一般至少称取试样0.2g 绝对误差／真实值×100=0.1。
15．用25ml移液管移出的溶液体积应记录为25.00ml。
16．在试验中要准确量取20.00mL溶液，可以使用的仪器有滴定管。
17．欲配制1000ml 0.1mol/L HCl溶液，应取浓盐酸(12mol/L HCl)多少毫升?8.4mlCV浓=CV稀。
18．可用于直接配制标准溶液的是K2Cr2O7(A.R.) 基准物才能直接配制19．标定NaOH溶液常用的基准物有邻苯二甲酸氢钾。
20．已知邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的摩尔质量为204.2g/mol，用它来标定0.1mol/L NaOH溶液，宜称取邻苯二甲酸氢钾为0.41到0.8之间。
21．既可用来标定NaOH溶液，也可用作标定KMnO4的物质为H2C2O4·2H2O22．使用碱式滴定管正确的操作是右手捏于稍高于玻璃珠近旁23．在滴定分析中一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为滴定终点。
24．下列不属于基准物质应具备的条件是无色25．酸碱滴定中选择指示剂的原则是指示剂的变色范围全部或部分落入滴定的pH突跃范围之内。
化学检验员(技师)题库
化学检验员（技师）题库一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、可见紫外分光光度计开机后，进行测定时读数不稳定的原因是( )。
A、仪器预热不够B、吸收池放置不垂直C、室内空气流速大D、狭缝太大正确答案：A2、在用EDTA测定铝和锌的混合样品中，为防止铝的干扰,可加入( ) 掩蔽剂。
A、二乙醇胺B、葡萄糖C、氢氧化铵D、氟化铵正确答案：D3、气相色谱分析中, .下列各因素中影响氢火焰离子化检测器的灵敏度的是( )。
A、检测室的温度B、气体纯度和流速C、记录仪的灵敏度D、色谱柱温度正确答案：B4、可见-紫外分光光度计安装时对实验室的要求之一是( )。
A、实验室内应有废液的水槽B、频率为(50土2)HzC、实验室内应装有通风柜D、无足夠强度引起千扰的电磁场存在正确答案：D5、下列各选项中不属于典型质量管理体系文件中A层次的是（）A、计量器具周检计划表B、质量手册C、质量目标D、质量方针正确答案：A6、10mol/L乙酸溶液的pH值为（已知KHAc=1.8×10-5）( )。
A、2.87B、2.8C、2.872D、5.74正确答案：A7、水分测定仪测定样品时，测定结果重复性差的原因不包含( )。
A、搅拌速度B、进样垫漏C、样品不均匀D、电极连接不好正确答案：D8、不属于液相色谱实验方法移植时注意事项为( )。
A、定量方法B、操作人员技术水平C、流动相组成D、试样组成正确答案：B9、"在酸性条件下将Cr"还原为Cr"，可用（），再加石灰，使Cr"形成低毒的氢氧化铬沉淀分离后，可填埋"A、铁屑B、四氯化锡C、双氧化D、三氯化钛正确答案：A10、国家规定的计量器具强制检定的原则是（）。
A、经济B、统筹规划C、科学分工D、严格要求正确答案：A11、样品交接的疑难问题常用的处理方法是（）。
A、为保密所有信息都不能问，因此只能使用最好仪器检测B、根据送检方样品和要求，找出适宜的变通检验方法C、由于送检方以技术保密为由不提供必要信息，因此只能不接收此检验D、对检验方法要越先进越能体现对产品质量的重视正确答案：B12、购买剧毒化学品，根据国家有关部门管理条例，必须向（）提出申请。
铝盐中铝含量的测定
铝盐中铝含量的测定
铝盐中铝含量测定
实验试剂配制
1、EDTA---0.02mol/L：称取1.86g乙二胺四乙酸二钠溶解定容250升容量瓶中
2、铜标准溶液-----0.02mol/L用分析天平称取0.75～0.85g无水CuSO4于250ml烧杯中加一滴(1+1)H2SO4溶解定容250ml容量瓶（自配）
3、乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3)将2.43g无水乙酸钠溶解于水加入80ml冰乙酸稀释至一升摇匀(PH试纸或精密PH试纸检验)
4、PAN指示剂（2g/L）将0.2gPAN〔名称1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚〕溶于100ml乙醇中
5、（1+1）H2SO4：一体积浓硫酸用于一体积水中（自配）
试验台摆放仪器
仪器：
托盘天平
烧杯：25ml两个、100ml一个
量筒：50ml一个、5ml一个
胶头滴管一个
25ml酸式滴定管
25ml移液管
锥形瓶三个、洗瓶、吸耳球、玻璃棒
试剂：0.02mol/LEDTA、乙酸乙酸钠（PH=4.3）、PAN指示剂、无水硫酸铜、浓硫酸
你先看看顺便再问问赵老师、曹老师环工和环科实验技术要求不同；环工大不部分药品是自己动手配置、环科往年都是把所有的药品配置好进实验室就开始做；。
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。
DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。
用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。
称得的质量即为Al2O3的质量［4］。
在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。
铁矿石中铝含量的测定 EDTA滴定法 报告
对国家标准的分析铁矿石中铝含量的测定（EDTA滴定法）GB/T6730.11-2007学号：********姓名：***班级：130111班目录一、序言 (1)二、国家标准介绍 (1)2.1适用范围 (1)2.2实验原理 (1)2.3试剂 (2)2.4仪器 (3)2.5取样制样 (3)2.6分析步骤 (4)2.6.1测定次数 (4)2.6.2试样量 (4)2.6.3空白试验和验证试验 (4)2.7测定 (4)2.7.1试料的分解 (4)2.7.2分离干扰元素 (5)2.7.3滴定 (6)2.8结果计算 (7)2.8.1铝含量的计算 (7)2.8.2分析结果的一般处理 (7)2.8.3氧化物系数 (7)三、实验步骤分析 (7)3.1试料的分解 (7)3.2分离干扰元素 (8)3.2.1氨水分离 (8)3.2.2铜铁试剂萃取分离 (8)3.2.3.强碱分离 (9)3.3滴定 (9)四、对该标准的思考 (10)一、序言在本次国家标准的分析中，我选择了铁矿石中铝含量的测定（EDTA 滴定法），国标号为GB/T6730.11-2007。
此标准可用于检测铁矿石中的铝含量。
除此方法之外还有火焰原子吸收光谱法也可用于铁矿石中铝含量的测定，这里不做赘述。
欲测定铁矿石中的铝元素含量，最重要的是将干扰元素分离。
在铁矿石中，对铝含量测定可能产生干扰的元素有铁、钛、锰、硅以及稀土元素等。
因此，在国家标准中先用强酸将试样溶解，采用氨水、有机溶剂、强碱等将干扰元素进行分离，最后进行滴定。
如若不进行所有的分离步骤，最终的测定结果会出现1%左右的误差，影响准确性。
从分离步骤可见国家标准的严谨性。
本文将详细阐述国家标准测定铁矿石中铝含量的方法，并对相应步骤做出解释。
二、国家标准介绍2.1适用范围适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定；测定范围（质量分数）为0.25%~5.0%。
2.2实验原理试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤。
EDTA滴定法测定铝锰镁合金中铝和镁
EDTA滴定法测定镁合金中铝和镁实验原理：根据多年的化学分析经验及参考有关文献试验制定了铝锰镁合金中铝、镁的联合快速测定方法，使用盐酸溶解试样后，滤去杂质，在稀释后的试液中加入过量的氢氧化钠使溶液中的镁、铁、锰等元素生成氢氧化物沉淀，用滤纸过滤沉淀与铝分离，将滤液定容，移取部分滤液，在过量EDTA存在的情况下，以酚酞为指示剂，用稀盐酸调节pH4左右，使铝与EDTA 完全配位络合后，以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准溶液返滴定过量的EDTA，加氟化钠取代出与铝定量配位的EDTA，再用硫酸铜标准溶液滴定，根据硫酸铜标准溶液的用量，求得铝量。
将过滤出的镁、铁、锰等氢氧化物沉淀，用热盐酸及过氧化氢溶解后，用氨水( 1 + 1) 调节PH= 5～6，加入铜试剂使铁、锰沉淀与镁分离，定容。
移取部分，加入氨性氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镁。
实验试剂：盐酸：1 + 1 及1 + 2 ；氢氧化钠溶液：50%；酚酞指示剂：0.2%乙醇溶液；氨水：1 + 1；过氧化氢：30%；乙酸- 乙酸钠缓冲溶液(pH = 4.5) ：称取无水乙酸钠50 g溶解于少量水中，加冰乙酸60 mL，以水稀释至1 000 mL；氟化钠溶液：15%；PAN指示剂：0.2%乙醇溶液；铜试剂溶液：5%；铬黑T指示剂：称取1 g铬黑T与氯化钠100 g混匀、研细、烘干、冷却后盛于磨口瓶中备用；氨性氯化铵缓冲溶液(pH = 10)：称取67.5 g氯化铵于200 mL水中溶解后，加570 mL 氨水，以水稀至1 000 mL，混匀；EDTA标准溶液：0.0 150 mol/L；硫酸铜标准溶液：0.0 150 mol/L。
实验方法1.EDTA滴定法测定铝称取0.2500 g试样250 mL高型烧杯中，加20mL盐酸(1 + 1)，低温加热溶解，取下稍冷却。
过滤。
沿杯壁加水约100 mL，加氯化钠3 g，加热至50～55 ℃时，取下在搅拌下加入20 mL氢氧化钠溶液，煮沸2 min，取下加30 mL水，搅拌均匀后，用快速定量滤纸过滤于500 mL 容量瓶中，用氢氧化钠- 氯化钠混合洗涤液洗涤氢氧化物沉淀6 ～8 次(沉淀留作供测定镁用) 。
铝盐中铝含量的测定置换滴定
四、试验环节
• 3、铝含量旳测定
• 精确称取铝盐试样1.3g【精确称取Al2(SO4)3固 体1.0g；Fe2(SO4)3固体0.3g】，于小烧杯中， 加少许HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶 解后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸 馏水稀释，定容，摇匀，待用。
铝盐试样
EDTA二钠 工业硫酸铝
ZnO基准物质 二甲酚橙（XO）
HCl
试剂及仪器
• 仪器：分析天平、干燥 器、称量瓶、锥形瓶、 酸式滴定管、容量瓶、 移液管、洗瓶、量筒等。
25 。C 1000mL
四、试验环节
1、配制C(EDTA)=0.02mol/L旳EDTA溶液500ml。 称取EDTA二钠盐（Na2H2Y· 2 H2O）3.7克，于烧
二、试验原理
• 在PH=3~4旳条件下，在复杂铝盐试液中加入过量旳EDTA溶液，加热煮沸
使Al3+、Fe3+配位完全。调整溶液PH=5~6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐
原则溶液滴定剩余旳EDTA(不计体积）。然后，加入过量旳NH4F,加热煮沸 ，置换出与Al3+配位旳EDTA，用锌盐原则溶液滴定至溶液由黄色变为紫红
试验二十九
铝盐中铝含量旳测定 （置换滴定）
铝盐中铝含量旳测定
一、试验目旳 二、试验原理 三、试剂及仪器 四、试验环节 五、注意事项 六、数据处理 七、思索题
一、试验目旳
• 1、 熟练掌握直接法配制锌盐原则溶液旳配 制措施；
• 2、 掌握置换滴定法测定铝盐中铝含量旳基 本原理、操作措施和计算；
• 3、 熟练掌握二甲酚橙（XO）指示剂旳应用 条件和滴定终点颜色旳判断。
加水及35.00ml EDTA原则溶液
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量-最新资料
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量一、置换滴定法原理在铝盐的测定中，有EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量，矿石结构复杂，成分多样，用EDTA配位滴定法测定矿石中铝含量时，为了防止其他金属离子的干扰，传统的方法是用置换滴定法，置换滴定法先在样品中加入过量的EDTA加热使铝配位完全，再用锌盐进行返滴定，然后加入NH4F加热煮沸，将与铝结合的EDTA置换出来，用锌盐进行置换滴定，在返滴定时现象明显，终点清晰；在置换滴定时，出现水解，有浑浊现象，指示剂终点指示不明显，颜色反复，很难判断终点，尽管在最终判定时是非常困难的，本实验还是进行了很多尝试，以便能够相对来说测出更为准确的数据，本文就实验中出现的现象进行了多次比较，并分析了原因。
Al3+与EDTA配位反应比较缓慢，需加入过量的EDTA，并加热煮沸才能反应完全；Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不够时容易发生水解，在pH=3—4时Al3+与过量的EDTA在煮沸时配位完全，再调节pH=5—6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA，然后加入过量的NH4F加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，至溶液由黄色变为紫红色为终点，此时需认真观察现象，颜色变化较快，而且还不是非常容易辨别，需要实验者用心留意观察。
H2Y2-+Al3+→AlY-+2H+H2Y2-（剩余）+Zn2-→Zn2++2H+H2Y2-（置换产生）+Zn2+ →ZnY2++2H+二、实验现象实验发现加人氟盐（F-）后加热，溶液出现浑浊，指示剂颜色变得不清晰，滴定时终点拖长，很难找到一个准确的变色点，下面是对照实验：称取0.17 g A12（S04）3·18H20加50 mL蒸馏水溶解，加入35 mL 0.1 moL/L EDTA标准溶液，加20%六亚甲基四胺20 mL，加饱和的NH4F20mL，加热，沉淀出现；分别将条件改变，观察现象。
EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝
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引证文献(3条)
1.曾静 EDTA滴定法快速测定硅钡合金、硅铝合金、硅铝钡钙合金、硅钡铝合金中铝的质量分数[期刊论文]-铁合金
2008(5)
2.王瑞斌 氟铝酸钾法快速测定铝合金及铝盐中铝含量的研究[期刊论文]-科学技术与工程 2006(8) 3.马冲先.吴诚 金属材料分析[期刊论文]-分析试验室 2006(12)
以两次 7=;* 标 准 溶 液 的 加 入 量 及 硝 酸 铋 标 准溶液的加入量之差计算铝含量$
:! 结 果 与 讨 论
:$9! 试 样 分 解 分解铝铁的溶 剂 一 般 为 盐 酸"在 本 法 中 盐 酸 对
后面 的 测 定 有 一 定 的 干 扰$ 本 法 用 X>H4X81"% X81"%X0+1,%X81"4X0+1, 几 种 混 合 酸 进 行 试 样分解$试验 发 现"溶 样 效 果 X>H最 好"但 试 液 中 的 >H( 却必须用 X0+1, 冒烟赶尽"否则在用铋盐回 滴 7=;* 时 由 于 生 成 ?N1>H使 得 测 定 无 法 进 行$ 硝酸则由于产生钝 化 反 应 无 法 完 全 分 解 试 样"滴 定 介质却以硝酸介质为佳$硫酸分解速度较盐酸慢" 却 也 十 分 完 全 "本 文 选 择 稀 硫 酸 低 温 分 解 试 样 后 "再 加硝酸破坏碳化物$ :$:! 酸 度 试 验
铝盐中铝含量的测定
子任务1：铝盐中铝含量的测定 含量测定方案
3.加20mL六亚甲基四胺，此时应为黄色，如果呈
红色，还需滴加（1+1） HCl ，使其变黄。把 Zn2+ 标准溶液滴入锥形瓶中，用来与多余的 EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止 滴定。 4.于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸， 流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。 再用Zn2+ 标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红 色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积，计 算铝的质量。 平行测定三次，同时作空白试验。
主要试剂
NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水 ， NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L , 六亚甲基四胺 200g/L , Zn2+标准溶液 0.02mol/L 准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL 烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤 烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。 铝合金样品 0.10-0.11g
子任务1：铝盐中铝含量的测定 含量测定方案
1.用减量法准确称取0.10-0.11g铝合金于250mL 烧杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全 溶解，稍冷后，加（1+1） HCl盐酸溶液至有絮 状沉淀产生，再多加10 mLHCl溶液，定容于 250mL容量瓶中。 2.准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加 30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色， 加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+1） HCl溶液， 使之呈黄色，煮沸3min，冷却。
任务分析
铝的化学性质
1和氧气反应：铝粉可燃铙 4Al+3O2==2Al2O3（发强白光） 和非金属 反应：2Al+3S==Al2S3 和热水反应： 2Al+6H2O==2Al(OH)3+3H2↑（反应缓慢） 2.和较不活动金属氧化物反应： 3Fe3O4+8Al==9Fe+4Al2O3
219391030_EDTA容量法测定铝电解质中铝含量的方法研究
世界有色金属 2023年 3月下112化学化工C hemical EngineeringEDTA 容量法测定铝电解质中铝含量的方法研究李文超，张 宁（山东南山铝业股份有限公司，山东 龙口 ２６５７００）摘 要：本文对ＥＤＴＡ容量法测定铝电解质中铝含量的方法进行了研究。
试验中研究了高氯酸－盐酸溶样法和焦硫酸钾或酸性硫酸钾熔融法对检测结果的影响，确定了选择焦硫酸钾或酸性硫酸钾熔融法处理样品。
同时，试验中对焦硫酸钾或酸性硫酸钾加入量、熔样温度、熔样时间进行条件优化，试验结果表明，以焦硫酸钾或酸性硫酸钾为溶剂，用量为５ｇ，熔样温度在７００℃~７５０℃，熔融时间在２０ｍｉｎ~２５ｍｉｎ时，ＲＳＤ（ｎ＝９）在０．３７％~０．７３％之间，标准样品测定值和标准值基本吻合。
关键词：ＥＤＴＡ容量法；铝电解质；铝含量；测定中图分类号：Ｏ６１４．３＋１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０６－０１１２－３Determination Of Aluminumcontent In Aluminum Electrolyte By The EDTA Volumetric MethodLI Wen-chao, ZHANG Ning（Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｎａｎｓｈａｎ Ａｌｕｍｉｎｕｍ Ｃｏ．， Ｌｔｄ，Ｌｏｎｇｋｏｕ ２６５７００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ ｂｙ ｔｈｅ ＥＤＴＡ ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ． Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ－ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｐｙｒｏｓｕｌｆａｔｅ ｏｒ ａｃｉｄ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｍｅｌｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｏｎ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ， ａｎｄ ｉｎ ｔｈｅ ｅｎｄ， ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｐｙｒｏｓｕｌｆａｔｅ ｏｒ ａｃｉｄ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｗａｓ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ｔｏ ｔｒｅａｔ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ． Ａｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｉｍｅ， ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｄｄｉｔｉｏｎ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｐｙｒｏｓｕｌｆａｔｅ ｏｒ ａｃｉｄ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ， ｍｅｌｔｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｍｅｌｔｉｎｇ ｔｉｍｅ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｗｈｅｎ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｐｙｒｏｓｕｌｆａｔｅ ｏｒ ａｃｉｄ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｓｏｌｖｅｎｔ， ｔｈｅ ｄｏｓａｇｅ ｗａｓ ５ｇ， ｔｈｅ ｍｅｌｔｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ７００℃~７５０℃， ａｎｄ ｔｈｅ ｍｅｌｔｉｎｇ ｔｉｍｅ ｗａｓ ２０ｍｉｎ~２５ｍｉｎ， ＲＳＤ （ｎ＝９） ｗａｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ０．３７％ ａｎｄ ０．７３％． Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｖａｌｕｅｓ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｂａｓｉｃａｌｌｙ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｏｓｅ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓａｍｐｌｅｓ．Keywords: ｔｈｅ ＥＤＴＡ ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ； ａｌｕｍｉｎｕｍ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ； Ａｌｕｍｉｎｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ； Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ收稿日期：２０２３－０１作者简介：李文超，男，１９７９年生，山东青州人，学士，工程师，主要研究方向：电解铝生产工艺、技术革新、质量提升方面工作。
铝盐中铝含量的测定
子任务1：铝盐中铝含量的测定 含量测定方案
1.用减量法准确称取0.10-0.11g铝合金于250mL 烧杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全 溶解，稍冷后，加（1+1） HCl盐酸溶液至有絮 状沉淀产生，再多加10 mLHCl溶液，定容于 250mL容量瓶中。 2.准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加 30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色， 加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+1） HCl溶液， 使之呈黄色，煮沸3min，冷却。
主要试剂
NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水 ， NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L , 六亚甲基四胺 200g/L , Zn2+标准溶液 0.02mol/L 准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL 烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤 烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。 铝合金样品 0.10-0.11g
3.和酸反应：在常温下浓硫酸和浓硝酸可使铝 钝化。 盐酸和稀硫酸可跟铝发生置换反应，生成盐 并放出氢气。 2Al+6H2O=2AlCl3+3H2↑ 2Al+3H2SO4(稀)=Al2(SO4)3+3 H2↑ 4和盐溶液反应： 2Al+3Hg(NO3)2=3Hg+2Al(NO3)3
任务分析
铝的化学性质
任务分析
铝的化学性质
1和氧气反应：铝粉可燃铙 4Al+3O2==2Al2O3（发强白光） 和非金属 反应：2Al+3S==Al2S3 和热水反应： 2Al+6H2O==2Al(OH)3+3H2↑（反应缓慢） 2.和较不活动金属氧化物反应： 3Fe3O4+8Al==9Fe+4Al2O3
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应生成的H+使溶液的酸度越来越大，Zn2+和指示剂形不成稳定的红色配合物，溶液的颜色会越来越黄，同样指示不出终点。
如何调整合适的pH呢？一般是在铝盐溶液中加入盐酸或氨水把其pH调整到4-5后，再加入pH为5-6的缓冲溶液来实现所需的酸度条件。
（在实际操作中常常是这一步骤容易出现问题导致实验的失败）。
那么又如何判断溶液的pH被调整到4-5了呢？即可以用pH试纸来判断；又可以采用甲基橙指示剂来判断；也可以用百里酚蓝和溴酚蓝指示剂来判断。
在实际应用中，前三者在指示pH值时要么是比较迟钝指示不准；要么是颜色的变化不够明显不容易判断，使pH调整的不准确导致实验的失败。
经过反复实验，采用0.1％溴酚蓝做指示剂效果较好。
溶液的pH值由一点多被调整到四点多时，溴酚蓝指示溶液的颜色由红色变为蓝紫色非常明显，指示比较准确。
缓冲溶液的选择
因为在反应过程中会生成少量的H+从而改变溶液的酸度，破坏二甲酚橙变色的条件，要使溶液的酸度维持在5-6，必须加入缓冲溶液来调节。
缓冲溶液即可以采用20％的六次甲基四铵-盐酸溶液又可以采用pH=5.7的NaAc-Hac溶液。
通过对比，加入10mL的NaAc-Hac缓冲溶液效果较好，终点颜色比较容易观察。
终点的判断
当反应达到第一个终点时，溶液的颜色由黄色变化到红色，颜色的变化非常明显终点很容易判断。
而加入氟化铵煮沸后，溶液的颜色变成黄中带红的状态，再判断第二个终点时就不是很容易了。
要准确的判断第二个终点的颜色，可以采取两种手段辅助判断。
一是再补加两滴指示剂，使溶液的颜色变深；二是在摇动时观察锥形瓶中溶液的中心，当溶液中心的颜色突跃为红色时，终点就达到了。
通过采取以上几种措施就可以很准确的分析出铝盐中的铝含量，给生产和实验教学提供了可靠的实验方法，保证了生产和教学的顺利进行。