原子荧光光度计期间核查操作规程
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1、目的
为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行,在两次检定/校准之间,进行期间核查,验证其是否保持检定/校准时的状态,确保其运行的准确性和有效性。
2、范围
本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。
3、核查项目
稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目
4、核查依据
JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》
5、核查方法
5.1测定条件:仪器和试剂砷(As )标准溶液:1mg/ml 。
载流(空白)(0.5%HCl ):取30ml 浓盐酸加入到预先加入400ml 蒸馏水的500ml 烧杯中,加水至500ml ,摇匀。
硼氢化钾(20g/L ):称取1.25g 氢氧化钠(NaOH )、5g 硼氢化钾(KBH4),用蒸馏水定容至250ml ,需现用现配。
5.2测量线性
将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对(0.0ng/ml 、1.0ng/ml 、5.0ng/ml 、10.0ng/ml 、20.0ng/ml )砷标准溶液进行3次重复测量,取其荧光强度测量值的算术平均值后,按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R 。
5.3检出限
在5.2的标准线性条件下,对空白连续测量11次荧光强度,求出其标准偏差S O 。
S 0=√∑(I f oi −⎺I fo )2
11i=1(11−1) I foi ——单次空白荧光强度测量值;
⎺I fo ——11次空白荧光强度测量值的算术平均值
检出限为Q L =3S 0
5.4重复性
在5.2的条件下,对质量浓度10.0ng/ml 的砷进行连续7次重复测量,求出其相对标准偏差(RSD)。
RSD=
1
⎺I f
×√
∑(I f i−⎺I f)2
7
i=1
(7−1)
×100%
I fi——单次空白荧光强度测量值;
⎺I f——7次空白荧光强度测量值的算术平均值
6评定标准
6.1 检出限≤0.4ng
6.2 标准曲线相关系数R≥0.997;
6.3 测量重复性≤3%
7 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。
如遇特殊情况,可增加期间核查次数。
8 结果记录
期间核查记录
保存部门:资料室保存期限:6年。