气相色谱法检测甲醇酵母表达系统中发酵液中甲醇的含量
甲醇含量测试标准
甲醇含量测试标准甲醇含量测试标准是指用于检测和确定甲醇含量的技术规范和方法。
甲醇是一种常见的有机溶剂和原料化学品,广泛应用于化工、医药、能源等领域。
然而,由于甲醇具有毒性,对人体和环境具有一定危害,因此需要对其含量进行严格监测和管控。
甲醇含量测试标准主要包括以下几个方面:1.明确测试方法:甲醇含量测试标准应明确测试方法,包括取样方法、操作流程、使用仪器设备、试剂和溶剂等。
常见的测试方法有气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法和比重法等。
2.确定测试指标:甲醇含量测试标准应明确测试指标,即甲醇含量的限定标准。
这通常根据不同的应用领域和具体需求而定,主要包括甲醇纯度、杂质含量(如水分、酸度、酮类、醛类、重金属等)等。
3.规定测试条件:甲醇含量测试标准应规定测试条件,包括温度、湿度、环境等因素的控制,以保证测试结果的准确性和可重复性。
4.质量控制要求:甲醇含量测试标准应包括质量控制要求,指导实验室进行质量控制,确保测试结果的准确性和可靠性。
这包括校准仪器的频率、质量控制样品的使用、方案验证的要求等。
5.数据分析和评估:甲醇含量测试标准应规定数据分析和评估的方法和要求。
这包括测试结果的统计分析、不确定度评估、结果判定和报告等。
甲醇在工业生产和实验室中的广泛应用,使得甲醇含量测试标准的制定和实施具有重要意义。
通过统一的测试标准,可以保证甲醇产品的质量和安全,防止甲醇超标使用带来的风险和危害。
同时,甲醇含量测试标准也有助于提高实验室的技术能力和管理水平,保证测试结果的准确性和可靠性。
需要指出的是,甲醇含量测试标准的制定需要考虑到不同国家和地区的法律法规、行业标准和技术发展水平等因素。
因此,在制定和执行甲醇含量测试标准时,应充分参考不同国家和地区的相关标准和经验,以确保标准的科学性和可操作性。
综上所述,甲醇含量测试标准是保证甲醇产品质量和安全的重要依据。
通过明确测试方法、确定测试指标、规定测试条件、制定质量控制要求以及进行数据分析和评估,能够确保甲醇含量测试结果准确可靠。
气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定度评定分析
气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定度评定分析摘要:在酿造白酒的过程中,随着谷物发酵会进行化学分解,在此过程中会产生一些有机物质,例如甲醇、杂醇、乙醇等等,由于甲醇与乙醇的沸点较为接近,开展蒸馏分离酒精环节时就很容易带入微量甲醇。
当时在食品安全国家标准中对此作出了明确规定,以粮谷类为原料的100度白酒中甲醇含量必须要小于0.6g/L。
如果是适度饮用符合国家标准的白酒,则不会对人体产生危害。
但如果甲醇超标,则会对人体产生危害。
对此,需要针对白酒中的甲醇含量进行测定,并明确相关的不确定度,以便于更好地了解甲醇含量变化情况。
本文主要应用气相色谱法对白酒中的甲醇含量进行测定,并且对其中的不确定度进行评定,以期提高白酒中甲醇含量测量水平,保障食品安全。
关键词:酒中甲醇含量;气相色谱法;不确定度评定白酒是我国特有的一种蒸馏酒品,主要是以糖质或者淀粉作为原料,制作成发酵醪或者酒醅,然后进行蒸馏得到。
白酒在人们的日常生活中需求量较大,而且也容易出现假冒伪劣产品。
如果是假酒,其中含有超量的甲醇,会对人体造成强烈毒害,因此,必须要采取有效措施对白酒中的甲醇含量进行测定,确保饮用安全性。
当前,对于白酒中甲醇含量的测定方法有多种,例如分光光度法、填充柱GC法、气相色谱法等,其中气相色谱法的应用较为广泛,本文主要研究了基于该种方法测定白酒中甲醇的具体措施,并对测定中的不确定度进行评定,以保障测定准确性,为白酒品质鉴定提供基础依据。
一、气相色谱法测定白酒中甲醇含量的方法1、确定试剂和仪器试剂包含甲醇(色谱纯),不含甲醇的60%乙醇水溶液,并取1μL进样,无甲醇峰[1-2]。
仪器包括天美CG7900气相色谱仪,色谱工作站,氢火焰检测器,毛细管柱,微量注射器(规格10μL,1支),容量瓶(规格100ml,1只;规格25ml,5只),吸量管(规格5ml,1只)。
2、实验步骤2.1准备色谱柱对毛细管柱装置进行调试,确保其各项功能正常。
气相色谱法分析白酒中的甲醇含量
实验七——气相色谱法分析白酒中的甲醇含量一、实验目的:1.了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理:(1)气相色谱过程:待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。
因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
(2)气相色谱仪器包括:气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器(3)气相色谱固定相(吸附剂)、气液色谱固定相(载体+固定液)(4)气相色谱法适用范围:特别适用于分析性质极相似的物质,如同位素、同分异构体、对映体等。
凡能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体。
(5)气路系统主要有载气、净化器、压力表、流量计等部分构成。
(6)柱分离系统:是色谱分析的心脏部分。
分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。
柱材料包括金属、玻璃、熔融石英等。
(7)温控系统包括三个部分的控温,气化室、柱箱、检测器。
控温方式有:恒温和程序升温。
温度选择:气化室温度:保证试样瞬间气化、但不分解,温度应选在试样的沸点或稍高于沸点。
检测器温度:必须必柱温高数十度,以保证柱后流出组分不致于冷凝在检测器上。
柱温:柱室温度控制是影响分离的最重要因素,要求十分精确,要求在±0.1℃以内。
选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。
柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20~30min):对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。
检测器:气相色谱检测器种类繁多,本节将介绍最为常用的几种检测器:1.热导检测器2.氢火焰离子化检测器3.电子捕获检测器4.火焰光度检测器5.氢磷检测器也称热离子检测器6.原子发射检测器7.硫荧光检测器火焰离子化检测器(FID):又称氢焰离子化检测器,主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1.了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2.掌握外标法定量的原理。
3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。
它是以气体为流动相(又称载气),当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,它们与固定相作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同,经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定相作用力小的组分先流出色谱柱,与固定相作用力大的组分后流出色谱柱,从而实现了各组分的分离。
色谱柱后接一检测器,它将各化学组分转换成电的信号,用记录装置记录下来,便得到色谱图。
每一个组分对应一个色谱峰。
根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析,峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比,可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。
在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准(GB 10343—89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1 g/L(优级)或0.6 g/L(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
外标法,也称标准校正法,是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。
它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液,按标准溶液谱图,可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。
按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高,根据校准曲线可求出其浓度或量。
但它是一个绝对定量校正法,标样与测定组分为同一化合物,分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。
为获得高定量准确性,定量校准曲线经常重复校正是必须的。
在实际分析中,可采用单点校正。
甲醇检测方法
甲醇检测方法甲醇,化学式CH3OH,是一种常见的有机化合物,广泛应用于化工、医药、食品等领域。
然而,甲醇具有一定的毒性,因此对甲醇进行准确的检测至关重要。
本文将介绍几种常见的甲醇检测方法,帮助读者了解如何进行甲醇的快速、准确检测。
首先,常见的甲醇检测方法之一是气相色谱法。
气相色谱法是一种高效分离和分析物质的方法,通过气相色谱仪可以对甲醇进行快速检测。
在进行气相色谱检测时,首先需要将样品中的甲醇提取出来,然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
这种方法具有分析速度快、分辨率高的优点,适用于对甲醇含量进行定量分析。
其次,紫外-可见分光光度法也是常用的甲醇检测方法之一。
紫外-可见分光光度法是利用物质吸收紫外或可见光的特性来进行分析的方法,通过测定样品对紫外或可见光的吸收情况,可以间接推断出甲醇的含量。
这种方法操作简便,对样品的要求较低,适用于甲醇含量的快速检测。
另外,化学法也是常见的甲醇检测方法之一。
化学法是利用化学反应来检测甲醇含量的方法,常用的化学法包括氧化还原反应法、络合滴定法等。
这些方法操作简单,成本较低,适用于甲醇含量的初步筛查和快速检测。
除了上述方法外,近年来还出现了一些新型的甲醇检测技术,如纳米材料传感器技术、光谱检测技术等。
这些新技术具有检测灵敏度高、响应速度快的特点,为甲醇的检测提供了新的途径和手段。
总的来说,甲醇检测是化工、医药、食品等领域中的重要工作,不同的场景和要求可能需要采用不同的检测方法。
在选择甲醇检测方法时,需要根据具体情况综合考虑各种因素,选择合适的方法进行检测。
同时,随着科学技术的不断进步,相信会有更多更高效的甲醇检测方法出现,为甲醇检测工作提供更多的选择和可能性。
测试甲醇方法
1. 化学实验中的甲醇检测方法:
在化学实验室中,检测甲醇通常使用一些标准的化学方法,例如:
▪色度法:通过在反应中产生的染色产物的颜色变化来检测甲醇的浓度。
▪滴定法:使用已知浓度的试剂滴定到含有甲醇的样品中,通过滴定的体积计算甲醇的浓度。
▪气相色谱法:使用气相色谱仪来分析甲醇的浓度,通常是通过气相色谱-质谱联用仪器。
2. 生产工业中的甲醇检测方法:
在工业生产中,检测甲醇的方法可能会更加复杂,包括使用先进的仪器和在线监测系统。
这些方法可能包括:
▪红外光谱法:使用红外光谱仪器来检测样品中甲醇的特征光谱。
▪质谱法:使用质谱仪器来对甲醇进行分析。
▪在线监测系统:在生产线上安装自动化仪器,实时监测甲醇浓度。
3. 医学中的甲醇检测方法:
在医学和临床实验室中,检测血液或尿液中的甲醇浓度通常采用以下方法:
▪气相色谱法:对样品进行气相色谱分析。
▪酶法:使用酶反应检测甲醇的浓度。
▪头空气室气相色谱法:适用于低浓度甲醇的检测。
请注意,具体的测试方法取决于应用场景、检测的精确度要求以及可用的设备和技术。
在任何情况下,最好的方法是参考相应的标准方法或仪器使用手册。
酒类中的甲醇含量化学分析方法
酒类中的甲醇含量化学分析方法酒类中的甲醇含量是酒类质量和安全性的重要指标之一、甲醇是一种有毒物质,摄入过量会对人体健康造成重大威胁,甚至导致中毒甚至死亡。
因此,确定酒类中甲醇的含量具有重要的理论和实际意义。
本文将介绍一些常用的酒类中甲醇含量化学分析方法。
1.气相色谱法(GC法)气相色谱法是目前应用最广泛的酒类中甲醇含量测定方法之一、该方法的基本原理是利用气相色谱仪分离和定量分析酒样中的甲醇。
具体操作步骤如下:(1)取适量的酒样,按照一定比例加入内标物(例如丙酮或氯仿)。
(2)将混合物加热,使其蒸发为气体。
(3)将蒸发后的气体通过色谱柱进行分离和定量分析。
2.高效液相色谱法(HPLC法)高效液相色谱法是一种常用的酒类中甲醇含量测定方法,其原理是利用高效液相色谱仪对样品中的甲醇进行分离和定量分析。
具体步骤如下:(1)取适量的酒样,以乙腈等有机溶剂稀释。
(2)将样品注入高效液相色谱仪中进行分离分析。
3.傅里叶变换红外光谱法(FT-IR法)傅里叶变换红外光谱法是一种非破坏性的甲醇含量测定方法。
该方法的基本原理是利用红外光谱仪测定样品中的特定吸收峰从而定量分析甲醇的含量。
具体步骤如下:(1)取适量的酒样,制备成透明的样品薄膜。
(2)将样品薄膜放入傅里叶变换红外光谱仪中,进行光谱扫描。
(3)通过与标准品光谱比对,计算甲醇的含量。
4.气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)气相色谱-质谱联用法是一种灵敏度高、选择性好的甲醇含量测定方法。
该方法的基本原理是将气相色谱仪和质谱仪耦合在一起,通过气相色谱进行样品分离,质谱进行样品分析和定量。
具体步骤如下:(1)取适量的酒样,利用气相色谱进行分离。
(2)将分离后的样品通过质谱进行分析和定量。
需要注意的是,以上方法仅为一些常用的甲醇含量测定方法,具体选择何种方法应根据实际情况和分析要求综合考虑。
此外,为了保证测定结果的准确性和可靠性,还需要严格控制分析过程中的一些关键环节,例如标准品的选取和校准、样品的制备和处理等。
关于气相色谱法测定气体中甲醇含量数据探讨
关于气相色谱法测定气体中甲醇含量数据探讨摘要:在使用气相色谱法测定气体当中的甲醇含量,需要对相关数据情况进行分析,因为这会影响到甲醇含量测定的准确性,所以需要从这个方面入手,同时结合容量测定方法探索两种方法间的差异,然后判断这种方法在测定气体中甲醇含量时是否适用。
关键词:气相色谱法;气体当中;甲醇含量;数据;分析随着人们对环境保护的重视,国家对大气当中的气体排放情况进行了规定,在这样的情况下企业的压力不断增加,因为一些气体是企业生产过程中常见的,需要将这些气体排放到大气当中。
生产过程中使用的工艺在经过了甲醇洗去以后,可以去除量二氧化碳气体,而甲醇当中富集和释放的二氧化碳中含有部分甲醇,而这些甲醇会随着气体排放到大气中。
而甲醇含量测定是大气污染和环境评价的重要指标,所以在排放前应当降低甲醇含量,这项工作具有非常重要的意义,因此在去除气体当中的甲醇时,需要监控装置出口和入口的甲醇含量,这样才能优化和调整相关工艺。
1基本情况分析1.1基本情况介绍在使用气相色谱法分析气体当中的甲醇时,需要使用到一些工艺和技术,随着甲醇去除工艺的调整,不断地提升了精、细、实等方面要求,而气体当中的甲醇含量分析也变得越来越重要,所以需要对相关数据进行探讨和分析,才能充分地明确气体当中的甲醇含量。
由于数据对比分析的任务较重,如何快速、准确地分析这些数据是控制气体当中甲醇含量的重要方式。
目前使用的测定方法是容量法,就是用水来吸收和富集气体中的甲醇,将甲醇氧化成为甲醛,之后加入显色剂,当显色剂显色以后就可以测定溶液的吸光度,从而计算出甲醇的实际含量。
在整个分析过程中会面临各种问题,比如取样量较大,分析时间比较久,操作比较复杂和困难等问题,而这些情况会导致分析结果滞后,所以无法起到指导作用。
因此需要改变现有的分析方法,在这样要求下出现了新的检测方法,方向是使用气相色谱仪来测定气体当中的甲醇含量,不仅降低了分析难度,也减少了分析时间,还能快速地得出测量结果。
气相色谱法测定M100车用甲醇燃料中甲醇含量的方法
M100车用甲醇燃料[1]是利用工业甲醇加入适当功能添加剂,经严格科学工艺调配制成的一种新型清洁燃料,可应用于发动机适配该燃料的机动车使用。
生产甲醇的原料主要是煤、天然气、煤层气、焦炉气等,特别是利用高硫劣质煤和焦炉气生产甲醇,既可提高资源综合利用又可减少环境污染。
发展煤制甲醇燃料,补充和部分替代石油燃料,是缓解我国能源紧张局势,提高资源综合利用,保护生态环境的一条有效捷径[2]。
M100车用燃料甲醇是使用99.99%的工业甲醇加入适量的功能添加剂配置而成,添加剂主要用来抑制金属腐蚀、橡胶溶胀,增加发动机润滑性和提高燃烧热值,降低燃点。
其中甲醇含量是一项重要的质量控制指标,本文利用气相色谱仪,在选定的工作条件下,采用气相色谱面积归一化法测定其中的甲醇质量分数。
该方法操作简单,能迅速准确地测出M100车用甲醇燃料中甲醇含量。
1 实验部分1.1 方法概要利用气相色谱仪,在选定的色谱工作条件下,样品经气化后通过毛细管色谱柱,使其中的各组分得到分离,利用氢火焰离子化检测器检测,同时确定出甲醇和其他杂质组分的出峰时间,根据面积归一化法测出甲醇及杂质组分的质量分数[5]。
1.2 实验材料实验仪器:GC-2014气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID)。
试剂:车用燃料甲醇、甲醇、乙醇、丙醇等色谱纯。
氮气:体积分数不低于99.99%的高纯氮气,同时经硅胶与分子筛干燥、净化。
氢气:数不低于99.99%的高纯氮气,同时经硅胶与分子筛干燥、净化。
空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
1.3 色谱柱INNOWAX 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm ) 。
1.4 测试条件检测器温度:250℃;氢气流量450ml/min;空气流量:400mL/min;尾吹气流量:30mL/min;色谱柱温度:初始50℃,保持5min后以10℃/min的速度升温至150℃,保持5min。
1.5 分析步骤启动GC-2014气相色谱仪,调整色谱仪到表1所述的色谱条件,待整机稳定后,用进样器分别打入标准物质色谱纯,确定各组分的保留时间。
关于气相色谱法测定气体中甲醇含量数据分析
关于气相色谱法测定气体中甲醇含量数据分析摘要甲醇作为重要的化工原料,有着广泛的用途,但甲醇为较高毒性的物质,长期接触低剂量甲醇可引起各种慢性呼吸道疾病,鼻咽癌、结肠脑瘤、细胞核基因突变,甚至引起白血病等。
加之国内外许多生产和使用甲醇的企业不可避免地向空气中排放甲醇,造成一定的空气污染。
因此,必须对一些使用甲醇的工作场所进行检测,从而保证从业人员的健康,本文介绍了一种顶空毛细管色谱法分析气体污染物中甲醇含量。
关键词甲醇;气相色谱法;测定;气体1 气相色谱法气相色谱法即用气体作为移动相的色谱法。
根据所用固定相的不同可分为两类:固定相是固体的,称为气固色谱法;固定相是液体的则称为气液色谱法。
气相色谱法(简称GC)是色谱法的一种。
色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。
如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。
测定空气中微量甲醇的方法已有过报道,但多是采用分光比色法,而采用气相色谱法较少,特别是采用液体标样标定气体中甲醇含量则更少。
分光比色法采样时间较长,试样需要化学处理,操作烦琐。
本方法采用porapak Q柱、FID检测器,用外标法进行定量,平均相對误差<2%,该方法省力、省时,操作时间短,试样不需处理,分析一个试样只需15min,灵敏度高,最小检测量为1125×10-8g。
由于采用氢火焰离子化检测器,排除了常规气体干扰,有机物质C1、C2、C3在甲醇前面出峰,C4以上在甲醇后面出峰,有机烃对甲醇也无干扰。
本方法分析速度快、准确,操作简便,经现场实际检测,可用于安全动火分析[1]。
2 试验方法2.1 仪器及试剂主要仪器:GIRDEL3000色谱仪;试剂:异丙醇(不含甲醇),甲醇(色谱纯)。
2.2 色谱柱的选择为了选择最佳分离条件,采用FFAP柱、PEG1500柱、porapak Q柱三种分析柱,对饱和烃、甲醇、乙醇、苯、甲苯、丙酮进行了保留时间的测定,试验证明,porapak Q柱对分析空气中甲醇含量是比较理想的。
气相色谱法测定酒中甲醇含量思考题
气相色谱法测定酒中甲醇含量思考题在分析和检测饮料中的甲醇时,气相色谱法是一种常用且有效的方法。
甲醇在酒中的含量通常是需要检查和控制的,因为高浓度的甲醇会对人体造成严重的健康影响,如失明、神经系统问题等。
气相色谱法的优势在于其准确性、灵敏度和精确度。
它可以从样品中分离和定量分析化合物,如甲醇。
本文将探讨气相色谱法测定酒中甲醇含量时需要考虑的几个因素。
样品的准确预处理在进行气相色谱分析之前,需要对样品进行准确的预处理。
在测定酒中甲醇含量时,需要将样品加入内标化合物。
这样做的目的是为了消除分析中的测量误差,确保结果的准确性。
制备内标化合物内标化合物应为化学和物理性质与目标化合物相似的化合物。
在测定酒中甲醇含量时,质谱仪(MS)法中,通常采用的是碳十八(C18)烷烃作为内标化合物。
对于气相色谱法,可选用其他的化合物,如丙酸乙酯等。
内标化合物的加入量应该确保在气相色谱分析过程中,样品中内标化合物峰的峰面积应大于甲醇的峰面积。
这一点需要通过试验不断调整。
样品容器的选择选择合适的样品容器是非常重要的。
在测定酒中甲醇含量时,建议使用玻璃瓶或聚丙烯瓶,因为它们对甲醇有良好的耐受性,不会对检测结果产生影响。
样品的提取方法样品的提取方法和提取剂的选择也是影响检测结果的重要因素。
对于气相色谱法的样品制备,通常采用头空固相微萃取(HS-SPME)技术。
这种技术可以在不使用溶剂的情况下,实现化合物的萃取和富集。
样品的处理样品的处理包括样品的洗涤、过滤、稀释等步骤。
在测定酒中甲醇含量时,通常会进行样品降温和乙酸钠处理。
这两个步骤可以有效提高甲醇的萃取效率。
气相色谱仪的操作和验证气相色谱仪的操作和验证也是影响甲醇检测结果的重要因素之一。
仪器应定期进行校准和保养,以保证仪器的精密度和准确性。
灵敏度和稳定性的调整应根据仪器的规格和厂商说明进行。
以上是气相色谱法测定酒中甲醇含量的几个关键因素。
通过遵守标准的样品处理方法和技术流程,可以获得准确、可靠的甲醇含量结果。
浅谈气相色谱法测定车用甲醇汽油中的甲醇含量
2017年04月浅谈气相色谱法测定车用甲醇汽油中的甲醇含量贾辰醒(天津市产品质量监督检测技术研究院,天津300384)摘要:经过不断的试验将甲醇与汽油按照一定的比例进行混合,可以形成一种新型能源,这种新型能源被称为甲醇汽油,车用甲醇汽油因其环保清洁、成本低以及能够充分燃烧的优势受到广泛欢迎。
但是在如果汽油和甲醇的比例没有掌握好会对汽车发动机和汽油泵产生损害。
关键词:气相色谱法;甲醇汽油;甲醇含量对车用甲醇汽油进行甲醇体积分数测定时选择气相色谱法进行检测,这种方法在进行检测是一般会采用乙二醇二甲基醚、乙醇等作为内标物的内标法,但是这类方法在进行检测时,对汽油中的甲醇体积分数检测的范围比较小,所用时间比较长,并且还需要其他多维气相色谱仪的辅助,不利于普及使用。
如果在进行检测时将水作为萃取剂,使甲醇与汽油进行分离,这种方法使用普通气相色谱仪即可进行检测,而且准确率比较高,可以进行推广使用。
1实验部分1.1仪器配置配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,玻璃填充柱以及专用色谱工作站。
1.2试剂与材料无水甲醇其质量分数必须达到99.9%;高纯氮气质量分数必须达到99.95%以上;燃气选择高纯氢气,必须保证其体积分数达到99.99%;同时还需要准备空气压缩机,微量注射器以及车用汽油和车用醇汽油等材料。
1.3色谱分析条件表1色谱分析条件1.4试验方法1.4.1试验原理将提前准备好的样品用一定量的蒸馏水进行萃取,这一措施是将甲醇融进水相中,之后经过一段时间的静置,可以实现样品的分离。
之后采用玻璃色谱柱及进一步分离,并使用FID 检测器进行检测,使用单点校正法进行定量。
1.4.2确定实验条件首先采用3ml 的无水甲醇与100ml 的蒸馏水进行混合摇匀,同时使用微量注射器在试管中注入0.2μL 、0.4μL 、0.6μL 、0.8μL 以及1.0μL 的样品进行标样。
之后对甲醇的峰面积进行测定,确定甲醇的保留时间。
检测完成以后绘制工作曲线,曲线中以甲醇的峰面积作为纵坐标,以进样量作为横坐标,同时确定线形关系,确定整个色谱系统操作正常,并且线形关系中没有出现差错。
甲醇含量测定方法
甲醇含量测定方法宝子们!今天咱们来唠唠甲醇含量的测定方法呀。
一、色谱法。
这色谱法可算是测定甲醇含量的一个厉害家伙呢。
气相色谱法是比较常用的。
就像是给甲醇安排了一场赛跑比赛,在一个特殊的管道里,甲醇和其他物质在气体的带动下开始跑。
因为它们的速度不一样,跑着跑着就分开啦。
在这个过程中,仪器就能检测到甲醇跑了多久,跑了多远,然后就能算出它的含量。
这就好比在一群小伙伴跑步里,一眼就认出了甲醇这个小调皮,然后还能知道它的量有多少呢。
二、密度法。
这个方法也挺有趣的。
甲醇的密度和它的含量是有一定关系的。
咱们可以用专门的密度计来测。
就像把甲醇当成一种特殊的果汁,密度计放进去,就像一根小吸管一样,根据它浮起来的高度,就能知道这“果汁”里甲醇大概的含量啦。
不过这个方法相对来说没有色谱法那么精确,但是胜在简单呀。
三、化学滴定法。
化学滴定法就像是一场化学小魔术。
我们用一些特定的试剂和甲醇发生反应。
比如说,我们可以用酸性高锰酸钾溶液,甲醇会和它发生氧化还原反应。
然后根据消耗的高锰酸钾溶液的量,就像数小糖果一样,一颗一颗数着用了多少,就能算出甲醇的含量啦。
这个方法呢,需要操作者比较细心,就像做手工一样,稍微不小心可能就会影响结果。
四、折光率法。
折光率法听起来有点高大上。
其实就是利用甲醇对光线折射的特点。
不同含量的甲醇,光线从它里面穿过的时候,折射的情况不一样。
就像光线在不同浓度的糖水里,走的路线有点不一样。
通过专门的仪器测量这个折光率,就能知道甲醇的含量啦。
这就像是光线在给我们悄悄透露甲醇含量的小秘密呢。
气相色谱测定不同菌种发酵木枣干红甲醇含量
气相色谱测定不同菌种发酵木枣干红甲醇含量
张倩茹;尹蓉;李小平;王贤萍
【期刊名称】《食品与发酵科技》
【年(卷),期】2017(053)003
【摘要】为研究不同菌种发酵木枣干红中甲醇含量,采用气相色谱顶空外标法测定了木枣干红中甲醇含量.结果表明:甲醇含量在20.00-2000.00mg/L范围内线性关系良好,其线性回归方程为y=293.59x-4889,相关系数R2=0.9972,加标回收率在93.6-97.8%之间,所测不同菌种发酵木枣干红甲醇含量各不相同,含量在510.23-1785.23mg/L之间.该方法分离效果好、操作简单、准确度高、结果稳定性好.【总页数】4页(P74-77)
【作者】张倩茹;尹蓉;李小平;王贤萍
【作者单位】山西省农业科学院果树研究所,果树种质创制与利用山西省重点实验室,山西太原 030031;山西省农业科学院果树研究所,果树种质创制与利用山西省重点实验室,山西太原 030031;山西省农业科学院果树研究所,果树种质创制与利用山西省重点实验室,山西太原 030031;山西省农业科学院果树研究所,果树种质创制与利用山西省重点实验室,山西太原 030031
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
【相关文献】
1.气相色谱法测定M100车用甲醇燃料中甲醇含量的方法 [J], 郑智峰
2.气相色谱法检测甲醇酵母表达系统中发酵液中甲醇的含量 [J], 张平
3.赤霞珠干红葡萄酒中甲醇、乙酸乙酯、高级醇含量的测定 [J], 齐晓茹;师旭;王颉;马艳莉
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气相色谱法快速测定合成气中甲醇含量
气相色谱法快速测定合成气中甲醇含量发表时间:2018-03-22T14:35:19.660Z 来源:《防护工程》2017年第32期作者:安雯雯[导读] 本篇文庄是通过介绍一种省时省力、高效率的的一种方法---气相色谱法,迅速测定合成气中含有的甲醇含量。
大唐呼伦贝尔化肥有限公司内蒙古呼伦贝尔 021000摘要:特定的优化色谱条件下,测定合成气中甲醇含量。
产生的分离效好,同时分析时间短,操作据有简便性和快速性,相对标准偏差小于百分之八点三九,回收率在百分之九十五到一百分之百零一点八之间,此类方法准确可靠,适合甲醇生产中间控制分析。
关键词:气相色谱合成气甲醇通过利用煤炭来制作原料,并且通过合成甲醇生产中,步骤高效率或者低效率需要,通过监测合成气等气体的甲醇含量,从而分析与萃取反应与分离效率还有合成气的高效率与低效率。
一、测定方法的优缺点:气体直接进样法:方法就是直接选取采用不吸附取样工具,并且从现场采集样本,并经过自动阀进入样本中,气体直接进样法优点是首先是节省时间、其次就是省时省力、气体进入的速度快。
但往往有些缺点就是将取样工具吸附进入气体中,尤其受环境因素的影响尤其是冬季,每当气体中甲醇含量超标,甲醇会遇冷凝结并同时吸附在取样工具的表面,使得方法结果偏低。
吸收法进样:甲醇和水可以相互溶解,我们一般采用水吸收的办法,方法是:首先将洗气瓶中装入一定量的水,,提前在实验中准备湿式转子流量计,并拿试管取一定量的气体。
此方法影响因素有:受气体温度的影响时部分水和甲醇极易蒸发,除此之外受到吸收时受饱和蒸汽压的影响,甲醇含量在水溶解到一定程度后就不再被水所吸收。
甲醇含量的快速测定法:是为了克服气体直接进样法与吸收法两种方法的缺点1实验的部分:1.1仪器与设备:气相色谱分析仪:Agilent 6820分流或者不分流一百毫升带针头的玻璃注射器、五毫升玻璃注射器1.2采用试剂:是甲醇(GC)标定仪器1.3取样品:用一百毫升玻璃注射器取有代表性的样品气一百二十毫升以上,用胶帽封死。
气相色谱测定化妆品中甲醇
气相色谱测定化妆品中甲醇郭华;张卫国;汪思顺;黄培林【摘要】应用气相色谱法测定了化妆品中甲醇。
低黏度样品(如香水、花露水等)可直接进样,高黏度样品则需用稀释法或蒸馏法预处理。
按文中所述3种方法处理样品,从所得溶液中分取2μL进样进行气相色谱分析,用火焰离子化检测器进行检测。
方法的线性范围在20.0~2 000.0mg.L-1之间,检出限(3S/N)为6.0mg.L-1。
按标准加入法做回收试验,所测得回收率在94.3%~101.0%之间。
%Methanol in cosmetics was determined by gas chromatography.Samples with low viscosity(e.g.,perfume,toilet water etc.,) were introduced directly into the instrument for GC analysis.Samples with high viscosity were pretreated by dilution or by distillation.Two μL of the sample soluti on(obtained by either of the 3 ways as described in the paper) were introduced for GC analysis,with FID detection.Linearity range of the method was kept between 20.0 to 2 000.0 mg·L-1,with detection limit(3S/N)of 6.0 mg·L-1.Tests for recovery were made by standard addition method,giving values of recovery in the range of 94.3%-101.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)011【总页数】3页(P1296-1298)【关键词】气相色谱法;甲醇;化妆品【作者】郭华;张卫国;汪思顺;黄培林【作者单位】贵州省疾病预防控制中心,贵阳550004;贵州省疾病预防控制中心,贵阳550004;贵州省疾病预防控制中心,贵阳550004;贵州省疾病预防控制中心,贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】O657.7甲醇进入人体后,主要作用于中枢神经系统,引起视神经萎缩而导致双目失明。
毛细管气相色谱法测定酒中甲醇的含量
毛细管气相色谱法测定酒中甲醇的含量实验方案一、实验目的1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理及操作技术。
2、掌握外标法的定量依据3、熟悉火焰离子化检测器的结构和工作原理4、了解程序升温的操作与用途二、实验原理外标法又称标准曲线法。
它用待测组分的纯物质配制标准系列,定量进样,根据标准样品的量与色谱峰面积或峰高的线性关系,绘制标准曲线。
分析样品时,由所得到的样品色谱峰面积或峰高从标准曲线上查到待测组分的含量。
甲醇是酒中重要的卫生指标。
国标气相色谱法中采用柱恒温分析,甲醇和乙醇分离效果不理想。
为了更好优化该法测定条件,采用柱程序升温,火焰离子化(FID)检测,结果以保留时间定性,色谱峰面积外标法定量。
三、仪器与试剂仪器:气相色谱仪,FID检测器。
试剂:甲醇(色谱纯),无水乙醇(分析纯)四、实验步骤1、试剂配制(1)标准储备液的配制:100mL 容量瓶中装有少量60%的乙醇溶液, 然后电子天平上准确称量0.5000g 的色谱甲醇于此容量瓶中, 最后用60%的乙醇溶液定容, 此溶液为0.0050g/mL 的甲醇储备液。
(2)标准溶液的配制:准确吸取标准甲醇储备液0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mL, 分别置于6 个10mL 容量瓶中, 用60%乙醇稀释到刻度, 混匀。
2、色谱条件:(1)气体流量:载气(N2)20mL/min,氢气15mL/min。
(2)柱温(程序升温):初始45 ℃,保留5min,以3℃/min速率升至180℃,保留2min。
(3)进样器温度:180℃,检测器温度:200℃。
(4)检测器:FID3、色谱分析(1)标准工作曲线的建立:待色谱条件稳定、FID灵敏度达到要求、基线平直后,利用甲醇标准系列使用液, 依次由低到高分别用注射器准确取0.5uL 标准使用液进行分析, 每个浓度点用色谱仪分析3次取平均值, 以峰面积对甲醇浓度绘制标准工作曲线。
(2)试样分析:在上述相同条件下, 吸取待测白酒样品进行分析,样品重复测定3次, 取平均值, 并计算出酒中甲醇的含量。
气相色谱法测白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量之五兆芳芳创作一、实验目的1. 掌握用外标法进行色谱定量阐发的原理和办法.2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操纵办法.3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用.4.学习气相色谱法测定甲醇含量的阐发办法.二、实验原理在酿造白酒的进程中,不成避免地有甲醇产生.甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体,是一种对人体有害的物质.甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,具有很强的毒性,对神经系统尤其是视神经损害严重,人食入5 g就会出现严重中毒,超出 12.5 g就可能导致死亡,在白酒的发酵进程中,难以将甲醇和乙醇完全别离,因此国度对白酒中甲醇含量做出严格规则.按照国度尺度(GB10343-89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1(普通级).气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的别离阐发技巧,具有极强的别离效能.一个混杂物样品定量引入适合的色谱系统后,样品被气化后,在流动相携带下进入色谱柱,样品中各组分由于各自的性质不合,在柱内与固定相的作用力大小不合,导致在柱内的迁移速度不合,使混杂物中的各组分先后离开色谱柱得到别离.别离后的组分进入检测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记实仪或显示器,得到色谱图.利用保存值可定性,利用峰高或峰面积可定量.外标法是在一定的操纵条件下,用纯组分或已知浓度的尺度溶液配制一系列不合含量的尺度溶液,准确进样,按照色谱图中组分的峰面积(或峰高)对组分含量作尺度曲线.在相同操纵条件下,依据样品的峰面积(或峰高),从尺度曲线上查出其相应含量.利用气相色谱可别离、检测白酒中的甲醇含量,在相同的操纵条件下,辨别将等量的试样和含甲醇的尺度样进行色谱阐发,由保存时间可确定试样中是否含有甲醇,比较试样和尺度样中甲醇峰的峰面积,可确定试样中甲醇的含量.三、仪器与试剂1. 仪器:天美CG7900气相色谱仪,氢火焰检测器(FID),色谱任务站,毛细管柱,10µL微量注射器1支,100mL容量瓶1只,25mL容量瓶5只,5mL吸量管1只.2. 试剂甲醇(色谱醇),60%乙醇水溶液(不含甲醇).取1μL进样无甲醇峰便可.四、实验步调1. 色谱柱的准备将内径为、长为30m,液膜厚的石英毛细管柱装置调试正常.2. 色谱操纵条件:检测器FID;进样口温度180℃;检测器温度200℃;柱温50℃.3. 甲醇尺度溶液的配制100mL 容量瓶中装有少量60%的乙醇溶液, 然后电子天平上准确称量的色谱甲醇于此容量瓶中, 最后用60%的乙醇溶液定容, 此溶液为5g/L 的甲醇储备液.准确吸取尺度甲醇储备液,,,,5.0mL, 辨别置于5个25mL 容量瓶中, 用60%乙醇稀释到刻度, 混匀,辨别得到,,,,1.0 mg/mL的甲醇尺度溶液系列,.4. GC-7900气相色谱使用办法(1)打开气体产生器,确认净化器上各开关阀处于全开的位置(ON),等到氮气,氢气,空气的压力达到相应的值后(约30-40min),打开仪器电源开关,进入D-7900任务站,设定进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱温50℃.点开对应的检测器信号通道(FID:1通道),等仪器升温稳定.(2)点火:查抄检测器温度,等检测器温度达到设定值后,确认仪器右侧下面气路面板上对应检测器的空气和氢气阀处于全开的位置.按点火键,确认所使用的检测器火已点着(看是否有水蒸气产生和基线是否有变更).等基线水平后,依次进样阐发.(3)实验结束后,应当先将氢气产生器封闭,然后把柱箱温度设为30度,把进样器和检测器封闭,降温,等柱箱温度低于50℃以下才干退出软件,封闭仪器电源开关,封闭气体产生器.4. 尺度任务曲线的制作用微量注射器吸取1µL各色谱级甲醇注入色谱仪,取得色谱图,以保存时间作为对照定性,确定甲醇色谱峰.在色谱任务站成立新办法(面积外标法),在确定的色谱条件下,依次由低到高辨别用注射器准确取1μL 尺度使用液进行阐发, 每个浓度点用色谱仪阐发3次,测得它们的峰面积, 结果以甲醇平均峰面积为纵坐标Y,甲醇浓度为横坐标x,绘制尺度任务曲线,得到线性方程和相关系数.5.白酒样品中甲醇含量的测定在相同色谱条件下, 吸取1µL白酒样品进行阐发,阐发结果由色谱任务站直接计较得出.样品重复测定3 次, 取平均值, 便可得到白酒样品中甲醇的含量.思考题:1.为什么甲醇尺度溶液要以60%乙醇水溶液为溶剂配制?配制甲醇尺度溶液还需要注意些什么?答:因为待测的为白酒,白酒里面含有乙醇,所以为了排除其他因素,包管实验的准确性需要控制变量,则需要尺度溶液中也含有等量的乙醇.配制甲醇溶液需要润洗移液管,读刻度时视线要与凹液面在一个水平面上面,向容量瓶中参加60%乙醇水溶液时到最后1-2毫米时要用胶头滴管逐滴参加.2.外标法定量的特点是什么?外标法定量的主要误差来源有哪些?答:(1)将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的尺度品的峰面积直接比较进行定量.(2)待测样品中所含的测定物质含量过少,仪器无法阐发得到结果;在参加物质到色谱仪中时,参加的体积没有掌握好,参加的体积有误差.。
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气相色谱法检测甲醇酵母表达系统中发酵液中甲醇的含量
1.2色谱条件:色谱柱:HP-INNOWax Polyethylene Glycol弹性石英毛细管柱,30m×320µm×0.25µm。
载气为氮气,氢气流速40ml·min-1,空气流速400ml·min-1,氮气尾吹气25ml·min-1,进样量0.2µL,初始温度50℃,以40℃/min 速度升至180℃,最后以180℃保持5min,进样口温度180℃,检测气温度250℃,去活玻璃毛衬管。
1.3标准溶液配制分别精密配制10ppm,20ppm,40ppm,80ppm,100ppm的甲醇溶液,用水定容,摇匀。
1.4发酵液的处理取新鲜的发酵液立即高速离心取上清液,并稀释100倍。
2结果与讨论
2.1定性方法采用Agilent6890气相色谱仪,以氮气为载气,对各浓度标准样品进行分析取得样品数据进行分析,标准样品出峰为单峰,且保留时间相同,可知这个保留时间出的峰为甲醇峰。
2.2测定方法的再现性取10ppm甲醇标准溶液,以1LL为进样量,进行测定,取得结果数据可见样品的重复性好,信噪比均大于10,结果(见表1)。
表1甲醇标准样品(10ppm)气相检测结果
检测次数保留时间(min)峰面积信噪比
1 1.118 3.25大于10
2 1.119 2.88大于10
3 1.118 3.06大于10
平均1.118 3.06大于10
2.3建立标准曲线表准确吸取混合标准溶液,用水配制成含甲醇10、20、40、80、100ppm的混合标准溶液。
各浓度分别量取1µL进样用气相色谱仪测定。
得到各个浓度的色谱峰和保留时间,每个浓度做2次,取到各个标准样品的数据文件并进行积分,取得峰面积值。
以甲醇ppm为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线结果(见图1)。
图11、2为10ppm,3、4为20ppm,5、6为40ppm,7、8为80ppm,9、10为ppm
2.4样品检测取少量发酵罐中的新鲜发酵液,进行高速离心,取上清液稀释100倍取样进行气相色谱检测,取得数据文件进行积分,取得峰面积,用标准曲线对样品的峰面积进行计算,可得到的甲醇浓度即为再乘以100,即位发醇液中甲醇的浓度,结果(见图2)。
图2样品气相色谱图
3结论
用毛细管气相色谱法检测发醇液中的甲醇,样品中各组分能一次有效分离。
该
法分析结果准确可靠,分析速度快,一个样品从取样到分析含量只有10min,在流加甲醇诱导的酵母表达系统中可以准确地控制甲醇的含量,从而可以提高外源蛋白的表达量。