Varian 3800_4000使用手册

Varian 4000 GC/MS 质谱仪中文操作流程Step By Step
美国瓦里安技术中国有限公司
By Fengshuang on Nov. 14, 05
目录
第一部分开机 (2)
第二部分调机 (7)
一． Manual Control (7)
二． Auto Tune (13)
第三部分建立样品分析方法 (15)
第四部分运行方法，检测样品 (22)
第五部分定性分析 (27)
第六部分定量分析 (32)
一． 建立化合物表 (32)
二． 校正曲线设定 (36)
三． 分析数据运算 (46)
第七部分关机 (49)
第一部分开机
1．首先打开连接气相的载气，若更换氦气钢瓶，需将分压阀中的残余气体全部放空，才能连接到仪器的气路中；调节He气压力为80psi，即5.5kg/cm2。

2．打开电脑，双击桌面上的Workstation Toolbar 图标，激活工作站工具栏。

双击工具栏上的system control图标进入仪器控制界面，然后依次打开MS和GC部分的电源。

System Control
Workstation
Toolbar
3． Instrument 1 statures 显示4000 和 3800 图标字体由白色变为黑色，表示联机成功。

4．联机成功以后，进入到4000 的Startup/Shutdown窗口，Vacuum System的Pump Spin Speed达到35%后，点击Start Up开启分子涡轮泵。

5．观察泵速每10%的逐级上升，大概在半小时内达到100%。

如果系统有泄漏，需关掉MS
部分，检查后再启动。

电流Current在泵速达到100%后开始下降，降至 300mA以下。

6．如果仪器配有自动进样器，需进入Instrumnet—Configuration窗口，将3800图标拖入AutoStar Module的窗口。

7．如仪器安装的是Rapid-MS色谱柱，需进入3800的View Setup 界面，点击Rapid MS Module Setup，选择色谱柱所安装的进样口。

8．开机后需重新Bakeout烤阱。

在Temperatrue界面下的Bakeout中设置烤阱条件：Trap 为220度，Manifold为120度，Transfer Line为280度，Hold time为8－12小时，如为外源还须设定Ion Source 为250度，点击Save 保存后，点击Start Bakeout 开始烤阱。

9．仪器烤阱结束后需进入Diagnostic界面进行系统硬件诊断。

先检查Roughing Gauge Pressure，需在50mTorr以下方可继续操作。

10．再点击Monitoring窗口下的Ion Gauge对话框，观察Ion Gauge Pressure的读数需在
50uTorr以下，查看完成后请取消Ion Gauge 前的框。

11．最后在Diagnostic下的Diagnostic Tests 界面，选择Select All 后点击Start Diagnostic，检查系统有无硬件问题。

如果全部为Passed则可继续操作，完成后请点击Clear All。

第二部分调机
一．Manual Control(无需每天进行，开机后须重新调节)
1．在4000界面下选择Temperature界面，在Analysis窗口中设定样品分析分析温度，例如阱温Trap 设为220度，Manifold 设为40度，传输线Transfer Line设为280度，点击Save键实现。

2．在Temperature界面检查Trap，Manifold及Transfer Line 的温度，当实际值Operating Conditions与设定值的差距在5度以内时才允许继续调谐。

Air/Water Check ，点击
4． 当Action 显示Measuring ，Result 显示Acceptable Level 后，点击Done 完成。

5．当Air/Water Check 不通过时需进行系统检漏或重新Bakeout。

每天均需进行Air/Water Check。

6．进入Manual Control界面，选择Checks and Adjustments窗口下的RF Ramp Adjustment，点击Star 开始。

7．打开4000MS的前门，用一字螺丝刀旋转RF钮。

8．在电脑荧幕上观察出现一条较光滑的斜线，调节RF旋钮至Base Amount达到最小值，
点击DONE完成。

9．选择Cal Gas Adjustment，调节校正气的大小，点击Star开始。

10．打开4000正面的门，逆时针旋转Calibration Gas 的黑色旋钮，
11．调至Calibration Gas 的调节窗显示OK的位置（需1-2min平衡），离子化时间Ion为500-1000us，点击Done完成。

二．Auto Tune(无需每天进行，开机后须重新调节)
1．进入Auto Tune页面，在Auto-Select prerequisite tuning function前打钩。

选择Select All，点击Start Auto Tune 开始。

选择Spectrum Event Messages，查看调谐过程。

2．调谐过程结束后（约20分钟），察看Module Attribude栏，观察调谐结果。

第三部分建立样品分析方法1． 点击WorkStation工具栏上的View/Edit Methods 图标。

View/Edit Method
2． 选择Open an existing Method 打开一现有方法。

3． 选择存储文件夹和方法，按“打开或Open”键打开方法PBDE_FULLSCAN。

4．打开文件后选择File---Save as。

5．将方法另存为PBDE_050512以日期命名的方法文件。

该文件即可用于分析PBB和PBDE，另外也可根据下列条件重新设定方法。

6．选择MS Acquisition Method，进入4000 Mass条件编辑窗口。

第一行为溶剂延迟；第二行为数据采集部分，所有参数Star和End time为采集时间；PBB和PBDE分析的General Parameters 参数设定可参考下图设定。

溶剂延迟
数据采集
7． Ionization Control 和Internal EI Parameters 两栏的参数无需修改，在Full Scan Parameters 中设定采集的质量范围，Low Mass 为100，High Mass 为1000。

8．点击Autosampler设定自动进样器条件如下图。

9．选择Injector，设置进样口温度。

当使用1177检测器时设置：Injector Oven: On , PBB&PBDE分析时设定Temperature 为250度。

点击Split Ratio，设置分流比如下：
10．点击Flow/Pressure，选择Constant Flow恒流方式，设置流速2ml/min，选择脉冲进样。

11．选择Column Oven 柱温箱温度设置，PBB及PBDE的分析条件设置如下：
12．老化色谱柱时可设置程序升温方法如下：
第四部分运行方法，检测样品
1．在4000的界面下点击Acquisition，进入到数据收集窗口。

点击Active a Method，激活分析方法。

Active a method
2．选择方法所在的文件夹，点击“Open”激活该方法。

3．点击File---New Sample List，新建样品分析列表，
4．选择路径保存后，输入文件名点击Save保存。

5．在Sample Name 处输入样品编号，在Vial 处填写样品瓶位，其余参数可根据实际情况修改，点击Data File 修改文件存档位置。

6．点击New Folder新建文件夹，在Data File names 修改数据名格式，完成后按OK退出。

7．点击Begin 开始进样，在弹出窗口中输入进样信息，选择作样方法。

8．待System Control界面出现Waiting后自动进样器自动注射样品，采集数据。

9．每天完成分析后需更换洗针溶剂，倾倒废液。

第五部分定性分析1．点击Review/Process MS Data，进入数据处理界面。

Review/Process MS Data
2．可直接在左边的文件夹树状目录中选择要分析的数据文件。

3．也可点击Select Chromatogram Data to Plot选择文件夹和数据文件，双击数据文件后，点击Open File打开数据文件。

4．选择Search—Target List Search a Chromatogram，点击Select Data File。

5．选择文件夹查找要分析的数据文件，点击Open打开。

6．弹出Spectrum List 选择界面，点击Add查找PBB&PBDE的List后点击Select。

7．完成后点击Done 进入检索对话框。

8．点击Search 开始检索。

9．察看检索结果，判断样品中是否含有PBB或是PBDE。

第六部分定量分析
一．建立化合物表
1．点击Review/Process MS Data, 在左边的树状目录中选择标准品的谱图，点击文件名后打开。

Review/Process MS Data
2．点击Process Data 按钮，进入数据运算界面。

Process Data
3．点击Method File 一行的Browse，选择标样的测试方法后点击Open打开文件。

4．进入方法编辑界后在左边栏目选择Calculation Setup，然后在右方的Calibration一栏选择External Std，去掉Report Unkown Peaks 框前的勾，仅在Report Missing Peaks 前打勾。

5．然后在左边栏目选择Compound Table，右边选择Build Compound List新建样品列表。

6．点击色谱峰的最高点，即将该化合物建立到化合物列表中。

7．依次将所有色谱峰都建立到化合物列表当中，完成后关闭该窗口。

二．校正曲线设定
1．回到方法界面，点击Import Compound List，选择刚建立好的化合物列表，点击Select。

2．点击右方表格上的第一行，进入第一个化合物的参数设定窗口。

3．在Compound Attributes 窗口下的Compound Name一栏修改化合物名称。

4．完成后点击Next，同样方法修改下一个化合物的名称。

5．同样道理，完成化合物列表中所有物质的名称修改。

6．选择Calculations窗口，在Calibration一栏输入校正点数目；在Cali Level Amounts 一栏输入标准品浓度；在Results Units 一栏输入浓度单位ppm。

7．同样通过点击Previous和Next 完成所有化合物的浓度设定。

8．其余参数无需修改，关闭方法编辑窗口，选择保存方法，。

9．回到重新计算列表界面，点击Recalc List File右侧的Edit。

10．打开现有的Recalc List，点击File-Save As另存。

11．选择文件夹后，另存为带日期的文件名后，按Save 保存。

12．选择Data File一栏，点击Browse，依次打开不同浓度的样品文件。

13．在Sample Type 中第一行选择New Calib Block，其余行选择Calibration。

在Cal Level 一栏根据样品浓度输入相应校正级别。

14．设置完成后关闭Automation File Editor窗口，保存设置。

15．回到Process Recalc List窗口，点击Recent打开刚刚编辑的Recalc List。

16．点击Process开始运算，结束后可通过点击方法的Edit察看校正曲线。

17．在方法中选择Compound Table，在右侧点击View Curves。

18．通过点击上下箭头，察看不同化合物的校正曲线。

三．分析数据运算
1．在树状目录中选择要分析的数据文件，点击Process Data 按钮，进入数据处理界面。

Process Data
2．点击Browse选择已经建立好校正曲线的方法，点击Select打开。

3．点击Process运算。

4．运算结束后，点击View Results按钮查看结果。

5． 察看结果如下，说明样品中含有十溴联苯醚。

View Result。