EPA7196A六价铬检测方法-比色法
六价铬测定方法
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）1.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3.试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬检测方法
1）EPA3060A&7196A： 全部溶解的方式，虽可以
定量，但测试不准 试，可以定量 旧测试方法！ 现在流行的测试方法！
2) ISO 3613的测试方法：镀层一般用这种方法测
3）IEC / TC 111（IEC62321）测试方法： 最
四.Cr6+检测方法
1. 虽然RoHS法规03年2月就发布，但是配套的 测试标准欧盟没有跟上，还没有正式发布
IEC62321有害物质检测标准，06.4在验证研究阶段， 预计明年初可以正式公布。 如下报导
1
TPV Company Confidential 2004
2. 欧盟公布Cr6+限定值为1000,但是国际上没有统一
4
TPV Company Confidential 2004
新定性测试方法，06.7.10以后正式成为SGS测镀层方法 最新测镀层方法！
2
TPV Company C&7196A（前处理&紫外可见分 光光度计测定）:
样品用缓冲溶液萃取，调节PH值， 加入显色 剂后用紫外可见分光光度计测定 -----ISO3613:
样品用沸水萃取，调节PH值，加入显色剂后 用紫外可见分光光度计测定，定量的方法。
3
TPV Company Confidential 2004
-----IEC / TC 111 Part 9（IEC62321）:
溶解0.4g的1,5-二苯卡巴肼在20ml的丙酮和20ml的乙醇96%的混 合物中，溶解完毕后，加入20ml的75%正磷酸溶液和20ml的去离 子水，使用前不得超过8个小时制备 放置1到5滴测试溶液在样品表面，如果六价铬存在，红色到紫 色的颜色就会在几分钟内显示出来，显示出来就表示超出 1000ppm
us epa 7196a 比色法测试六价铬离子
9.1 表 1 中所显示的数据来自于各州立及合约实验室,此数据目的为显示混合样 品制备及分析方法的精确度.
10.0 参考文献
1.«水及废弃物的化学分析方法»,EPA-600/4-82-055,1982 年 10 月,方法 218.4 及 218.5. 2. Gaskill, A., 著«RCRA 方法性能数据的编汇 和评估», EPA 契约编 号 68-01-7075, 1986 年 9 月, 《工作安排第 2 辑 》.
准曲线?
示抑制性干
扰?
Yes 稀释样品再
分析
Yes
干 扰是否仍然 存在?
No
Yes
样品是否产生酸性提
回收率是否小于 85%
取物?
No No Yes 用 1N 的氢气化钠
制备碱性等分试 样,将样品掺料,分 析
No
掺料回收率是否达到
No
85%~115%?
Yes
分析方法有效
停止
将铬标准溶液吸入 烧杯中,用与样品相 同的处理程序处理 铬标准溶液.
让标准溶液生成颜 色,测量,校正读数, 制成标准曲线
分析第二份等分试 样,滤液 p H 值已作 调节,掺入了铬离子, 进行验证
使用空白溶液稀释样 品,调整结果
使用 METHOD 7195 或 7197
Yes
掺料浓度是否超过标 No 样品是否显
3.0 干扰
3.1 铬同二苯卡巴肼的反应通常不受干扰的影响.但是铬盐浓度较低时会受到某 些物质的干扰.六价钼及汞盐也会同试剂反应产生颜色;但是,在规定 PH 值下产 生的红紫色强度就比铬低得多.钼和汞的浓度小于 200mg/L 是可以允许的.钒会 产生强烈的干扰,但是浓度小于铬的 10 倍时不会产生困扰. 3.2 铁浓度大于 1mg/L 时会产生黄色,但铁产生的此种颜色并不强烈,而且,在合 适的波长下,使用光度计测量吸光度,此种困难并不经常遇到.
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法目次前言 (III)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 X射线荧光光谱法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3 仪器和设备 (2)3.4 样品制备 (2)3.5 分析步骤 (2)3.6 结果分析 (3)4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)4.1 原理 (3)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器和设备 (4)4.4 样品制备 (4)4.5 试验 (4)5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)5.1 原理 (6)5.2 试剂和材料 (6)5.3 仪器和设备 (6)5.4 样品制备 (6)5.5 分析步骤 (6)5.6 结果计算 (7)5.7 精密度 (8)6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)6.1 原理 (8)6.2 试剂和材料 (8)6.3 仪器和设备 (9)6.4 样品制备 (9)6.5 分析步骤 (9)6.6 结果计算 (10)6.7 精密度 (11)7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)7.1 原理 (11)7.2 试剂和材料 (11)7.3 仪器和设备 (11)7.4 样品制备 (12)7.5 分析步骤 (12)7.6 结果计算 (13)7.7 回收率和检出限 (14)8 试验报告 (14)附录A（资料性附录）紧固件镀层表面积计算方法 (15)A.1 紧固件表面积计算公式 (15)A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)附录B（规范性附录）聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)B.1 回收率的测定 (18)B.2 检出限的确定 (18)附录C（规范性附录）皮革材料中挥发物含量的测定 (20)C.1 样品制备 (20)C.2 分析步骤 (20)C.3 结果计算 (20)C.4 精密度 (20)附录D（规范性附录）皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)D.1 基质对回收率的影响 (21)D.2 反相材料（RP）对回收率的影响 (21)前言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
六价铬 检测方法
六价铬检测方法
六价铬是一种重要的环境污染物，需要进行监测和检测。
以下是几种常用的六价铬检测方法：
1. 紫外-可见分光光度法：六价铬在紫外-可见光谱中有特征吸收峰，可以通过测量其吸光度来确定浓度。
2. 原子吸收光谱法：通过原子吸收光谱仪，使用六价铬的特定波长进行测量和定量分析。
3. 离子色谱法：将样品中的六价铬离子分离出来，然后使用离子色谱仪进行定量分析。
4.电化学法：使用电化学分析仪器，例如极谱仪，根据六价铬在电极上的电化学反应来测定其浓度。
5.荧光分析法：将样品中的六价铬与荧光试剂反应生成荧光化合物，再通过荧光光谱仪进行测量和分析。
这些方法各有优劣，选择合适的检测方法需要根据实际需求和资源条件来决定。
六价铬水准测试方法
六价铬水准测试方法嘿，咱今儿就来聊聊六价铬水准测试方法这档子事儿！你可别小瞧了这六价铬，它就像个隐藏在暗处的小捣蛋鬼，要是不把它给揪出来，那可会惹出不少麻烦呢！要测试六价铬水准，咱得先准备好各种工具和材料呀，这就好比战士上战场得带好武器装备一样。
然后呢，就可以开始大展身手啦！有一种常见的方法是比色法。
这就好像是在和六价铬玩一场“找不同”的游戏。
把样本放进去，通过一些化学反应，让六价铬显现出它独特的颜色，然后和标准的颜色进行对比，就能知道六价铬的含量大概有多少啦。
这不是挺有意思的嘛！还有一种方法是分光光度法。
哎呀呀，这就像是给六价铬照了一束特别的光，然后根据光的变化来判断它的情况。
是不是感觉很神奇呀？就好像我们能透过这束光看到六价铬的小秘密一样。
那在进行测试的时候，可得仔细着点哦！可不能马马虎虎的，不然得出个不准确的结果，那不就白忙活啦？就像做饭一样，调料放错了，那味道可就全变啦！而且操作的时候要严格按照步骤来，一步一步，就像走楼梯似的，不能乱了次序。
咱再说说这个测试环境吧，也得讲究讲究。
不能太脏太乱啦，不然会影响测试结果的呀！这就好比你在一个乱糟糟的房间里找东西，能容易找到吗？所以呀，得把环境整得干干净净、利利索索的。
你说，要是不掌握好这些测试方法，那怎么能知道我们身边的东西里六价铬有没有超标呢？要是超标了，那可不是开玩笑的呀！这关系到我们的健康呢！总之呢，六价铬水准测试方法可重要啦！我们得认真对待，就像对待一件宝贝似的。
只有这样，才能准确地了解六价铬的情况，让我们的生活更加安全、更加放心。
你说是不是这个理儿呢？所以呀，大家可别小瞧了这些测试方法哦，它们可是我们的好帮手呢！。
6价铬检测方法
毒性化學物質中六價鉻檢測方法—比色法NIEA T303.10C 一、方法概要固態或液態毒性化學物質樣品包括水溶性及非水溶性樣品，先以鹼性溶液進行消化，溶出Cr（Ⅵ）化合物後，再以比色分析法測定。
二、適用範圍本方法適用於水溶性及非水溶性樣品之各類固態或液態樣品，包括溶解態、吸附態或沉澱態之含鉻化合物，經由鹼性消化程序溶出之六價鉻之檢測。
三、干擾（一）六價鉻與二苯基二氨脲之呈色反應少有干擾。
但當鉻含量較低時，某些特定物質如六價鉬或汞之鹽類與發色劑反應亦會產生顏色，而造成干擾；但在特定之pＨ值下，此干擾並不太嚴重。
鉬及汞的濃度超過200 mg/L，才可能產生干擾效應。
釩之干擾較強，但當其濃度小於10倍鉻濃度時，尚不致造成問題。
（二）鐵濃度大於1 mg/L會產生黃色，形成干擾。
若選擇適當的波長，三價鐵的顏色干擾較不嚴重。
（三）若驗證結果顯示抑制性干擾存在，則樣品必須稀釋後再重新分析；樣品經稀釋後干擾仍存在，則選用螯合萃取或其他方法分析。
（四）若Cr（Ⅲ）的濃度大於Cr（Ⅵ）可測得最低濃度的四倍時，使用本方法所測得Cr（Ⅵ）可能會偏高些。
可在鹼性消化液中，加入含Mg2+及磷酸緩衝溶液抑制之。
四、設備及材料（一）分光光度計：樣品槽之光徑至少1 cm（含）或以上，且波長可設在540 ± 20 nm。
（二）pＨ計：能精確測量至± 0.1單位者。
（三）真空過濾設備：0.45 μm之濾膜，可採用纖維（Cellulosic）或聚碳酸（Polycarbonate）濾膜或其他廠牌之同級品。
五、試劑（一）試劑水：參照本署公告之「事業廢棄物檢測方法總則」之規格。
除非特別指定，否則本方法所指的水皆為試劑水。
（二）5 M硝酸：分析試藥級。
（三）無水碳酸鈉：分析試藥級。
此試劑需於20-25 ℃下密封儲存。
（四）氫氧化鈉：分析試藥級。
（五）無水氯化鎂，分析試藥級。
400 mg MgCl2約相當於含有100 mg Mg2+。
比色法测定六价铬(ROHS测式方法及测试标准)
ROHS测式方法比色法测定六价铬1 范围、应用和方法概述该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。
六价铬对人类有很大的危害性，被列为诱导有机体突变和致癌的物质。
所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。
该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。
研究证实，对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI)，碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。
碱性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应。
碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。
样品在该溶液中在90-95ºC 下消解60min。
提取出来的Cr(VI) 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。
在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III)，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。
然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红－紫罗兰色的复合物。
该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。
如果样品中含有大量有机类的污染物，建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理，即一定量的碱提液过滤后注射到离子色谱中，Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物，过柱后，在540 nm 处作为有色的络合物而被检测到。
也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术（参考 6.5 节的质量管理）。
在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问题，因此存在干扰系数；但此干扰系数不仅仅局限于pH值，铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。
该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.2 参考资料、标准参考、参考方法和参考材料a) EPA 方法3060A,”六价铬的碱性消解”, 1996.12。
b) EPA 方法7196A, “六价铬(比色)”, 1992.7.c) EPA 方法7199A, “利用离子层析法测定饮用水、地下水和工业废水中的六价铬”,1996.12。
水中六价铬检测方法─比色法
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六价铬测定的国标方法
六价铬测定的国标方法六价铬是一种污染物，常见于电镀、染料生产、化工等工业过程中。
其排放对环境和人体健康都有潜在风险。
因此，准确测定和监控六价铬的含量十分重要。
国标方法是在这方面实施的专门标准，下面将介绍六价铬测定的国标方法。
国标方法分为以下几个方面：样品采集与预处理、六价铬离子浓度测定、分析仪器的使用和质量控制。
1.样品采集与预处理：-样品选择：通常采集沉积物、水样、土壤、废水等。
根据需要选择合适的样品类型。
-样品采集：遵循标准采集程序，采用非金属工具进行采集，避免污染和杂质的引入。
-样品保存：样品保存在干燥，密封，暗处，防止光线和其他污染物的干扰。
2.六价铬离子浓度测定：-化学方法：如草酸法、滴定法、化学还原法等。
这些方法通过化学反应将六价铬转化为三价铬，并测定三价铬的浓度。
-分光光度法：利用六价铬与其他物质形成络合物，通过吸光度的变化测定络合物的浓度，间接测定出六价铬的浓度。
-电化学方法：如电位滴定法、电化学石墨电极法等。
这些方法利用电化学反应的原理，直接测定六价铬的浓度。
3.分析仪器的使用：-分光光度计：用于化学方法和分光光度法中，测定络合物的吸光度。
-电位滴定仪：用于电位滴定法中，测定六价铬的浓度。
-电化学石墨电极仪：用于电化学石墨电极法中，测定六价铬的浓度。
4.质量控制：-校准曲线：使用不同浓度的六价铬标准溶液建立校准曲线，用于定量测定未知样品中的六价铬浓度。
-空白试验：检测背景污染物引入的测量误差，需要进行空白试验，并在后续测量中进行修正。
-定期质检：定期检查仪器的准确性和灵敏度，对已知浓度样品进行测量，检查偏差是否符合标准要求。
以上是六价铬测定的国标方法的基本流程和步骤，各项操作需根据具体标准的要求进行。
在实际应用中，还需注意操作规范，准确记录实验数据，并进行数据处理和分析，以确保结果的可靠性和准确性。
综上所述，六价铬测定的国标方法是一项关键的监测工作，它为环境保护提供了科学依据，并为控制六价铬排放提供了技术支持。
EPA 7196A 六价铬-比色法 中文
EPA 7196A 六价铬-比色法1.0应用范围1.1方法7196用于测定在EP/TCLP萃取物和地表水中的可溶性六价铬；在没有干扰物质的存在下，也可以用于检测某些家庭和工业废弃物(见3.1节)。
1.2 方法7196用于测定六价铬含量在0.5-50mg/L的样品。
2.0方法简介2.1在干扰物质如钼，钒和汞的存在下，六价铬可以在酸性溶液中和二苯卡巴肼反应，产生红紫色物质，用比色法测定。
在540nm处，每克六价铬的吸收值大约有40000。
3.0干扰物质3.1六价铬的测定反应一般不受干扰，但当六价铬的浓度很低的时候，就会有干扰。
六价钼和汞也会和显色剂反应，但在特定的pH下，产生的红紫色强度要比六价铬所产生的要低很多。
钼和汞的浓度在200mg/L以下不会产生干扰，但钒的干扰会强烈些，但只要钒的浓度在铬的10倍以下就不会有干扰。
3.2铁离子的浓度大于1mg/L会和显色剂生成黄色物质，但在特定的测定波长下，黄色物质的干扰不是很强，而不会产生干扰。
4.0实验设备4.1比色仪器：有540nm的吸收波长的并且比色通道大于1cm的分光光度计或者是有着大于1cm比色通道的，有黄绿滤光器，最大发射信号在540nm左右的滤光计。
5.0试剂5.1 纯净水5.2 K2Cr 2 O7 储存液：141.4 mg的K2Cr 2 O7 （分析纯）溶于1L的水中（1mL=50ug Cr）5.3 K2Cr 2 O7 标准液：10mL的K2Cr 2 O7 储存液溶于100mL水中（1mL=5ug Cr）5.4 硫酸溶液10% (v/v)：10mL的色谱纯或重蒸馏级的硫酸10mL溶于100mL水中。
5.5 二苯卡巴肼溶液：250mL二苯卡巴肼溶于50mL丙酮中，存储于棕色瓶中。
当溶液不显色或污染了，则丢弃。
5.6 丙酮（分析纯）：不要用金属盖的容器盛装丙酮。
6.0 样品收集、保存以及操作6.1 样品要按第九节的方法收集6.2 由于六价铬在萃取液中的稳定性不是很明确，因此测定必须尽快进行。
土壤六价铬的测定作业指导书
土壤六价铬的测定作业指导书参考：US EPA 3060A:1996&US EPA 7196A：19921适用范围本指导书适用于土壤中六价铬（Cr6+）的测定。
2 测定原理利用碱性消解程序从样品中萃取六价铬Cr（Ⅵ）。
六价铬Cr（Ⅵ）在酸性条件下与1,5-二苯卡巴肼反应，形成一种红-紫罗兰色的络合物。
用紫外-可见分光光度计在540nm处测量其吸光度，从而定量检测样品中的六价铬含量。
3 仪器和设备3.1 消解容器：250mlL锥形瓶3.2 100mL量筒或其他量器3.3 容量瓶3.4 0.45μm滤膜，最好为纤维质或聚碳酸酯3.5 紫外-可见分光光度计及1cm比色皿3.6 经校准的pH计3.7 经检定的电子分析天平3.8 恒温水浴振荡器4试剂与溶液4.1 1,5-二苯卡巴肼，>98%。
4.2 六价铬标准溶液：100mg/L，为已购买的有证标准物质。
4.3 六价铬标准使用溶液（5mg/L）：取10mL六价铬标准溶液（4.2）稀释并定容至100mL 容量瓶中。
4.4 丙酮，分析纯。
4.5 硝酸（HNO3），分析纯。
储存在20℃至25℃的阴暗处。
如果浓HNO3有淡黄色则不要使用，这显示NO3-无效还原为NO2，对Cr（Ⅵ）是一种还原剂。
4.6 无水碳酸钠（Na2CO3）：优级纯，在20—25℃下密封保存。
4.7 氢氧化钠（NaOH）：分析纯，在20—25℃下密封保存。
4.8 无水氯化镁（MgCl2）：400mg MgCl2约含100mgMg2+，在20—25℃下密封保存。
4.9 磷酸盐缓冲溶液：制备PH值为7的缓冲溶液，将87.09K2HPO4（分析纯）和68.04KH2PO4（分析纯，不含结晶水）溶解于700mL水。
移至1L的容量瓶中并稀释至刻度线。
制备的溶液含有0.5mol/L K2HPO4和0.5mol/L KH2PO4。
4.10 消解溶液：称取20.0gNaOH和30g Na2CO3用水溶解后转移至1L容量瓶定容，储存在20℃至25℃的密闭聚乙烯瓶中，且每月重新配制。
六价铬的测定方法
六价铬的测定方法一、试剂理化性质≤1.1、试剂名称：六价铬；1.2、英文名称：Chromium；1.3、CAS号：13765-19-8；1.4、分子式：Cr6+；二、实验原理由于六价铬的实验原理比较复杂，我们采用了清洁化学等技术进行实验，以生成Cr6+以及其它价铬盐，例如Cr3+，Cr2 O3等。
清洁化学方法分为二个步骤：首先是敏化，即清洗原样品，使Cr6+释放出来；其次是识别，即做出溶剂消除栽培，为便于后续测定步骤作准备。
三、实验方法3.1、准备样品采样时选择土壤或生物样品，收集到足够数量的样品后，均匀混合后，在实验室中进行一定量的研磨，然后用筛子筛细，使之变成粉末状，放在容器中，备用。
3.2、敏化将粉末样品放入无水甲醇（CH3OH）中，在水浴恒温器的控温条件下，加热至90℃，2h后放入冷却剂，过夜后用毛细管蒸馏，除去CH3OH；此时即可得到Cr6+溶液样品。
3.3、识别用酸性溶液(HCl或H2SO4)将Cr6+溶液样品中的Cr3+及其它价铬盐析出，用萃取剂(乙醇系溶剂)萃取Cr6+，便于后续的测定。
3.4、测定六价铬的测定方法多种多样，总的来说，可以基本上分为以下几类：（1）电感耦合等离子体原子发射光谱法；（2）紫外-可见吸收光谱法；（5）高效液相色谱法；（6）原子吸收光谱法。
以上是六价铬测定的几种常见方法，还有一种叫波谱技术，也会用到，这几种方法各有优劣，也就是看实验需求的情况而定的。
四、安全注意事项1.在进行六价铬的测定实验前，请确保操作室的洁净程度，以使得试剂及产物不会污染样品。
2.在实验室中使用萃取剂(乙醇系溶剂)请注意安全，在使用毛细管时要当心，以免出现意外状况。
3.在进行敏化步骤时，加热时应当控制好温度，以免造成烧伤或者其它事故发生。
4.结束实验后，余下试剂及样品应当存放至显微镜温柜中，注意防止潮湿及高温环境，以便确保洁净实验结果的准确性。
us epa 7196a 比色法测试六价铬离子
让标准溶液生成颜 色,测量,校正读数, 制成标准曲线
分析第二份等分试 样,滤液 p H 值已作 调节,掺入了铬离子, 进行验证
使用空白溶液稀释样 品,调整结果
使用 METHOD 7195 或 7197
Yes
掺料浓度是否超过标 No 样品是否显
1.0 适用范围
方法 7196A
比色法测试六价铬离子
技术翻译：刘金云
mail:piery2006@
1.1 方法 7196A 是用来测试 EP/TCLP 的特征提取物及地下水中溶解的六价铬的浓 度.在没有干扰物质存在的情况下(见如下 3.1 章),此方法也被应用于测试某些 生活及工业废弃物. 1.2 方法 7196A 可以用来分析六价铬含量在 0.5mg-50mg/L 笵围内的样品.
3.0 干扰
3.1 铬同二苯卡巴肼的反应通常不受干扰的影响.但是铬盐浓度较低时会受到某 些物质的干扰.六价钼及汞盐也会同试剂反应产生颜色;但是,在规定 PH 值下产 生的红紫色强度就比铬低得多.钼和汞的浓度小于 200mg/L 是可以允许的.钒会 产生强烈的干扰,但是浓度小于铬的 10 倍时不会产生困扰. 3.2 铁浓度大于 1mg/L 时会产生黄色,但铁产生的此种颜色并不强烈,而且,在合 适的波长下,使用光度计测量吸光度,此种困难并不经常遇到.
7.3.1 对于每种被分析的样品基体,需要验证其中的还原条件或化学干扰都不会 影响颜色的生成.这必须通过分析第二份 10m L 的等分试样,且此滤液的 p H 值已 作调整,加入了铬离子.加入的量应使最初等分试样的浓度璔 大一倍,在任何情况 下,增加的量都不会少于 30μg/L.为了验证干扰的不存在,掺料的回收率要达到 85%-115%. 7.3.2 如果掺料的加入使浓度处于标准曲线外,需要将分析溶液用空白溶液稀释, 并相应计算测试结果. 7.3.3 如果验证的结果显示受到抑制性的干扰,需要将样品稀释后重新分析. 7.3.4 如果样品在稀释后干扰仍然存在,就应当使用替代方法测试.(方法 7195, 共同沉淀或方法 7197,螯合作用/萃取). 7.4 酸性提取物产生的回收率如果小于 85%应当重新测试,以确定此较低的掺料 回收率是否由于残留的还原剂的存在.此测试方法应先使用 1N 的氢氧化钠使提 取物的等分试样呈碱性(PH8.0-8.5),然后重新掺料再分析.如果某种酸性提取物 最初含六价铬小于 5mg/L,在碱性等分试样中掺入物回收率达到 85%-115%,那么 就可以证明此分析方法是有效的. 7.5 分析所有的提取物,所有分析的样品都是作为请愿单上列出的一部分来分析, 及所有使用标准滴加法受到基体干扰(见 8.7 节方法 7000)的样品.
EPA 7196A 六价铬-比色法 中文
EPA 7196A 六价铬-比色法1.0应用范围1.1方法7196用于测定在EP/TCLP萃取物和地表水中的可溶性六价铬；在没有干扰物质的存在下，也可以用于检测某些家庭和工业废弃物(见3.1节)。
1.2 方法7196用于测定六价铬含量在0.5-50mg/L的样品。
2.0方法简介2.1在干扰物质如钼，钒和汞的存在下，六价铬可以在酸性溶液中和二苯卡巴肼反应，产生红紫色物质，用比色法测定。
在540nm处，每克六价铬的吸收值大约有40000。
3.0干扰物质3.1六价铬的测定反应一般不受干扰，但当六价铬的浓度很低的时候，就会有干扰。
六价钼和汞也会和显色剂反应，但在特定的pH下，产生的红紫色强度要比六价铬所产生的要低很多。
钼和汞的浓度在200mg/L以下不会产生干扰，但钒的干扰会强烈些，但只要钒的浓度在铬的10倍以下就不会有干扰。
3.2铁离子的浓度大于1mg/L会和显色剂生成黄色物质，但在特定的测定波长下，黄色物质的干扰不是很强，而不会产生干扰。
4.0实验设备4.1比色仪器：有540nm的吸收波长的并且比色通道大于1cm的分光光度计或者是有着大于1cm比色通道的，有黄绿滤光器，最大发射信号在540nm左右的滤光计。
5.0试剂5.1 纯净水5.2 K2Cr 2 O7 储存液：141.4 mg的K2Cr 2 O7 （分析纯）溶于1L的水中（1mL=50ug Cr）5.3 K2Cr 2 O7 标准液：10mL的K2Cr 2 O7 储存液溶于100mL水中（1mL=5ug Cr）5.4 硫酸溶液10% (v/v)：10mL的色谱纯或重蒸馏级的硫酸10mL溶于100mL水中。
5.5 二苯卡巴肼溶液：250mL二苯卡巴肼溶于50mL丙酮中，存储于棕色瓶中。
当溶液不显色或污染了，则丢弃。
5.6 丙酮（分析纯）：不要用金属盖的容器盛装丙酮。
6.0 样品收集、保存以及操作6.1 样品要按第九节的方法收集6.2 由于六价铬在萃取液中的稳定性不是很明确，因此测定必须尽快进行。
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法目次前言 (III)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 X射线荧光光谱法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3 仪器和设备 (2)3.4 样品制备 (2)3.5 分析步骤 (2)3.6 结果分析 (3)4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)4.1 原理 (3)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器和设备 (4)4.4 样品制备 (4)4.5 试验 (4)5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)5.1 原理 (6)5.2 试剂和材料 (6)5.3 仪器和设备 (6)5.4 样品制备 (6)5.5 分析步骤 (6)5.6 结果计算 (7)5.7 精密度 (8)6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)6.1 原理 (8)6.2 试剂和材料 (8)6.3 仪器和设备 (9)6.4 样品制备 (9)6.5 分析步骤 (9)6.6 结果计算 (10)6.7 精密度 (11)7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)7.1 原理 (11)7.2 试剂和材料 (11)7.3 仪器和设备 (11)7.4 样品制备 (12)7.5 分析步骤 (12)7.6 结果计算 (13)7.7 回收率和检出限 (14)8 试验报告 (14)附录A（资料性附录）紧固件镀层表面积计算方法 (15)A.1 紧固件表面积计算公式 (15)A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)附录B（规范性附录）聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)B.1 回收率的测定 (18)B.2 检出限的确定 (18)附录C（规范性附录）皮革材料中挥发物含量的测定 (20)C.1 样品制备 (20)C.2 分析步骤 (20)C.3 结果计算 (20)C.4 精密度 (20)附录D（规范性附录）皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)D.1 基质对回收率的影响 (21)D.2 反相材料（RP）对回收率的影响 (21)前言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
六价铬测试仪介绍及测试方法
六价铬测试仪介绍及测试方法一、产品原理六价铬测试仪是采用光度计的原理测试的，它是利用物质对不同波长光的选择性吸收现象对物质进行定性和定量分析，通过对吸收光谱的分析，判断物质的内部结构及化学组成。
六价铬测试仪就是根据以上的原理，将传统的设计制造经念与现代精密光学和最新微电子等高新科技技术合理的结合在一起，研究开发的具有当代先进水平的新型分光光度计，在化工、医疗、生化、冶金、轻工、材料、环保、食品，制药以及教学等行业的广泛应用。
二、产品特点六价铬测试仪具有以下特点：采用经改良的低杂散光，高分辨率的单光束光路以及简捷、可靠的结构设计，使仪器具有良好的单色性、稳定性、重现性和精确的测量读数，仪器的光谱带宽可满足大多数分析测试项目的要求。
新型微机技术的运用，使仪器具有自动设置0%T 和 100%T、浓度运算和数据处理和控制功能。
科学的设计，新技术的运用，将光、机、电以及微机技术有机的结合在一起，使仪器的稳定性指标接近或达到高级水平。
仪器选用3.5位大屏幕液晶显示器，可显示投射比、吸光度、浓度等参数。
仪器安装了标准的RS-232C通讯接口，可向计算机输送测试参数，并可接受计算机发送的控制指令（需使用SPECTRUM 用户应用软件）仪器附有可在微软视窗操作平台上运行的PC-SPECTRUM基本应用软件，可进行透射比、吸光度测试、浓度计算和直读，并可以打印，保存和调用测试参数，使用者可轻松、方便、准确、可靠地进行数据分析。
三、测试仪主要技术指标：测试六价铬稳定性2ppm.四、测试方法4.1、以下是测铬仪的图片，其中主要配件：1-比色皿；2-波长选择按纽；3-拉杆；4-吸收池首先通过“波长选择按纽”将波长选择在540nm的波长下，可以通过其左侧的窗口观察设置的波长数值。
图4.14.2、当测试溶液导入比色皿后，将空白溶液放入吸收池的第一个吸收槽，然后将不同的测试液依次放入槽内，将样品盖关闭。
4.3、找到其相应得软件：Spectrum 1.3Vis图 4.24.4、点击以后，将出现以下的界面：（如图4.3）图 4.34.5、点击联机后，将出现放入挡光体的对话框。
水中六价铬检测方法
水中六价铬检测方法─比色法一、方法概要在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540 nm 处，量测其吸光度并定量之。
二、适用范围本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1 ～1.0 mg/L；采用 5 公分样品槽则为 0.01 ～ 0.1 mg/L。
三、干扰（一）当铁离子之浓度大於1 mg/L时，会形成黄色Fe+3，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。
六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。
另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。
（二）高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。
四、设备及材料（一）p H计。
（二）分光光度计，使用波长540 nm，样品槽光径可选用 1或5或10 公分，以能检测出正确数据为原则。
（三）玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。
（四）分析天平∶可精秤至0.1 mg。
五、试剂（一）蒸馏水∶二次蒸馏水。
（二）0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
（三）二苯基二氨溶液∶溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。
（四）浓磷酸。
（五）浓硫酸∶18 N及6 N。
（六）铬储备溶液∶在1000 mL量瓶内，溶解0.1414 g 重铬酸钾（ K2Cr2O7 ）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0 mL相当於0.05 mg Cr。
（七）铬标准溶液∶在100 mL量瓶内，稀释10.0 mL铬储备溶液至刻度；1.0 mL相当於0.005 mg Cr。
六价铬检验方法
六价铬检验方法
目的
随着欧盟ROHS法令的正式生效，使用非ROHS材料的风险、成本越来越高，对六大有害物质的六价铬含量的测试方法控制
范围:
本公司所负责的产品
一、实验设备
1、化学试剂
2、实验设备
电子天平、烧杯、容量瓶、移液管、滴和、表面皿、玻璃棒
二、显色剂配制
将0.4克1，5二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96%）组成的混合液中，完全溶解后，加入20毫升75%的磷酸溶液和20毫升去离子水。
（该溶液应在
使用前的8小时以内制备）
三、实验方法
1、选取要测试的样品放置在表面皿中。
2、向样品表面滴加1到5滴显色剂。
3、判定方法
●含有六价铬的样品几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色
●不含六介铬的样品颜色不会出现变化
●过5分钟后出现的颜色变化后，重新取样确认。
●。
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六价铬检测方法－比色法ROHS标准--EPA7196A
ROHS--EPA7196A六价铬检测方法－比色法
一、方法概要
在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨(Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质，此反应相当灵敏，在波长540 nm下每摩尔铬原子约有40,000吸收指数，产生之紫红色物质在波长540 nm测其吸光度定量之。
二、适用范围
本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序(TCLP)处理后萃出液中六价铬
之检测。
本方法检测六价铬浓度范围为0.5至50 mg/L，超过检量线范围，需稀释至适当倍数再行检测。
三、干扰
(一) 六价铬与二苯基二氨反应少有干扰，但当铬含量相对较低时，某些特定物质如六价钼或汞之盐类与试剂反应亦产生颜色而造成干扰；在特定之pＨ值下，此干扰并不太严重，钼及汞的浓度超过200 mg/L，才可能产生干扰效应。
钒之干扰较强，但当浓度10倍于铬时，尚不至造成问题。
(二) 铁浓度大于1 mg/L会产生黄色，形成干扰，若选择适当的波长三价铁的颜色干扰较不严重。
四、设备
(一) 比色装置：可选择光径1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波长之分光光度计；或使用在波长约540 nm光径1 cm(含)或以上具有最大透光率的绿-黄色滤光镜之滤光光度计。
(二) pＨ计：能精确测量至± 0.2单位者。
五、试剂
所有检测时使用的试剂化合物除非另有说明，否则必须是分析试药级。
若须使用其它等级试药，在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高，使检测结果的准确度不致降低。
(一) 试剂水：参照「事业废弃物检测方法总则」之规格。
除非特别指定，否则本方法所指的水皆为试剂水。
(二) 六价铬储备溶液：溶解0.1414 g之重铬酸钾(已干燥处理)于水中，稀释至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr)，亦可使用经确认之市售储备溶液。
(三) 六价铬标准溶液：取10.00 mL储备溶液以水稀释至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸，10 %(v/v)：取适量试剂水加入10 mL浓硝酸，最后定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨(Diphenylcarbazide)溶液：溶解250 mg 1,5-二苯基二氨于50 mL 丙酮，储存于棕色瓶中。
溶液如褪色应弃置不用。
(六) 丙酮：避免使用以金属或金属衬垫瓶盖之容器盛装之丙酮，否则应经再蒸
馏后使用。
六、采样及保存
(一) 样品采集均须依照采样方法执行与保存，参考「事业废弃物采样方法」。
(二) 样品已经「事业废弃物毒性特性溶出程序」所得萃出液应尽速分析，否则应以HNO3 酸化至pH < 2，贮存于4 ± 2℃最长仅可保存24 小时；惟若萃出液酸化时会产生沉淀，则应取未经酸化萃出液尽速分析。
七、步骤
(一) 颜色形成及测定：取已经适当稀释或原萃出液95 mL置于100 mL量瓶中，加入硝酸溶液直至pＨ值为2.0 ± 0.5后，再加入2.0 mL二苯基二氨溶液均匀混合，以试剂水稀释至100 mL。
静置5至10分钟使完全呈色后，移入1 cm样品槽内，在540 nm测其吸光度，以试剂水为对照样品，吸光度读数应扣除制备空白吸光值。
样品本身之色度应藉由一个含有除发色剂外所有试剂之样品溶液(色度空白)加以扣除，由校正后之吸光度对照检量线求得六价铬之浓度(mg/L)。
<注意> 若经上述步骤稀释至100 mL溶液呈色或混浊，则在加入发色剂前读取吸光度，并自最终颜色溶液之吸光度读取中扣除而予校正。
(二) 检量线之制备：1、为了校正六价铬在分析操作上的漏失，铬(VI)之标准溶液与样品相同步骤处理，标准溶液之浓度范围约在0.05至1.0 mg/L之间。
2、将标准溶液依样品相同方式发色。
发色完全后移至1 cm吸收槽内于540 nm 测其吸光度。
以试剂水作为对照，扣除试剂空白吸光值后得标准溶液之吸光度，以校正后之吸光度对六价铬浓度mg/L做图，求得检量线。
(三) 验证：1、对每一被分析之样品基质中，是否存在还原条件或化学干扰影响呈色反应，可以分析六价铬之添加样品加以验证。
添加样品中六价铬之添加量，必须是原样中浓度之两倍但不得低于30 μg/L。
回收率必须在85～115 % 之间表示无干扰存在。
2、添加样品之浓度若超过检量线范围，则以空白液稀释，使之落入范围中，并换算求其浓度值。
3、若验证结果显示抑制性干扰存在，则样品必须稀释后再重新分析。
4、样品经稀释后干扰仍存在，则选用螯合萃取或其它方法分析。
(四) 酸性萃出液其回收率低于85 %必须再测试是否因残留还原剂所造成。
首先将萃出液以1 N氢氧化钠调整至碱性(pＨ=8.0～8.5)，再添加后分析，若该原先测得Cr(VI)含量小于5 mg/L之酸性萃出液，其碱性溶液之回收率在85～115 %之间，则表示此分析方法已经通过验证。
(五) 所有事业废弃物毒性特性萃出液添加回收率小于50 %，且其浓度未超过溶
出标准但为溶出标准之80 %以上，都必须使用标准添加法分析。
八、结果处理
由检量线、直接从仪器的吸收度读值或标准添加法决定六价铬浓度，所有稀释倍数必须列入计算。
九、品质管制
略
十、精密度及准确度
略
十一、参考资料
(一) EPA, Chromium, Hexavalent(Colorimetric),, Method 7196A, July 1992。