综合练习有机实验

B．粗产品往往混有Br2杂质，可用饱和的亚硫酸氢钠或氢氧化钠溶液洗涤除去。
C．洗涤在分液漏斗中进行，操作时应遵循把水相从下口放出，有机相从上口倒出的原则。
D．蒸馏2操作可以在图2的简易蒸馏装置中进行。
（7）该反应的产率为______________。
5．下图是实验室制备1，2—二溴乙烷并进行一系列相关实验的装置（加热及夹持设备已略）。
9．实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l 40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度／g·cm-3
0.79
2.2
0. 71
沸点／℃
78.5
①继续向烧瓶中加入少量水，然后过滤除去未反应的铁屑，过滤时必须用到的玻璃仪器是烧杯、玻璃棒、____________。
②滤液在经一系列处理，最终得到的粗溴苯中仍含有少量苯，要进一步提纯溴苯，可进行的操作_____（填序号）。
苯
溴苯
沸点/℃
80
156
水中溶解度
微溶
微溶
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏
4．1－溴丁烷是一种重要的化工原料，通常情况下可由正丁醇和溴化钠在浓硫酸存在下制得。实验流程及反应装置如下：
（2）该实验中用到冷凝管，由此猜想生成溴苯的反应属于____________反应（填“放热”或“吸热”）；使用冷凝管时，进水口应是____________（填“a”或“b”）；烧杯中NaOH溶液的作用是________（答一条即可）。
（3）该实验中将液溴全部加入苯中，充分反应后，为提纯溴苯，进行以下操作：
（8）除去产物中少量未反应的Br2后，还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须用到的是（填入正确选项前的字母）；
A．重结晶 B．过滤 C．萃取 D．蒸馏
6．已知：CH3CH2OH+NaBr+H2SO4(浓) CH3CH2Br+NaHSO4+H2O。实验室制备溴乙烷(沸点为38．4℃)的装置和步骤如下：
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
（3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是；
（4）将1，2-二溴乙烷粗 产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物 应在层(填“上”、“下”)；
（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用洗涤除去；(填正确选项前的字母)
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤，NaOH溶液洗涤的作用是；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须要做的是（填入正确操作前的字母）
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
8．1,2 -二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度2.18 g·cm-3,沸点131.4℃,熔点9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂.在实验室中可以用下图所示装置制备1,2-二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)。
（5）容器C、F中都盛有NaOH溶液，F中NaOH溶液的作用是；
（6）反应过程中用冷水冷却装置E不能过度冷却(如用冰水)，其原因是__________________。
（7）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多，如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因；（写出两条即可）
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
③为处理未反应完的CH3Cl，还应在上述洗气瓶后接一只盛_________（填试剂名称）的洗气瓶。
3．溴苯是一种化工原料，实验室用苯和液溴合成溴苯的装置示意图如下。（夹持仪器已略去）
请回答以下问题。
（1）制取溴苯的化学方程式是________，反应过程中烧瓶内有白雾产生，是因为生成_____了气体。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是__________．
（2）加入碎瓷片的作用是_________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________（填正确答案标号）．
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________________．
132
34.6
熔点／℃
一l30
9
-1l6
回答下列问题：
（1）在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高170℃左右，其最主要目的是；(填正确选项前的字母)
a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成
（2）在装置C中应加入，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母)
A．蒸馏烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．冷凝管 E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是________（填正确答案标号）．
A．41% B．50% C．61% D．70%
2．已知：CH3Cl常温下为气态，难溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，实验室制备CH3Cl原理为：CH3OH+HCl(浓) CH3Cl(g)+H2O
填写下列空白：
（1）写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式：。
（2）安全瓶b 可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是 否发生堵塞．请写出发生堵塞时瓶b中的现象：。
（3）容器c中NaOH溶液的作用是：。
（4）某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超过许多。如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因：。
3． HBr放热a吸收生成的HBr，防止污染空气漏斗C
4．圆底烧瓶 或
AC粗产品中含有未反应的正丁醇，和溴丁烷形成低于沸点的共沸物一同蒸出将漏斗上口向下倾斜，下部支管斜向上方，左手握住旋塞，用拇指和食指旋开旋塞放气AD54.7%
5．（1）减少副产物乙醚生成（1分）
（2）使连通滴液漏斗里的溶液容易滴下（1分）
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸．b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃．
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g．
6．
(1)Br2；(2)水浴加热；(3)A；(4)蒸馏；
①按下图所示连接仪器，检查装置的气密性，然后向U形管和大烧杯里加入冰水；②在圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇、28mL浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片；③小火加热，使其充分反应。
(1)反应时若温度过高可看到有红棕色气体产生，该气体的化学式为。
(2)为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是____ ______。
（1）实验步骤如下：
①干燥ZnCl2晶体。实验室干燥ZnCl2晶体制得无水ZnCl2的方法是____。
②称取13.6g研细的无水ZnCl2，量取20mL浓盐酸、一定量的CH3OH，分别放入装置______（填装置编号）的对应仪器中；
③产生的CH3Cl气体，最好选用排水法收集，原因是___________。
(3)反应结束后，U形管中粗制的溴乙烷呈棕黄色。将U形管中的混合物倒入分液漏斗中，静置，待液体分层后，分液，取下层液体。为了除去其中的杂质，可选择下列试剂中的(填序号)。
A．Na2SO3溶液 B．H2O C．NaOH溶液 D．CCl4
(4)要进一步制得纯净的C2H5Br，可再用水洗，然后加入无水CaCl2干燥，再进行(填操作名称)。
相关物质的部分物理性质如下表：
药品名称
沸点(℃)
水溶解度(g/100mL)
相对分子质量
用量
正丁醇
117.7
7.9
74
7.5ml(0.0800mol)
1－溴丁烷
101.6
不溶于水
137
溴化钠
77.1
易溶于水
103
10.0g(0.100mol)
浓硫酸
12.0 ml(0.220mol)
正丁醇、溴丁烷共沸物
（6）若产物中有少量副产物乙醚．可用的方法除去；
（7）反应过程中应用冷水冷却装置 D，其 主要目的是。
三、计算题
参考答案
1．冷凝管防止暴沸B 检漏上口倒出干燥CC
2．在干燥的HC1气氛中加热ⅢCH3C1不易溶于水，用排水法收集同时可除去HC1、CH3OH等杂质气体BAC10CH3Cl+14MnO4—+42H+＝14Mn2++10CO2↑+5Cl2↑+36H2OSO32—+C12+H2O＝SO42—+2Cl—+2H+乙醇
（3）B中长直玻璃管内有一段液柱上升（1分）
（4）验证二氧化硫是否被除尽（1分）