未知有机物的定性鉴别
模块二 药物鉴别——紫外光谱鉴别法
对未知样品进行鉴定
对有机化合物的分子结构进行推断。 对有机化合物的同分异构体进行推断。 用于纯度的检查。
实例分析
维生素B1
【性状】
维生素B2
【鉴别】
布洛芬
【鉴别】
小
结
性状：外观、溶解度、物理常数
鉴 别 试 验 的 项 目
一般鉴别试验 —依据某一类药物的化学结构或理化特性，通过化学反应来 鉴别药物的真伪。 有机氟化物类、有机酸盐（水杨酸、酒石酸盐） 芳香伯胺类、托烷生物碱类、无机金属盐、无机酸根 专属鉴别试验 —在一般鉴别试验的基础上，区别同类药物的各个单体
专属鉴别试验
是证实某一种药物的依据。 根据一类药物中每一种药物化学结构的差异理化 特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别 药物的真伪。
一般鉴别试验依据某类药物共同的特点，区别不同类药物。 专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化 学结构差异，鉴别各个药物单体。
巴比妥类药物——一般鉴别
模块二
药物鉴别 技术
任务二 紫外光谱鉴别法
目录
一般鉴别试验
教 学 安 排
专属鉴别试验 鉴别方法
一般鉴别试验
是指依据某一类药物的共同的化学结构或 相同的理化特性，来鉴别药物的真伪。 有机药物--------官能团 无机药物--------阴离子、阳离子
一般鉴别试验用于证实药物是哪一类，要进一步 证实是哪一种药物，还需要结合专属鉴别试验
共性丙二酰脲-CONHCONHCO-
可与某些金属离子（Ag+、Cu2+、 Hg2+等）反应呈色或产生沉淀
R
一般鉴别试验
+2AgNO3
+2HNO3
有机化合物系统鉴定法
Cu [O] CuO X2 CuX2（绿色火焰）
（3）溴和碘的实验
2NaI + Cl2（H2O） 2 NaCl + I2（CCl4）
继续滴加氯水，不断振荡，静置后若四氯化碳层 显红棕色，表示有溴。
I2（CCl4） + Cl2（H2O） 2ICl
2NaBr + Cl2（H2O）
（三）烃类的检验 1.烷烃 烷烃一般没有合适的定性检验方法，主要区别烷 烃与其它烃及含氧化合物可采用实验1的方法。 实验1. 碘—电荷转移实验 碘可溶解在具有π电子或孤电子对的化合物中， 形成棕色电荷转移复合物。碘不可能与烷烃形成 电荷复合物，溶液仍显紫色。
I2 , R2O
I2
2.烯烃与炔烃 实验2 溴的四氯化碳实验 溴的四氯化碳溶液与含有碳碳双键或三键的 化合物发生加成反应使溴褪色。无溴化氢防 出为正结果
（一）物态：样品是固态还是液态，固态样 品可观察其晶形，初步判断纯度。液体样 品应注意有无悬浮物及其它液相存在。 （二）颜色：大多数有机化合物是无色的， 若有颜色，主要包括下列三种情况： （1）含有色的杂质 （2）易被氧化的物质 （3）样品本身有颜色
有机化合物的颜色
颜色
无色 淡黄色 黄色
可能的化合物
（四）灼烧实验：观察样品在灼烧时的情况 （1）是否燃烧？火焰有无黑烟？是否爆炸？ （2）如样品是固体，是否熔化，是否升华？ （3）有没有气体放出，有无特殊气味？ （4）灼烧后有无残渣？ 通过灼烧实验可以判断化合物的大致类型 多硝基化合物易爆炸；含碳氢的百分数小的化合物 如多卤物、甲酸、脲等不易燃烧，淀粉无熔点；盐类 难熔化；樟脑和萜类易升华；
没有多个共轭双键或芳香烃 芳香硝基物、氧化偶氮物、亚硝基物等 并苯、邻二酮醌、硝基酚、硝基芳香胺、脎、N—亚硝基 物、偶氮物等
有机化合物的定性鉴别
溴的四氯化碳溶液检验烯烃和炔烃 CC +B r2
B r CCB r
2．高锰酸钾溶液检验烯烃和炔烃
C H 3 C H 2 C HC H 2 H K 2 O M ,n O O H 4
O HO HH K 2 O M , n O O H 4
O + H C O O H
O H 进 一 步 氧 化
壹
贰
C O 2 + H 2 O
01
O H+3B r2
B r
O H+3H B r
B r
白
02
对亚硝基苯酚与苯酚的缩 合反应鉴别亚硝酸盐
对亚硝基苯酚在浓硫酸中可与苯酚缩合，形成绿色的靛酚硫酸氢盐。此反应液用水稀 释，则可变成红色，再加入氢氧化钠，又转变成深蓝色。这一系列的颜色变化反应可 以用来鉴别亚硝酸盐(先与苯酚反应生成对亚硝基苯酚)，反应如下：
15．兴斯堡反应区别一、二、三级胺
一级胺、二级胺、三级胺与磺酰氯的反应称为Hinsberg （兴斯堡） 反应。Hinsberg 反应可以在碱性条件下进行。
苯磺酰氯与一级胺反应产生的磺酰胺，氮上还有一个氢，因受磺酰基影 响，具有弱酸性，可以溶于碱成盐；
1o胺 + 磺酰氯
H3C
SO2Cl +
NaOH H3C
因此可以根据卤化银沉淀的颜色和它们生成的快慢来鉴别卤代烃。
6．酰氯检验醇
O RC C l+R O H
O RC O R
酰氯与醇反应能生成有香味的酯。根据反应中是 否有水果香味逸出可鉴别醇类化合物。
7．卢卡斯试剂检验一、二、三级醇
六碳原子以下的各级醇均溶于卢卡斯试剂，但生成物氯代
Z n C l 烷不溶于卢卡斯试剂，故根据体系出现混浊或分层可判别
紫外分光光度法-有机物的定性与定量分析PPT课件
实验所用试剂
根据实验需求选择适当 的试剂，如溶剂、缓冲
液等。
实验安全与注意事项
01
02
有毒有害气体对实验人员
造成危害。
注意避免直接接触有机物标准 品和试剂，如需接触应佩戴化 学防护眼镜和化学防护手套。
在使用紫外分光光度计时，应 避免强光直接照射眼睛，以免
造成损伤。
在食品检测中的应用
食品添加剂的检测
利用紫外分光光度法可以快速检 测食品中的添加剂，如防腐剂、 色素等，确保食品添加剂符合相 关法规和标准。
农药残留的检测
紫外分光光度法可应用于农药残 留的检测，通过分析食品中农药 的紫外吸收光谱，可以检测出农 药残留量，保障食品安全。
展望未来发展
技术创新与改进
随着科技的不断进步，紫外分光 光度法有望在灵敏度、准确度和 分析速度等方面得到进一步提升，
阐述有机物定性与定 量分析的重要性和意 义。
定义与概念
定义紫外分光光度法，并解释其 原理。
介绍有机物的概念，以及有机物 定性与定量分析的基本方法。
阐述本课件中涉及的主要术语和 概念。
02
紫外分光光度法的基本 原理
吸收光谱的产生
分子吸收光子后，电子从基态 跃迁至激发态，产生吸收光谱。
不同物质具有不同的能级差， 因此产生不同的吸收光谱。
标准曲线法
总结词
通过绘制标准品浓度与吸光度值之间的关系曲线，根据待测样品的吸光度值确定其浓度。
详细描述
标准曲线法是一种常用的定量分析方法。首先，制备一系列已知浓度的标准品溶液，并 记录它们在紫外光谱中的吸光度值。然后，将这些数据绘制成标准曲线，展示标准品浓 度与吸光度值之间的关系。最后，将待测样品溶液的吸光度值与标准曲线进行比较，找
气相色谱的定性分析方法
fm'
Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一 种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其 定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一 定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子， 而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据 人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算 每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结 果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法 对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去 测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰 面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参 数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测 量法。
有机化学实验室常见未知试剂的鉴别综述
Ｎｏ２ Ａｇ ＋ Ｉ
如果欲鉴定的未知试剂 已经确定为卤代烃， 还
Ｒ＿ Ｃ 三 Ｃ Ｒ ＿
Ｒ — Ｃ 三 Ｃ — Ｒ
ｌ
Ｂｒ
Ｂｒ Ｂｒ
Ｉ Ｉ
ｌ
Ｂｒ
可 以根据 卤代烃和硝酸银 的乙醇溶液反应速率的相 对快慢来判断卤代烃中烃基的不同， 活性次序是 ： 烯 丙基 卤（ 苄基 卤） 叔 卤烷 ＞ 仲 卤烷 ＞伯 卤烷 ＞ 乙烯 ＞ 基 卤（ 苯基 卤）其中伯 卤烷通常需要加热才能使反 ，
Ｒ— Ｃ三Ｃ— Ｈ＋ Ｃｕ ＮＨ３ ２ — （ ） Ｃｌ
＋ ＮＨ ３
Ｒ— Ｃ－－ － ＣＣｕ －
锌 的混合 溶液 ） 应 来 鉴别 不 同结 构 的 醇 。即使 在 反 室 温下 ， 丙 型 醇 （ 基 醇 ） 者 叔 醇 很 快 和 Ｌ ｃｓ 烯 苄 或 ｕａ 试 剂作用 生成 卤代烷 ， 很快 发 生浑 浊或者 分层 ； 仲醇 和 Ｌ ｃｓ 剂 反应 较 慢 ， 置后 才 发 生反 应 溶 液变 ｕａ 试 放
可以为分析测试人 员的工作提 供一定帮助 ， 也可 以帮助化 学化 工专业 学生更好的 掌握 常见有机化合物 的定性鉴别 。
关键词 ： 有机试剂 ； 定性 鉴别 ； 综述
中 图分 类 号 ： ６ ２ ４ ３ Ｇ ４ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：４ ｏ 一 （０ １０ 一Ｏ ４ —０ ９ｏ７ ２１）３ Ｏ２ ４
Ｉ
ＯＨ
ｌ
Ｏ
ＮＯ２ ＋Ａｇ ｒ Ｂ ＋
＋Ｃ ３、 ＨＩ ｝
４ ３
陕 西 国防 工 业 职 业 技 术 学 院
４ 酚 的 鉴 别
酚 的官能 团是 酚 羟基 ， 与醇不 同之 处在 于 ， 的 酚 羟基 直接 连接 在芳 环上 ， 因此 ， 酚与醇 的化 学性质 不
仪器分析期末复习选择题
1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是( A )A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是( D )A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为( D )A蒸气压低、稳定性好B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？( A )A H2B HeC ArD N25.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A氢气B氮气C氧气D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时( B )A进入单独一个检测器的最小物质量B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为( D )A粒度适宜、均匀,表面积大B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种( A )A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？( D )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( A)A柱温B载气的种类C柱压D固定液膜厚度11. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（D）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法12. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（C ）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器13. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？BA、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm14. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？CA、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长15. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（A ）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）16. 下列用于高效液相色谱的检测器，（D）检测器不能使用梯度洗脱。
润滑油结构族组成的测定红外光谱法
润滑油结构族组成的测定红外光谱法红外光谱技术是鉴别未知物和分析物质结构的重要手段,已被广泛应用于物质的定性鉴别和半定量分析。
随着此项技术的迅速发展和仪器的大量普及推广,已被广泛应用于润滑油和添加剂分析领域,成为一种有效的现代仪器分析方法。
随着现代工业的快速发展,润滑油的应用领域越来越广阔,产品种类不断更新,性能不断改善。
润滑油是机械运转的血液,机械和装备的使用寿命和经济性与燃料的质量、性能和合理使用有密切关系,因此对其性能的研究尤为重要。
红外光谱测定技术主要是呈现有机化合物中的各种结构、功能基团的基频吸收,光谱信息量大,能够获得与润滑油性能相关的功能基团信息。
以内燃机油抗氧化性能的评价为例,应用红外光谱技术,对润滑油组成、结构的红外光谱特征进行研究,采用量化自组织神经网络数学模型,建立了红外光谱快速评价内燃机油氧化性能的新技术,为润滑油的研制、生产和质量控制提供了一种简便的技术手段。
对红外光谱得到的谱图对比分析,可以判断油品的优劣,油品是否用错,在用油是否发生了氧化变质,是否掺入了水分等等,从而实现对油品质量的控制。
在润滑油的使用过程中,由于高温,有害气体、液体或金属催化等作用,在苛刻的使用环境中,容易发生复杂的物理和化学变化,从而导致油品老化变质,红外光谱技术可以实现对其使用性能的监测。
美国试验与材料协会标准ASTM E2412中明确规定了应用红外光谱技术对在用润滑油中的氧化物、硝化物、硫化物、水分、乙二醇和烟怠含量的测定方法,通过趋势分析监测润滑油使用过程中的氧化衰变、添加剂的降解及污染情况,并以此为参考依据判断油品的使用情况,推断换油周期。
润滑油中的水分含量也是一个非常重要的参数,水污染会导致机械部件的腐蚀和磨损,红外光谱法可精确测定润滑油中的水分,提供了一种除卡尔费休电位滴定外的备选方法。
润滑油中的添加剂是保证其使用性能的基础,为了改善润滑油的性能,需要加入各种添加剂,包括清净剂、分散剂,抗氧抗腐剂等等,因此对润滑油添加剂的分析非常重要而有意义。
材料的成分分析
材料的成分分析鲁皓辰一、成分分析的定义材料的成分分析是指通过谱图对产品或样品的成分进行分析，对各个成分进行定性定量分析的技术方法。
成分分析主要用于对未知物及未知成分等进行分析，通过快速确定目标样品中的组成成分来鉴别材料的材质、原材料、助剂、特定成分及含量、异物等信息。
二、成分分析的分类按照结论来区分，成分分析可以分为定性分析和定量分析两部分。
定性分析主要是确定物质的组分种类，而定量分析是在定性分析后进行相应的定量分析，得出各种组分的分配比例。
按照科学技术，定量分析只能做到无限接近真实情况，但却无法100%保证准确。
1、指定成分含量分析指定成分含量分析是材料成分分析的重要组成部分之一，能够针对性的对材料中某种或几种指定物质的含量进行定量分析。
因指定成分含量分析的目的性强，结果一般干扰极小，准确度极高。
除部分材料中的某些物质有相关国家标准规定外，大多数指定成分的含量分析需要借助高精密仪器来完成，如光谱、色谱、质谱等。
常规材料指定成分含量分析项目：◆无机物含量分析◆有机物含量分析◆高分子化合物含量分析2、元素含量分析元素含量分析也是材料成分分析的重要组成部分之一，能够针对性的对材料中某种或几种指定元素的含量进行定量分析。
元素含量分析的准确度极高，一般能达到ppm级别（百万分之一）。
元素含量分析仅对材料中的元素组成情况进行鉴定，而不能提供材料中具体的化合物组分的组成情况，因此一般适合金属、合金、矿石等主要需求元素组成情况的材料的分析。
常用的元素含量分析手段包括X射线衍射（XRD）、X射线荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子体放射光谱（ICP-AES）等。
常规材料元素含量分析项目：◆金属元素含量分析◆非金属元素含量分析◆全元素含量分析3、材质鉴定分析材质鉴定是材料成分分析的主要组成部分之一，能够对材料中主要组分的含量进行定性或定量分析，或者足以鉴别材料类型的某种或几种成分或元素含量进行分析。
部分材料如钢材等的材质鉴定有相关国家标准的规范。
有机化学实验Ⅰ智慧树知到答案章节测试2023年潍坊学院
第一章测试1.有机化学实验室不允许的行为有（）。
A:穿拖鞋做实验B:吃零食C:穿高跟鞋D:长发披散答案:ABCD2.以下做法正确的是（）。
A:可以根据自己的想象，随意混合化学药品B:实验过程中随意离开实验室C:携带实验记录本，随时记录实验现象D:对于简单的化学实验，可以不用穿实验服答案:C3.标准玻璃仪器一般用两个数字表示，如19/26，19表示（）。
A:磨口最小直径为19 mmB:体积为19 mLC:磨口高度为19 mmD:磨口最大直径为19 mm答案:D4.当不小心把浓硫酸洒在皮肤上，正确的处理方法是（）。
A:用水直接冲洗B:用碱中和，用水冲洗C:立即用布或吸水性强的纸吸去硫酸，再用大量水冲洗后就医D:不作处理，立刻去医院答案:C5.当不小心打碎温度计有水银洒落地面时，正确的处理方法是（）。
A:不用处理，自然挥发B:将溅落的水银收集到瓶中，用水覆盖，再用硫粉撒在污染处，并保持通风，C:用拖把拖干净D:加入酸反应掉答案:B6.多选有机化学实验开始前需要预习的内容包含（）。
A:明确实验目的B:所用试剂及主要产物的物理常数、用量、规格，计算理论产量C:写出简明的实验步骤，画出实验装置图，思考各步操作的目的及注意事项D:理解实验原理答案:ABCD7.实验中用不完的化学试剂、烧瓶中残余废液可以直接倒入水槽中。
（）A:对B:错答案:B8.多取的试剂可倒回原瓶，避免浪费。
（）A:对B:错答案:B9.一般有机物着火时，可以用水扑救，因为有机物与水可以互溶。
（）A:对B:错答案:B10.使用刺激性强的试剂或反应中产生有刺激性的气体要在通风橱中进行。
（）A:对B:错答案:A第二章测试1.下列提纯方法中，不能用于固态有机化合物的是（）。
A:重结晶B:色谱法C:常压升华D:蒸馏答案:D2.关于蒸馏，下列说法正确的是（）。
A:可以分离沸点相差10℃以上的液体有机混合物B:可以分离水和乙醇的混合物C:通过蒸馏可以测定化合物的沸点D:可以分离二元共沸物答案:C3.当液体的沸点高于140℃时，选用（）冷凝管。
气相色谱的原理及定性定量分析
气相色谱的原理及定性定量分析基本原理气相色谱是将有机物分离的一种方法，它也可以对混合物的组成进行定性定量分析。
混合物是通过在流动相和固定相中的相作用而分离的。
流动相和固定相构成色谱法的基础。
流动相可以有气体和液体两种状态，固定相则有液体和固体两种状态。
流动相是气体的称作气相色谱。
流动相是液体的称做液相色谱。
气相色谱是一种分配色谱，其固定相是由特定的液体黏附在一些固体基质上组成的。
各种气相色谱仪虽然在功能、价格和操作上有所不同，但其都是由气流系统、分离系统、检测系统和数据处理系统所组成的。
如下图：气相色谱的气流系统主要包括气源和气体纯化及调节装置。
气源一部分是作为流动相的载气，我们所使用的载气是氮气。
气源的另一部分是作为后期检测所用的燃烧气体，主要是氢气和空气。
由于进入分离系统的气体纯度需要保证，所以不论气源纯度如何，都应通过气体净化装置才能进入色谱分离系统。
虽然根据检测器或色谱柱不同，气相色谱的气体纯度有所差异，但所有气体的纯度至少要达到99％以上，许多情况下应达99?99％。
气相色谱分离系统包括样品汽化室和色谱柱两部分。
气相色谱分离技术需要所测有机物样品必须在气态才能进行，因此，首先需要将液态或固态的样品加热 (100一300℃)汽化才能进入色谱柱进行分离。
这样气相色谱进样是用人工或自动注射的方式将有机样品首先注入汽化室。
气相色谱的定性定量分析气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性定量分析。
所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。
色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。
有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。
色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。
㈠定性分析气相色谱的定性分析主要有保留值定性法、化学试剂定性法和检测器定性法。
GC_MS在水质检测中的应用
GC/MS在水质检测中的应用发布时间：2022-09-14T02:56:34.935Z 来源：《科技新时代》2022年第2月第4期作者：高颖[导读] GC/MS技术在水质监测中得到了广泛的应用，特别是对复杂的化学成分的分离、鉴别和定量分析。
通过大量的实高颖山东岩溶泉检验检测中心有限公司山东省聊城市 252200摘要：GC/MS技术在水质监测中得到了广泛的应用，特别是对复杂的化学成分的分离、鉴别和定量分析。
通过大量的实际应用，证明了它具有良好的选择性和敏感性，已经成为一种重要的水质监测技术。
本文简要介绍了 GC/MS技术在水质中的应用。
关键词：GC/MS；检测；应用随着国家加快建立资源节约型社会，水资源在国家生活中的作用日益突出，因此，如何加强城市污水处理，促进城市再生水的利用，是提高水资源利用率的一个重要途径。
一、水中有机污染物概况由于工业和农业的快速发展和人们的生活水平的提高，目前已经有数千种人造化合物。
同时，大量的工业污水中含有多种有毒、有害的物质；在没有经过任何处理的情况下，直接或间接地排放到自然水域，对水环境造成了严重的影响。
目前，我国的水环境污染现状是，水体中的有机物质含量不断增加，水体中的有机物质含量也在不断增加。
大多数有机物质对人体具有急性和慢性作用；一些毒素可以通过直接或间接的方式沉积在组织中，从而影响到细胞 DNA的结构，从而产生“三致”效应。
由于水体中的有机物质数量众多，而且其含量普遍偏低，难以进行有效的监测。
目前，常用的方法是利用已有的分离能力和定性定量的方法来进行。
近几年来，新的色谱技术层出不穷，例如：顶空气相色谱、毛细管色谱、衍生色谱等，尤其是色谱- MS技术的发展与发展，为水中有机污染物的分析与检测开辟了广阔的发展空间。
二、气相色谱-质谱联用技术霍姆斯于1957年和莫雷尔率先实现了 GC与 MS的结合。
单一的分析方法很难处理复杂的多成分混合物，通常要用两种或两种以上的方法来处理。
化学实验定性分析
化学实验定性分析化学实验定性分析是一种重要的实验方法，它通过观察、记录和分析物质的性质，确定其组成和结构。
在化学领域，定性分析广泛应用于溶液中阴阳离子的检测、无机物质的鉴定和有机物质的分析等方面。
本文将介绍化学实验定性分析的基本原理和实验步骤，并举例说明其在实际应用中的重要性。
一、基本原理化学实验定性分析的基本原理是基于不同物质具有不同的物理和化学性质，通过对物质的性质进行观察和测试，进行定性鉴别和分析。
化学实验定性分析通常包括以下几个方面的内容：1. pH酸碱指示剂通过观察物质在酸碱条件下的颜色变化，可以进行酸碱性质的初步判断。
常用的指示剂有酚酞、溴酚蓝等。
2. 气体的产生及鉴别通过实验方法产生气体，对气体的颜色、气味、可燃性等进行观察和测试，鉴别出气体的种类。
例如，氯气具有刺激性气味，与湿润的蓝色石蕊试纸接触会变红等。
3. 沉淀的生成通过使用反应剂与待测物质反应，观察产生的沉淀颜色、形态等特征，进行物质的定性分析。
例如，当硫酸铜溶液中加入氯化钠后会形成白色结晶沉淀等。
4. 金属离子的测试通过一系列反应可以测试金属离子的存在与否。
例如，氯化铁试液能与铁离子形成显色沉淀，用于测试铁离子的存在。
二、实验步骤化学实验定性分析的实验步骤通常包括以下几个方面：1. 样品的制备将待测物质制备成适合实验的样品。
根据不同的实验要求，有时需要将样品溶解、稀释或纯化。
2. 反应试剂的选择和配制根据待测物质的性质，选择合适的反应试剂，并按照一定的比例将试剂制备好，以备后续使用。
3. 实验装置的搭建根据实验需要，搭建适当的实验装置。
例如，可以使用试管、烧杯等容器进行试验，还可以使用恒温水浴等设备控制温度。
4. 观察和记录进行实验反应后，观察与记录产物的性质和特征。
包括观察沉淀的颜色、形态，气体的颜色、气味等。
5. 结果分析和鉴定根据实验结果进行分析和鉴定。
通过对产物性质的研究，判断待测物质的组成和结构。
三、应用实例化学实验定性分析在实际应用中具有重要意义。
紫外可见光光度法的定性应用
紫外可见光光度法的定性应用紫外可见光光度法的定性应用主要可分为两种，一种是定性鉴别，另外一种是纯度检查，小编今天将用详细的例子来给大家介绍一下：1.未知物的定性鉴别紫外可见分光光度法可用于对不饱和有机化合物，尤其是对具有共轭体系的有机化合物进行定性鉴别和结构分析，推测未知物的骨架结构。
定性鉴别方法有两种，一种是比较吸收光谱法，另一种方法是根据经验规则计算吸收波长，然后与实测值比较。
（1）比较吸收光谱法两个样品若是同一化合物，其吸收光谱应完全一致。
在鉴定时，为了消除溶剂效，应将样品和标准品以相同浓度配制在相同溶剂中，在相同条件下分别测定其吸收光谱，比较两光谱图是否一致（包括曲线形状、入max、吸收峰数目、拐点及emax)。
为了进一步确证，可再用其他溶剂分别测定，若吸收光谱仍然一致，则进一步肯定两者是同一物质。
如果没有标准物，则可借助各种有机化合物的紫外可见标准谱阁及有关电子光谱的文献资料进行比较。
常用的谱阁资料是萨特勒标准谱阁及手册，由美国费城Sadtler 研究实验室编辑出版。
（2）经验规则计算吸收波长法当采用其他物理或化学方法判断某化立物的几种结构吋，可用经验规则计算吸收波长，并与实测值进行比较，然后确定物质的结构。
常用的经验规则有Woodward-Fieser 规则和Scott规则。
紫外吸收光谱只能表现化合物生色团、助色团和分子母核，而不能表达整个分子的特征，因此只靠紫外吸收光谱曲线来对末知物进行定性是不可靠的，还要借助一些其他方法如红外光谱法、核磁共振波谱、质谱，以及化合物某些物理常数等配合来确定。
2.纯度检查（1）杂质检查如果化合物在某波长下有较强的吸收峰，而所含杂质在此波长处无吸收峰或吸收很弱，杂质的存在将使化介物的吸光系数值降低；若杂质在此吸收峰处有比化合物更强的吸收，杂质的存在将使化合物的吸光系数值增大。
这些都可作为检查杂质是否存在的方法。
但是，被检查的化合物必须已经鉴别确证后，才能认为光谱数据或形状的改变是由杂质存在引起的。
未知有机物的定性鉴别
（设计性实验）一、实验目地：学习和了解未知有机物定性鉴别地常规步骤和方法，应用所学地有机化学基本知识和实验操作技术，独立设计和完成未知有机物地定性鉴别. 文档来自于网络搜索二、实验步骤：．提交未知有机物地定性鉴别预案（实验前一周）．取样：每组按抽签称量固体样品一份, 液体样品一份.固体样品用具塞称量瓶、液体样品用具塞刻度试管保存，贴好标签，第一次实验结束后集中上交指导老师.文档来自于网络搜索备选固体样品：水杨酸、对氨基苯酚、蔗糖、葡萄糖、苯酚、乙酰苯胺、（种）草酸、对氨基苯磺酸、苯甲酸、尿素、无水硫酸钠（分别用、、……标记）备选液体样品：苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、氯化苄、苯胺、丙酮、环己醇、（种），－二氯乙烷、冰醋酸、甘油、氯仿、异丙醇、乙醇（分别用、、……标记）．元素定性分析：用钠熔法确定样品中所含元素,写出实验操作步骤和结果.．预试验：（）物理性状：观查样品地外观、晶形（显微观测）、颜色、气味、粘度、值等.（）燃烧和灼烧试验：用刮刀取样作燃烧和灼烧试验.．溶解度试验：分别用水、％、％、％乙醇和氯仿检测样品地溶解性（固体样品一颗、液体样品一滴）.写出实验操作步骤和结果.文档来自于网络搜索．物理常数测定：用毛细管法测定样品地熔、沸点（也可用显微熔点测定仪测熔点，必要时可用自动旋光仪测定样品地比旋光度值），写出实验操作步骤和结果.文档来自于网络搜索. 官能团试验：根据上述试验结果和给定化合物类别范围，根据溶解性试验将样品酌情配制成一定浓度地稀溶液，(也可直接使用样品)，设计样品地官能团化学鉴别实验方案，完成相应官能团试验，并写出实验操作步骤和结果.文档来自于网络搜索．样品鉴别结论：? ?．样品消耗量与回收率：再次称量剩余未知样品和，确定样品消耗量与回收率.. 提交定性鉴别试验报告（当场提交）首开设计性实验专项教学研究时间：年月日月日地点：教研室办公室、实验室人员：方渡冯映冰李玲张春桃杨平华李云耀主题内容：首开设计性实验“未知有机物地定性鉴别”教学方案地研究确定首开设计性实验——“未知有机物地定性鉴别”实验教学方案研讨意向表姓名：。
色谱定性分析
第二章色谱定性分析定性分析就是要确定样品中的一些未知组分是什么物质，在色谱分析中就是要确定色谱图中一些未知的色谱峰是什么物质。
色谱分析中的定性主要是依据特征性不是很强的保留值，这需要和已知的标准物质的保留值进行比对。
由于即使保留值完全相同的两个峰，也可能是不同的物质，因此在最终准确确定色谱图中某个峰是什么物质时还需要一些辅助技术。
下面将介绍色谱分析中常用的一些定性方法。
第一节利用保留值定性在色谱分析中利用保留值定性是最基本的定性方法，其基本依据是：两个相同的物质在相同的色谱条件下应该有相同的保留值。
但是，相反的结论却不成立，即在相同的色谱条件下，具有相同的保留值的两个物质不一定是同一个物质。
这就使得使用保留值定性时必须十分慎重。
由于影响保留值的因素———色谱中的固定相和流动相在气相色谱和液相色谱中不完全相同，因此用保留值定性的方法在气相色谱和液相色谱中也不尽相同，下面就分别介绍气相色谱和液相色谱中用保留值定性的方法。
一、气相色谱中用保留值定性的方法!"利用已知物直接对照进行定性分析利用已知物直接对照法定性是一种最简单的定性方法，在具有已知标准物质的情况下常使用这一方法。
将未知物和已知标准物在同一根色谱柱上，用相同的色谱操作条件进行分析，作出色谱图后进行对照比较。
如图#$#$!中将未知试样（%）与已知标准物质（&）在同样色谱条件下得到的色谱图直接进行比较，可以推测未知样品中峰#可能是甲醇，峰’可能是乙醇，峰(可能是正丙醇，峰)可能是正丁醇，峰*可能是正戊醇。
当然，以上的推测只是初步的，如要得到准确的结论，有时还需要进一步的确认。
在利用已知纯物质直接对照进行定性时是利用保留时间（!）直接比较，这时要求载气的流速，载气的温度和柱温度一定要恒定。
载气流速+）改变，从而对定性结果产生影的微小波动，载气温度和柱温度的微小变化，都会使保留值（!+）定性，虽可避免载气流速变化的影响，但实际使用是很困难的，因为保响。
紫外吸收光谱法测定苯甲酸[教材]
![紫外吸收光谱法测定苯甲酸[教材]](https://img.taocdn.com/s3/m/dd02a10f3169a4517723a387.png)
紫外吸收光谱法测定苯甲酸[教材]紫外吸收光谱法测定苯甲酸紫外吸收光谱法测定苯甲酸紫外吸收光谱法测定苯甲酸紫外吸收光谱法测定苯甲酸山梨酸和未知物化学生物系吴丹一、实验目的 1 通过实验了解苯甲酸，山梨酸的紫外吸收特征，并利用这些特征对未知物进行定性鉴定。
2 通过测定有机化合物紫外吸收光谱，掌握鉴别化合物中发色团及其化合物类型的方法。
3 掌握有机化合物结构与紫外吸收光谱之间内在联系的规律。
二、实验原理 1 电磁波谱范围表光谱名称 X射线远紫外光紫外光可见光近红外光中红外光远红外光微波无线电波波长范围 0.01,,10 nm 10,,200 nm 200,, ,,400 nm ,, 400,, ,,750 nm ,, 0.75,,2.5 ?m 2.5,,5.0 ?m 5.0,, 1000 ?m 0.1,,100 cm 1,,1000 m 跃迁类型 K和L层电子中层电子价电子价电子分子振动分子振动分子转动和低位振动分子转动分析方法 X射线光谱法真空紫外光谱法紫外光度法比色及可见光度法近红外光谱法中红外光谱法远红外光谱法微波光谱法核磁共振光谱法 2 用紫外或可见光照射含有共轭结构的不饱和化合物共轭结构的不饱和化合物时，分子中的共轭结构的不饱和化合物价电子会从基态向激发态跃迁，此时，电子吸收了某一波长的紫外(可见)光。
能级跃迁所需的能量与被吸收的紫外(可见)光波长之间的关系，可按下式计算: E = hf = hc / λ 式中: h---普郎克常数 ?E—电子能级的能量差(KJ?mol-1) f ，λ—被吸收光的频率和波长电子跃迁主要有σ?σ* ，n?σ*, π?π*,n?π* 四种形式，它们跃迁所需能量大小为: σ?σ* , n?σ* ? π?π* , n?π* 其中σ?σ* 及n?σ* 的跃迁能量大，吸收的光的波长落在真空紫外部分，而n?σ* 和共轭体系π?π* 跃迁能量较小，落在紫外可见光的范围内。
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未知有机物的定性鉴别
（设计性实验）
一、实验目的：学习和了解未知有机物定性鉴别的常规步骤和方法，应用所学的有机化
学基本知识和实验操作技术，独立设计和完成未知有机物的定性鉴别。
二、实验步骤：
1．提交未知有机物的定性鉴别预案（实验前一周）
2．取样：每组按抽签称量固体样品Sx一份2g, 液体样品L y 一份10mL。
固体样品用具塞称量瓶、液体样品用具塞刻度试管保存，贴好标签，第一次实验结
束后集中上交指导老师。
备选固体样品：水杨酸、对氨基苯酚、蔗糖、葡萄糖、苯酚、乙酰苯胺、（11种）草酸、对氨基苯磺酸、苯甲酸、尿素、无水硫酸钠
标记）
（分别用S1、S2、……S
x
备选液体样品：苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、氯化苄、苯胺、丙酮、环己醇、（12种）1，2－二氯乙烷、冰醋酸、甘油、氯仿、异丙醇、乙醇
标记）
（分别用L1、L2、……L
y
3．元素定性分析：用钠熔法确定样品中所含元素,写出实验操作步骤和结果。
4．预试验：（1）物理性状：观查样品的外观、晶形（显微观测）、颜色、气味、粘
度、pH值等。
（2）燃烧和灼烧试验：用刮刀取样作燃烧和灼烧试验。
5．溶解度试验：分别用1mL水、5％NaOH、5％HCl、95％乙醇和氯仿检测样品的
溶解性（固体样品一颗、液体样品一滴）。
写出实验操作步骤和结
果。
6．物理常数测定：用毛细管法测定样品的熔、沸点（也可用显微熔点测定仪测熔
点，必要时可用自动旋光仪测定样品的比旋光度值），写出实验
操作步骤和结果。
7. 官能团试验：根据上述试验结果和给定化合物类别范围，根据溶解性试验将样
品酌情配制成一定浓度的稀溶液，(也可直接使用样品)，设计样品
的官能团化学鉴别实验方案，完成相应官能团试验，并写出实验
操作步骤和结果。
8．样品鉴别结论：Sx = ? L y= ?
9．样品消耗量与回收率：再次称量剩余未知样品Sx和L y，确定样品消耗量与回收
率。
10. 提交定性鉴别试验报告（当场提交）
首开设计性实验专项教学研究
时间：2003年11月5日-11月7日
地点：教研室办公室、实验室
人员：方渡冯映冰李玲张春桃杨平华李云耀
主题内容：首开设计性实验“未知有机物的定性鉴别”教学方案的研究确定
首开设计性实验——“未知有机物的定性鉴别”
实验教学方案研讨意向表
姓名：。