牛膝多糖的提取与含量测定
牛膝的化学成分研究
牛膝的化学成分研究【关键词】牛膝；皂苷类；甾酮类；化学成分牛膝(achyranthes bidentata blume)，始载于《神农本草经》，列为上品。
有补肝肾、强筋骨、逐瘀通经、引血下行等作用。
近年其化学成分与作用机理的研究取得了一些进展，报告如下。
1 化学成分1.1 皂苷类牛膝中含有多种皂苷类成分，报道分离鉴定的皂苷均为以齐墩果酸为苷元的三萜皂苷。
王晓娟［1］等采用乙醇提取, 硅胶低压柱分离法曾获得两个新皂苷单体：牛膝皂苷ⅰ(3-o-［α-l-吡喃鼠李糖-(1-3)-β-d-吡喃葡萄糖醛酸］-齐墩果酸-28-o-(β-d-吡喃葡萄糖) ，牛膝皂苷ⅱ(3-o-(β-d-吡喃葡萄糖醛酸)-齐墩果酸-28-o-(β-d-吡喃葡萄糖) 。
nikolov 等［2］从牛膝中分离得到一种齐墩果酸型三萜皂苷，为α-l-吡喃鼠李糖基-β-d-吡喃半乳糖-齐墩果酸。
郭胜民［3］等将正丁醇萃取所得怀牛膝总皂苷，经硅胶柱层析，用醋酸乙酯梯度洗脱，得到的结晶ⅳ经化学法及光谱法确定为齐墩果酸与葡萄糖醛酸所形成的怀牛膝皂苷a 。
1.2 甾酮类［4］韦松等［5］先后从怀牛膝分得α-菠甾醇、β-谷甾醇、脱皮甾酮、红苋甾酮、25s-牛膝甾酮、25r-牛膝甾酮、β-蜕皮甾酮。
高晓燕等［6］证明脱皮甾酮化合物有促成骨样细胞增殖活性。
本实验进一步对牛膝中的蜕皮甾酮类成分进行了研究, 得到了3种蜕皮甾酮类成分, 其中的一种为新化合物。
1.3 黄酮类［7］ nicolov stefan［8］等人应用2-d 纸色谱方法从牛膝中提取分离得到了5种酚性化合物，其中利用柱层析和制备纸层析方法得到了4种纯净的化合物。
通过与标准品比较，在甲醇以及其他诊断试剂中进行uv 测定, 确定了3种黄酮化合物为槲皮素-3-o-芸香苷(芸香苷) 、槲皮素-3-o-葡萄糖苷(异槲皮素) 、山柰酚-3-o-葡萄糖苷。
1.4 糖类［9］惠永正等［10］从牛膝中分离得到一水溶性寡糖(abs)。
川牛膝和怀牛膝多糖提取工艺研究
川牛膝饮片（ ２ ０ １ ６ ０ １ ０ １ ， 产地 四川 ， 购于安徽毫州） ； 怀牛膝饮片 （ ２ ０ １ ６ ０ １ ０ １ ， 产地河南 ， 购于安徽毫州 ） ； 苯 酚（ Ａ Ｒ， ２ ０ １ ３ ０ ８ １ １ ， 天津 市 大茂化 学试 剂 厂 ） ； 硫酸 （ ＡＲ， Ｘ Ｋ １ ３—０ １ １—０ ０ ０ ２ ２ ， 江 苏 彤 晟 化 学试 剂 有 限公 司 ） ；
第３ ５卷 第 １ ０期
Ｖ０大 学学报
Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｃ ｈ ｕ ｎ Ｎｏ ｒ ｍａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
２ ０ １ ６年 ｌ Ｏ月
Ｏｃ ｔ ． ２ ０１ ６
１ 仪器 与 实验 材 料
１ ． １ 仪器
紫外 分光 光度 计 （ Ｕ一３ ９ ０ ０型 ， 美 国 日立 公 司 ） ； 电加 热器 （ Ｚ Ｎ Ｈ Ｗ 型， 上 海科 升 仪器 有 限公 司 ） ； 高速 离 心
机（ Ｊ ｗ一 ３ ０ ２ １ Ｈ型， 安徽嘉文仪器装备有限公司） ； 旋 涡混合器 （ Ｘ Ｗ一 ８ ０ Ａ型 ， 海门市其林贝尔有限公 司） ； 移 液器（ Ｐ ｉ ｐ ｅ ｔ ｔ ｅ 型， 上海盛创有 限公司 ） ； 分析天平 （ Ｆ Ａ ２ ０ ０ ４型 ， 天津天马衡 基仪器有 限公 司） ； 中草药粉碎机 （ Ｈ Ｋ一 ０ ２ Ａ型 ， 广州 市旭 朗机 械设 备有 限公 司 ） 。
１ ． ０ ｍ Ｌ ５ ％苯酚溶液 ， ５ ． ０ ｍ Ｌ 硫酸 ， 用旋涡混合器振荡 ５ ａ ｒ ｉ ｎ ， 室温下静置 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 波长为 ４ ９ ０ ｎ ｍ处分别测各
［ 收稿 日期 】 ２ ０ １ ６－ ０ ８—２ ６ ［ 基金项 目］ 安徽省大 学生创新创业训练计划 项 目“ 两种牛膝 多糖 的制备及免疫调 节活性 比较 ” （ ２ ０ １ ５ １ ０ ３ ６ ７ ０ ０ １ ） ； 蚌埠 医学院 自
牛膝不同炮制品中多糖的研究
中药炮制研究实验设计牛膝不同炮制品中多糖的研究摘要：通过探讨牛膝的炮制目的，炮制方法以及不同的炮制方法对牛膝中所含多糖的影响和牛膝现代炮制研究从而更方便于我们对牛膝的炮制研究。
关键词：牛膝炮制目的炮制方法多糖现代研究牛膝为苋科植物牛膝的干燥根,其药效生用散瘀血、消肿痛、引血下行,制过后有补肝肾、强筋骨,可增强活血祛瘀、通经止痛的功效。
是临床常用中药。
在汉代至清代以及现代的医药文献中,记载和保留了大量有关牛膝的炮制研究资料。
本文在文献的基础上进一步的进行牛膝的炮制目的，方法，不同炮制品所含多糖的差异及现代化的研究。
1 牛膝的炮制目的中药炮制是指在中医理论的指导下,按中医用药要求将中药材加工成饮片的传统方法和技术,是中医临床用药的必备工序。
通过炮制可对中药起到减量作用、增量作用、杀酶保苷作用、产生新化合物、去除结晶水等作用。
从而更符合治疗需要,充分发挥药效进而符合疾病的实际治疗需要。
牛膝含糖类、皂苷类、甾类成分。
多糖是牛膝中的重要成分, 在对牛膝化学成分和药理作用的研究中占有很大的比例。
临床上牛膝常以生牛膝、酒牛膝、盐牛膝、牛膝炭炮制品入药, 其中生牛膝具有补肝肾，强筋骨，引血下行的功效；酒牛膝可增强活血通络的作用；盐牛膝能引药下行入肾，增强补肾养筋的作用而牛膝炭主要是止血作用。
通过研究牛膝不同炮制品中多糖的差异, 为阐明牛膝临床应用提供了依据。
2 牛膝的炮制方法牛膝:取原药材，除去杂质，洗净，润透，除去芦头，切断（10-15 mm），晒干或者低温干燥。
酒牛膝: 取净牛膝段,加黄酒拌匀,闷润，待酒被吸尽后，置锅内,用文火加热,炒干,取出,放凉。
每100g牛膝用黄酒10g。
盐牛膝: 取净牛膝段,加盐水拌匀,闷润，待盐水被吸尽后，置锅内，用文火加热,炒干,取出,放凉。
每100g牛膝用食盐2g 。
牛膝炭: 取净牛膝段,置锅内,用武火炒至外表黑色,断面深棕色, 取出,晾干。
3 牛膝不同炮制品中多糖的差异（苯酚-硫酸法）3.1 材料Spectrumlab54 型紫外可见分光光度计，离心机，中草药粉碎机。
牛膝多糖的生物学功能_牛膝多糖;免疫;生物学功能
植物牛膝是苋科多年生草本植物，主要分布于河南、山西、河北、山东、四川等地，具有“补肝肾，强筋骨，逐瘀通经，引血下行”等功效[1]。
牛膝多糖（Achyranthes bidentata polysaccharide，ABPS）是从植物牛膝中提取的一种水溶性果聚糖，空间结构以呋喃环为主，果糖和葡萄糖组成摩尔比为8.7∶ 1.0，平均相对分子质量为1400，根据提取物结构的不同，分为怀牛膝多糖[2]和川牛膝多糖[3]。
据文献报道，从植物牛膝中提取得到的牛膝多糖具有增强机体免疫功能、抑制肿瘤生长和提高白细胞活性等生理功能[4- 7]。
在动物生产应用上，主要表现在免疫调节、抗菌消炎、抗癌等，因此本文重点介绍牛膝多糖的这些功能作用，为牛膝多糖在动物生产中的应用提供参考。
1 免疫调节作用牛膝多糖是一种免疫调节剂，易刺激动物机体的免疫系统，但目前其作为免疫增强剂的作用机制还没有统一定论，可能原因是因为牛膝多糖作用于不同受体动物的靶点不同。
邵树军等[8- 9]探讨了牛膝多糖对正常及免疫低下小鼠和其红细胞免疫功能的影响，发现连续10 d 注射60 mg/（kg·d）牛膝多糖能显著提高免疫低下小鼠NK 细胞和小鼠外周血液中TNF 的活性，促进正常小鼠外周血液中YNK 细胞及TNF 活性的增强，还能显著提高小鼠红细胞C3b 受体花环结合率和红细胞粘附免疫复合物花环结合率。
宁勇等[10]报导，牛膝多糖能增强单核细胞的吞噬作用，显著诱导和激活单核细胞肿瘤坏死因子TNF- α 和白细胞介素IL- 6 的表达。
吕建新等[11]研究发现，再体外试验条件下，牛膝多糖能促进人胸腔巨噬细胞内乳酸脱氢酶和酸性磷酸酶的活力提高，对胸腔巨噬细胞表达的TNF- α 和IL- 6 具有显著的剂量效应。
陈清华等[12]研究了牛膝多糖的免疫调节作用机制，发现牛膝多糖可以显著提高仔猪细胞因子TNF、IL- 1β、IL- 2、IL- 6 的表达量和血清淋巴细胞的转化率，同时通过脂多糖刺激断奶仔猪，牛膝多糖能够缓解免疫应激对仔猪生长的抑制，减少内分泌激素等炎性介质在动物体能的累积[13]。
川牛膝多糖的提取及含量测定
多糖 （ ／ｘ）＝总糖 含量 一还 原糖含量 ｇ Ｉ １
多得（ ＝蕉曩 糖率 ） 舞 ％垒
２ 结 果与分析
ｘ％ １ ０ ０
２ １ Ｊ 牛膝 多糖含 量测定 结果 由表 ２可知 ， 因素对 川 ． Ｉ Ｉ ４个
提取川 牛膝多糖 ， 液减 压蒸 馏 ， Ｓｖ 法 除 蛋 白 ５次 ， 取滤 用 ｅａ ｇ 加入 ９％ 乙醇沉淀过夜 ， ５ 抽滤 ， ９％ 乙醇 和丙 酮交 替多 次 用 ５ 洗涤 ， 于 ６ 然后 ０℃干燥 箱 中干燥 至 恒重 即得川 牛 膝 多糖 粗 品 Ｃ ｃ计算 多糖得率 。 Ｐ，
表 １ 川 牛膝 多糖 提取 试 验 因 素水 平
Ｔａ ｅ １ Ｆａ ｔ ｒ ｎ ｌｖ ｌ ｆｅ ｔ ａ ｔｏ ｅ ｔ ｏ ｏ ｙ ａ ｃ ａ ｉ ｆＲａ ｂｌ ｃ ｏ ｓａ ｄ ｅ ｅｓ ｏ ｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ｔｓ ｎ ｐ ｌ ｓ ｃ ｈ ｒｄｅ ｏ － ｄｘ ｙ ｔ ｕ ａ ｉ ｃａｈ ｌｅ
ｎ ｌｃ ｎ ｎ ｏ ｏｙ ａ ｃ ａｉ ｅｙｅｄｒ ｔ ａ ｄ ｐ ｔｉ ｏ ｔｎ ｘｒｃｓｗ ｒ ｖ ｓｉａｅ ． Ｉ ｓ ｌ］Ｔ ｅｅｆｃｓｏ ｃ ｒ ｎ ｙｅｄ ｒｔ ｏ ｏｙ ｏ ｏ ｃ ． ｎ ｐ ｌｓｃ ｈ ｒ ｉｌ ｅ ｎ ｒ ｅｎｃ ｎｅ ｔ ｎｅ ｔ ｔ ｅｅ ｉ ｅ ｔ ｔｄ ｕ ｔ ｈ ｆ ｔ ｆ ｆ ｔ ｓｏ ｉｌ ｅ ｆ ｌ． ｄ ａ ｏ ｉ ａ ｎ ｇ Ｒｅ ｅ ４ａｏ ａ ｐ
应用价值 。近年来 ， 的药理 、 大量 临床 研究 表 明 ， 牛膝 多糖 川 具有 提 高红 细胞免 疫 功能 ， 肿 瘤 ， 高机 体免 疫 力等 ］抗 提
多种功 能 。
水 平面
Ｌ ｖ ｌ ｅ ｅｓ
｝
Ｔｉ ｍｅ Ｓ ｌ —ｉ ｕ ｄ ｒｔｏ Ｅ ｈ ｎ ｌｃ ｎ ｅ ｔａ ｉｎ ｏ ｉ ｌ ｉ ａ ｉ ｔ ａ ｏ ｏ ｃ ｎ ｒｔｏ ｄ ｑ
川牛膝多糖提取工艺研究
5科技资讯科技资讯S I N &T NOLOGY I NFORM TI ON 2008NO .25SC I ENCE &TECH NO LOG Y I NFOR M A TI O N 高新技术川牛膝为苋科植物川牛膝Cya t h ul a of f i ci nal i s Kuan 的干燥根,是临床常用的中药。
其性平,味甘、微苦,归肝、肾经。
具有逐瘀通经,通利关节,利尿通淋之功效。
用于经闭癥瘕,胞衣不下,关节痹痛,足痿筋挛,尿血血淋,跌打损伤。
现代药理研究表明,川牛膝多糖具有抑制肿瘤生长、提高免疫力等功效[1～3]。
川牛膝多糖目前研究比较少,其提取工艺的系统研究尚未有相关报道。
本试验通过水提醇沉法研究川牛膝多糖最佳提取工艺。
热水浸提法成本低,条件温和、易控,不易破坏多糖的立体结构,从而保证其生物活性。
采用正交试验法优选最佳提取工艺条件,为川牛膝多糖工业化生产提供试验基础和科学依据。
1材料与方法1.1主要仪器循环水式多用真空泵(S HB-Ⅲ),郑州长城科工贸有限公司;离心机(L G-2.4A),北京医用离心机厂;恒温水浴锅(HHS-2S),上海南阳仪器厂;旋转蒸发器(R-201),上海申胜生物技术有限公司;分光光度仪(UV-2450),日本岛津。
1.2主要试剂无水乙醇,氯仿,蒽酮,浓硫酸,葡萄糖,正丁醇等,以上试剂均为分析纯。
1.3试验材料来源于四川天全种植基地新鲜川牛膝,经过成都中医药大学王书林教授鉴定为苋科植物川牛膝Cya t hul a of f i ci nal i s Ku a n 。
川牛膝先用水清洗干净,晾干,粉碎过3号筛,烘箱内50℃干燥备用。
2试验方法2.1工艺流程川牛膝粉末--→热水浸提--→纱布过滤--→离心除杂--→氯仿萃取--→真空浓缩--→醇沉--→干燥--→川牛膝粗多糖2.2粗多糖含量的计算川牛膝多糖提取工艺研究赵磊王书林杨慧余弦四郎拥中(成都中医药大学成都中医药大学峨眉学院成都614201)摘要:研究川牛膝多糖最佳提取方法。
分光光度法测定川牛膝中多糖含量_刘友平
关键词 川牛膝 多糖 分光光度法 含量测定 中图分类号 R941. 41
川牛膝, 为苋科植物川牛膝 Cy athula of ficinalis Kuan. 的干燥根, 具有逐瘀通经, 通利关节, 利尿通淋之功效[ 1] , 为著名的川产 道地药材。关于川牛膝多糖的化学及药理作 用研究, 尚未见文献报道。为填补这一空白, 我们对川牛膝多糖进行了较为系统的研究, 结果表明其具有免疫促进作用, 能显著增强 网状内皮系统吞噬功能; 增强 NK 细胞活性; 增强 SRbc 致敏小鼠的 P FC 反应能力; 还具 有显著促进红细胞免疫粘附性和加强红细胞 对循环免疫复合物的清除等药理作用, 故川 牛膝多糖为川牛膝中重要的有效成分之一, 其化学组成及结构研究工作正在进行。现将 采用苯酚- 硫酸分光光度法[ 2] 对川牛膝中多 糖含量进行测定的结果报告如下。
1997 年 12 月第 20 卷第 4 期
成 都中医药大学学报
D ec. 1997, V ol. 20, N o. 4
Jour nal of Chengdu U niv er sity of T CM
·4 9·
中药研究
分光光度法测定川牛膝中多糖含量△
刘友平* 李祖伦* 陈红* 马逾英* 张廷模*
1 材料和仪器
1. 1 药材 川牛膝, 购自四川省天全县药材 公司, 经本校马逾英讲师鉴定为苋科植物川 牛膝 Cy athula off icinalis Kuan. 的干燥根。 1. 2 试 药和 仪 器 葡 萄 糖标 准 品, AR,
土牛膝中齐墩果酸牛膝多糖的提取与鉴定
土牛膝中齐墩果酸\牛膝多糖的提取与鉴定作者：黄志芳黄志红胡吉林周跃辉魏得良来源：《中国实用医药》2010年第17期【摘要】目的从土牛膝中提取齐墩果酸和多糖并进行定性定量分析。
方法土牛膝水煮液经水浴、酸水解、加碱煮沸后,乙醇回流、抽滤,60℃烘干精制得到齐墩果酸;土牛膝的乙醇热回流后再水提,经过浓缩、沉淀、除杂、抽滤、洗涤、低温干燥得到牛膝多糖。
用薄层色谱法和分光光度法进行定性定量分析。
结果齐墩果酸的提取率为0.88%;牛膝多糖的提取率为7.2%。
结论通过含量测定结果与提取率对比,本实验方法可行。
【关键词】土牛膝;齐墩果酸;牛膝多糖;提取与鉴定Extracting and Identification of OA and ABPS of local achyranthes asperaHUANG Zhi-fang,HUANG Zhi-hong, HU Ji-lin,et al.Department of Chemistry and Life Science, Xiangnan University, Chenzhou 423000,China【Abstract】 Objective To extract oleanolic acid(OA) and achyranthes bidentata polysaccharides(ABPS) from local achyranthes aspera, and analyze quantitatively and qualitatively. Methods The oleanolic acid(OA) was obtained from the decoction of local achyranthes aspera through the process of washing, acid hydrolysising, adding alkali and boiling; ethanol refluxing, vacuum filtrating and 60℃ drying. After the ethanol hot refluxing and aqueous extracting, the achyranthes bidentata polysaccharides (ABPS) are obtainedthrough the process of condensing, sedimenting, impurities removing, vacuum filtrating, washing, cooling and drying. Ultraviolet spectroscopy and TCL are adopted for qualitative and quantitive analysis. Results The extracting rate of OA and ABPS were 0.88% and 7.2% respectively. Conclusion The experimental method of comparising the content determination and the extracting rate is easy and feasible.【Key words】 Local achyranthes aspera;Oleanolic acid(OA);Achyranthes bidentata polysaccharides(ABPS);Qualitative and quantitive analysis土牛膝,别名倒扣草,《中国药典汇编》对土牛膝有如下记载:药性:苦、凉。
怀牛膝多糖的微波提取工艺研究
怀牛膝多糖的微波提取工艺研究作者：郭婕，李季平，刘中华来源：《中国果菜》 2017年第4期摘要：怀牛膝多糖是常用中药牛膝中的主要活性成分，可作为一种免疫调节剂，是重要的多糖药物之一。
本实验采用微波辅助法提取怀牛膝中多糖，溶剂为水，采用苯酚-硫酸比色法测定怀牛膝多糖含量，通过单因素及正交试验研究微波功率、料液比、提取温度和微波作用时间对怀牛膝多糖提取率的影响。
结果表明，怀牛膝多糖微波提取的最佳工艺条件为：微波功率为600W、料液比1:20（g/mL）、浸取温度为70℃、微波处理时间4min。
关键词：怀牛膝；多糖；微波提取中图分类号：O657 O426.5 文献标志码：A 文章编号：1008-1038(2017)04-0016-04Microwave Extraction Technology of Polysaccharidefrom Achyranthes bidentata PolysaccharideGUO Jie, LI Ji-ping, LIU Zhong-hua(College of Life Science and Agronomy, Zhoukou Normal University, Zhoukou 466001, China)Abstract: Achyranthes bidentata polysaccharide is one of the main active ingredient in traditional Chinese medicine Achyranthes bidentata, and it is one of the most important polysaccharide drugs, which can be used as an immunomodulator. Microwave extraction was used to extract polysaccharide from Achyranthes bidentatain this article, using water as solvent. The influence factors on extraction yield were studied by single factor and orthogonal experiment, which included microwave power, the solid-liquid ratio, extraction temperature and microwave-heating time. The results showed that the optimal conditions were as follows: microwave power600W, the 1:20(g/mL) ratio of solid to liquid, extracting at 70℃ for 4min.Key words: Achyranthes bidentata; polysaccharide; microwave extraction怀牛膝（Achyranthes bidentata B1）为苋科植物牛膝的干燥根[1]，属四大怀药，具有逐瘀通经、通利关节、利尿通淋的作用，其中含有丰富的水溶性多糖。
土牛膝中齐墩果酸、牛膝多糖的提取与鉴定
土牛膝中齐墩果酸、牛膝多糖的提取与鉴定
黄志芳;黄志红;胡吉林;周跃辉;魏得良
【期刊名称】《中国实用医药》
【年(卷),期】2010(005)017
【摘要】目的从土牛膝中提取齐墩果酸和多糖并进行定性定量分析.方法土牛膝水煮液经水浴、酸水解、加碱煮沸后,乙醇回流、抽滤,60℃烘干精制得到齐墩果酸;土牛膝的乙醇热回流后再水提,经过浓缩、沉淀、除杂、抽滤、洗涤、低温干燥得到牛膝多糖.用薄层色谱法和分光光度法进行定性定量分析.结果齐墩果酸的提取率为0.88%;牛膝多糖的提取率为7.2%.结论通过含量测定结果与提取率对比,本实验方法可行.
【总页数】2页(P6-7)
【作者】黄志芳;黄志红;胡吉林;周跃辉;魏得良
【作者单位】423000,湘南学院化学与生命科学系;广州市第十二人民医院;423000,湘南学院化学与生命科学系;423000,湘南学院化学与生命科学系;423000,湘南学院化学与生命科学系;423000,湘南学院化学与生命科学系
【正文语种】中文
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牛膝多糖提取工艺流程
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1. 原料预处理。
将干牛膝根破碎成粉末。
怀牛膝中多糖的含量测定
怀牛膝中多糖的含量测定
李根林;杜天信;梁生旺
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】2002(8)5
【摘要】采用酚硫酸法测定牛膝中多糖的含量 ,文中建立了含量测定方法 ,并对 8个产地的牛膝进行了多糖含量的测定。
【总页数】2页(P6-7)
【关键词】含量测定;怀牛膝;酚-硫酸法;多糖
【作者】李根林;杜天信;梁生旺
【作者单位】河南中医学院;洛阳正骨医院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71
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改良硫酸蒽酮比色法测定牛膝多糖的含量
改良硫酸蒽酮比色法测定牛膝多糖的含量
张纯;郭文彪;王雯佶;陈爱华;郭澄
【期刊名称】《中华临床医药杂志》
【年(卷),期】2003(004)019
【摘要】目的:改进牛膝多糖制剂的含量测定方法.方法:通过不同反应温度对牛膝多糖吸收峰的影响试验,优选其最佳反应条件和测定波长.结果:反应温度的变化会引起多糖吸收峰位置的漂移,故以室温下反应最稳妥,测定波长为620nm.改良方法的加样回收率为99.53%,RSD=1. 51%(n=6).结论:该法操作简便,重现性好,结果准确.【总页数】2页(P17-18)
【作者】张纯;郭文彪;王雯佶;陈爱华;郭澄
【作者单位】上海第二军医大学长征医院,200003;上海第二军医大学长征医院,200003;上海第二军医大学长征医院,200003;上海第二军医大学长征医
院,200003;上海第二军医大学长征医院,200003
【正文语种】中文
【中图分类】R446
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牛膝不同炮制品中多糖的测定
牛膝不同炮制品中多糖的测定
林肖惠;刘鹏;徐为人;汤立达
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2008(39)8
【摘要】目的探讨不同炮制方法对牛膝中多糖的影响。
方法采用苯酚-硫酸法测定牛膝不同炮制品中多糖,比较各炮制品中多糖的差异。
结果牛膝酒制品、盐制品、牛膝炭和生品中多糖分别为9.06%、8.20%、4.88%、6.05%。
以酒制品中的多糖最多,牛膝炭中最少。
结论不同炮制方法能够影响牛膝中多糖。
【总页数】3页(P1180-1182)
【关键词】牛膝;炮制品;多糖;苯酚-硫酸法
【作者】林肖惠;刘鹏;徐为人;汤立达
【作者单位】天津药物研究院天津市新药设计与发现重点实验室;天津大学药物科学与技术学院;天津药物研究院天津药代动力学与药效动力学省部共建国家重点实验室
【正文语种】中文
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怀牛膝多糖的微波提取工艺研究
怀牛膝多糖的微波提取工艺研究
郭婕;李季平;刘中华
【期刊名称】《中国果菜》
【年(卷),期】2017(037)004
【摘要】怀牛膝多糖是常用中药牛膝中的主要活性成分,可作为一种免疫调节剂,是重要的多糖药物之一.本实验采用微波辅助法提取怀牛膝中多糖,溶剂为水,采用苯酚-硫酸比色法测定怀牛膝多糖含量,通过单因素及正交试验研究微波功率、料液比、提取温度和微波作用时间对怀牛膝多糖提取率的影响.结果表明,怀牛膝多糖微波提
取的最佳工艺条件为:微波功率为600W、料液比1:20(g/mL)、浸取温度为70℃、微波处理时间4min.
【总页数】4页(P16-19)
【作者】郭婕;李季平;刘中华
【作者单位】周口师范学院生命科学与农学学院,河南周口 466001;周口师范学院
生命科学与农学学院,河南周口 466001;周口师范学院生命科学与农学学院,河南周口 466001
【正文语种】中文
【中图分类】O657;O426.5
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紫外分光光度法测定川牛膝中多糖的含量
紫外分光光度法测定川牛膝中多糖的含量
彭宏宇
【期刊名称】《西华师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2005(026)002
【摘要】采用紫外分光光度法,苯酚-硫酸显色法,于490 nm波长处对川牛膝中多糖的含量进行了测定.该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可作为川牛膝质量控制标准.
【总页数】2页(P203-204)
【作者】彭宏宇
【作者单位】成都中医大学峨眉学院,四川,峨眉山,614201
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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２０ Ｓｉ ｅｈ Ｅ ｇ ｇ ０ ９ ｃ．Ｔ ｃ． ｎｎ．
医药卫生
牛膝 多糖 的提取 与含量测定
许海丹 顾 霞敏
（ 台州学院医药化 工学 院 ， 临海 ３ ７ ｏ ） １ｏ ｏ
摘 要 以水提 醇沉法从 牛膝 中提取得 到牛膝 多糖 ， 采用苯酚一 硫酸法测定其 多糖含量 ， 以正交实验优化显色条件。确定 ５ ％
２ ２ 含 量测 定 ．
ｕ ．２０ Ｐ Ｖ ．４ １ Ｃ紫 外一 见 分 光 光 度 计 （日本 岛 可
津 ）Ｒ —５ Ａ ； Ｅ ２ Ａ型旋转蒸发器 （ 上海亚荣生化仪器
厂 ）８０型 离 心 沉 淀 器 （ 海 手 术 器 械 厂 ） Ｋ ；０ 上 ； Ｗ一 ２０ ０ Ｂ型高速 药物 粉碎机 （ 山东青 州市精 诚 机械 有 限
１ 仪器与试 药
１ １ 仪器 ．
边搅拌 ， 灰 白色 沉淀。静 置 １ 得 ２ｈ后 离心分离 沉 淀 ， 固体部分再重复溶解 、 取 沉淀 、 离心分离操作至 乙醇液澄清无色为止 。沉淀以少许蒸馏水溶解 ， 加 入等体积的体积 比４ １ ：的氯Ｏ／ 正丁醇混合液 ， 振荡 ２ ｉ， ０ｍｎ 静置 ， 取上清液重复 以上操作 ３次去除蛋 白。收集清液 ， 加入 ４倍 乙醇醇 析 ， 再 取沉淀用 乙 醚、 丙酮反复洗涤， 干燥 ， 即可得牛膝粗多糖固体。
１０ｍ ， ０ Ｌ 加热回流 ２ ， 次 每次 １ ， 弃提取液。滤渣挥 ｈ 去乙醇后 ， ４ 倍水分三次（０ ＋ ０倍 ＋１ 倍 ） 用 ０ ２倍 １ ０ 回流提取 ， 分别提取 １５ｈ０５ｈ０ ５ｈ 合并滤液， ． 、． 、． ，
浓 缩 。浓 缩液 中加入 乙醇 至含 醇 量 达 到 ８ ％ ， 加 ０ 边
以显 色剂 ５ 苯 酚 用 量 、 硫 酸用 量 和 反 应 时 ％ 浓
间作 为考察 因素 ， 用正交 设 计 Ｌ （ 优选 最 佳 显 采 ９３） 色条 件 ， 因素 与水平 见表 １ 。结果 见表 ２， 知 ， 硫 可 浓 酸用 量是 影 响显色 条 件 的最 主要 因 素 ， 色剂 用 量 显 的影 响次 之 ， 应 时 间 的影 响相 对 较小 。最 佳 显 色 反 条 件为 Ａ Ｂ Ｃ ， ５ ２３ ２即 ％苯 酚 １０ｍ ， ． Ｌ 浓硫 酸 ７５ｍ ， ． Ｌ
有 关资 料 ， 均未 对 牛 膝 多糖 进 行 定 量 检验 。本 文研 究 了苯 酚一 酸法 测定 牛膝多 糖 含量 的方 法 ， 硫 以正交
２ １ 多糖 的提取 ．
设计优化显色条件 ， 开发、 对 利用 牛膝资源具有一
定 的参考 价值 。
取 干 燥 的 牛 膝 粉 末 １ ， 入 ８ ％ 乙 醇 ０ｇ 加 ０
第 ９卷
第 １期
２０ ０ ９年 １ 月
科
学
技
术
与
工
程
＠
Ｖｏ． Ｎ ． Ｊｎ ０ ９ １９ ｏ １ ａ ．２ ０
１７ —８９ ２０ ） － １７０ ６ １ １１ （０ ９ １０ ０ －３
Ｓ ｉ ｎ ｅ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｎ ｇｎ ｅｉ ｇ ｃ ｅ ｃ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ａ ｄ Ｅｎ ｉ ｅ ｒｎ
反应 时 间 ３ ｉ 。 ０ｍ ｎ
苯酚用量 １０ｍＬ 浓硫 酸用 量 ７ ５ｍＬ 反应时间 ３ ｉ。标准 曲线 回归方程为 Ａ＝ ．５ Ｃ一 ．０ ， ＝ ．９ （， ７ ， ． ， ． ， ０ｍ ｎ ０ ０ ７２ ０ ０ ６９ ｒ ０ ９ ９１ ／＝ ） 在 １
２５— ０ ０ｍ ／ ． ３ ． ｓＬ范围内呈 良好线性关系。平均 回收率为 ９ ． ％ ，Ｓ ７ ５ Ｒ Ｄ＝１６ ％ （ ．９ ｎ＝５ 。测得 多糖平均含 量为 ２ ． ％ ，Ｓ ） ９ ４ Ｒ Ｄ＝ １ ８ ％（ ＝６ 。该法简单 、 确、 ．４ ｎ ） 准 稳定 ， 可为其继续研 究开发及 应用提供参考依据。 关键词 牛膝 多糖 提取 苯酚－ 硫酸 法 含量测献标志码
Ｂ
牛膝 （ ｃｙ ｒ ｅ ｂ ｅｔ ａＢ． 为苋科多年生 Ａｈｒ ｔ ｓ ｉ ｎ ｔ １） ａｔ ｄ ａ ｈ
草本植 物 ， 布 于我 国 的河南 、 分 四川 、 西 和 山东 等 山
１２ 试 药 ．
牛膝药材 （ 于浙江 临海市方 一仁药 店 ） 乙 购 ， 醇、 硫酸、 氯仿 、 正丁醇 、 乙醚 、 丙酮等试剂均为分析
精密吸取 ２ １ ４ｍ ／ １ ． ｓＬ牛膝多糖溶液 １０ｍ ， ． Ｌ
科
学
技
术
与
工
程
９卷
置 １ Ｌ容 量 瓶 中， 入 ５ 苯 酚溶 液 １０ｍＬ 混 ０ｍ 加 ％ ． ， 匀 ， 浴下再 加入 ７ ０ｍＬ浓 硫 酸 ， 匀 后 室 温下 放 冰 ． 混 置 ３ ｉ， ０ｍｎ 以蒸馏 水补 至刻 度 ， 匀 。以蒸馏 水替 代 混 多糖 溶液 如上 法 配制 空 白 ， ３ ０＿０ ｍ 范 围 内 在 ０ －６０ｎ 扫描 ， 确定 最 大 吸 收 波 长 。结 果 见 图 １ 由图确 定 。 最大 吸收 波长 为 ４２ｎ ８ ｍ。
公 司 ） 。
２０ ０ ８年 ９月 １ ８日收到
第一作者简介 ： 许海丹 （９ ０ ） 女 ， １ ８一 ， 浙江 临海人 ， 硕士 ， 讲师 ， 研究 方 向： 天然产物的分离与分 析。Ｅ ｍ ｉ ａａ ｄ ｚ．ｄ ．ｎ ． ａ ： ｘ ＠ｔ ｅｕ ｃ 。 ｌｄｈ ｅ
２ ２ １ 最 大吸收 波 长的选择 ． ．
纯 ， 酚（ Ｒ 苯 Ａ ．重蒸 后使 用 ） 实验 用水 为蒸 馏水 。 ，
地。根为药用部分 ， 味苦 、 ， 其 酸 性平 ， 生用 可散瘀
血、 消痛肿 ， 熟用 补 肝 肾 、 强筋 骨… 。牛膝 多糖 是 牛
膝中的重要活性成分 ， 具有提高免疫功能、 抗肿瘤 、
抗衰老等作用心 。《 ］ 中国药典） ０５年 版 Ｉ ） ０ ２ 部等 ２ 方法 与结 果