样品用量对DSC 与TG 测试的影响

影响DSC和TG分析结果的主要因素

影响DSC分析结果的主要因素1. 样品量样品量少，样品的分辨率髙，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量，一般3～5mg。

另一方面，样品量多少对所测转变温度也有影响。

随样品量的增加，峰起始温度基本不变，但峰顶温度增加，峰结束温度也提高，因此如同类样品要相互比较差异，最好采用相同的量。

2. 升温速率通常升温速率范围在5～20度/min。

一般来说，升温速率越快，灵敏度提高，分辨率下降。

灵敏度和分辨率是一对矛盾，一般选择较慢的升温速率以保持好的分辨率，而适当增加样品量来提高灵敏度。

一般，随着升温速率的增加，融化峰起始温度变化不大，而峰顶和峰结束温度提高，峰形变宽。

3. 气氛一般使用惰性气体，如氮气、氩气、氦气等，就不会产生氧化反应峰，同时又可以减少试样挥发物对监测器的腐蚀。

气流流速必须恒定（如10ml/min），否则会引起基线波动。

气体性质对测定有显著影响，要引起注意。

如氦气的热导率比氮气、氩气的热导率大约4倍，所以在做低温DSC用氦气作保护气时，冷却速度加快，测定时间缩短，但因为氦气热导率髙，使峰检测灵敏度降低，约是氮气的40％，因此在氦气中测定热量时，要先用标准物质重新标定核准。

在空气中测定时，要注意氧化作用的影响。

有时可以通过比较氮气和氧气中的DSC曲线，来解释一些氧化反应。

TG分析的主要影响因素『感谢tigerbeg提供』一、仪器的影响1. 浮力的影响（1）热天平在热区中，其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小，即浮力在减小，也就是试样的表观增重。

（2）热天平试样周围气氛受热变轻会向上升，形成向上的热气流，作用在热天平上相当于减重，这叫对流影响。

2. 坩埚的影响热分析用的坩埚(或称试样杯、试样皿)材质，要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性，也不能有催化活性。

坩埚的大小、重量和几何形状对热分析也有影响。

3. 挥发物再冷凝的影响试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它部分再冷凝，这不但污染了仪器，而且还使测得的失重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物可能再次挥发产生假失重，使TG 曲线变形，使测定不准，也不能重复。

锂离子电池中的热重差热分析方法(TG-DSC)参数选择和曲线分析

锂离子电池中的热重差热分析方法（TG-DSC)的参数选择和曲线分析一．测试原理在锂离子电池研究分析中，热重差热分析方法（TG-DSC)一般用来研究锂离子正负极材料的合成分析研究中，用来指导改善合成条件。

热重差热分析方法（TG-DSC)其实是2种分析方法，是热重分析和差热分析，为了测试方便，通常把这2种方法合成在一起通过热重差热仪，测试一个样品可以得到2种曲线。

热重分析原理：在程序控温下,测量物质与温度的关系的技术(包括在恒温下,测量物质的质量与时间的关系)差热分析原理：差热分析的基本原理是将被测物质与参比物质放在同一条件的测温热电偶上,在程序温度控制下,测量物质与参比物之间温度差与温度变化的一种技术。

其实际就是通过测量材料状态改变时产生的热力学性能变化，来判断材料物理或化学变化过程。

通过重量和热量的变化可以推测材料在升温过程中，材料发生的变化。

二．电池材料测试过程中的差热热重分析数据的受哪些因素的影响呢？（1）样品与称量皿选择选择好样品后，选择称量皿时必须考虑样品在选定的温度范围内不发生化学反应。

否则肯定会影响测定结果。

（2）升温速率的选择升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。

比如锂离子磷酸铁锂正极材料的温升速度一般选择为5°/min-10°/min之间。

（3）材料粒度样品的粒度大，材料内部的气体就不容易挥发出来，这样会影响曲线的变化，太细，就容易导致差热曲线往低温方向移动。

锂离子电池的测试中，比如正极材料，一般为纳米或者微米级别。

（4）样品的用量样品的用量也会影响测试数据，试样量小，测试设备的灵敏度会下降。

试样量大的优点是可以观察到细小的转变，可以得到较精确的定量结果。

在正极材料的测试中，一般测试的样品要求在5～30 mg之间变动。

（5）气氛的影响（氧化/还原、惰性，热导性，静态/动态）一般锂离子电池材料测试中，采用惰性气体进行保护测试。

DTA、DSC、TG、DTG测试方法和表征专题培训课件

1为在空气中，2为在氦气中
（3）研究高聚物中单体含量对Tg的影响
聚甲基丙烯酸甲酯的差热曲线，可以明显看出，PMMA的MMA 含量不同则曲线形状不同，玻璃化温度随 MMA含量的增加而降低
（4）共聚物结构的研究
用分析手段测定共聚物的热转变，可借以阐明无规，嵌段共聚物的形态结构。
在差热曲线出现两个峰，表明是嵌段乙丙共聚物，一个峰
试样较好。例如a.空的
坩埚b.0.2克c.0.6克
（2）样品粒度、形状和装填的影响
颗粒过大的试样会爆裂而造成TG曲线形状异常。样品的装填方式对TG有影响，主要是改变了热传导及质量传递性能。样品装填越紧密，接触越好，有利于热传导。
（3）试样性质的影响
试样的比热、导热性和反应热对热重曲线都有影响
3.4TG, DTG在高分子科学与工程中应用
TG, DTG 的定量性强，能准确测定物质的变化速率
近年来在冶金学、漆料及油墨科学、制陶学、食品工艺学、无机化学、有机化学、生物化学及地球化学等学科中，热重法都有广泛的应用。
热重法在高分子行业主要用来评估: 高分子材料的热稳定性添加剂对热稳定的影响氧化稳定性的测定含湿量和添加剂含量的测定反应动力学的研究和共聚物共混物体系的定量分析聚合物和共聚物的热裂解热老化的研究等等
（6）用DSC直接计算热量和测定结晶度
DSC谱图具有热力学函数意义，因为 (dH/dt)/(dT/dt)=dH/dT=Cp(比热容)
dH/dt为DSC谱的纵坐标， dT/dt为升、降温速率（在DSC实验中一般为定值），故纵坐标的高低表明了此时样品比热的相对大小。
用DSC法求得的熔融热可计算结晶性高聚物的结晶度。
2.3.2操作条件方面的影响

影响dsc分析结果的主要原因

影响DSC分析结果的主要因素1. 样品量样品量少，样品的分辨率髙，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量，一般3～5mg。

另一方面，样品量多少对所测转变温度也有影响。

随样品量的增加，峰起始温度基本不变，但峰顶温度增加，峰结束温度也提高，因此如同类样品要相互比较差异，最好采用相同的量。

2. 升温速率通常升温速率范围在5～20度/min。

一般来说，升温速率越快，灵敏度提高，分辨率下降。

灵敏度和分辨率是一对矛盾，人们一般选择较慢的升温速率以保持好的分辨率，而适当增加样品量来提高灵敏度。

一般，随着升温速率的增加，融化峰起始温度变化不大，而峰顶和峰结束温度提高，峰形变宽。

3. 气氛一般使用惰性气体，如氮气、氩气、氦气等，就不会产生氧化反应峰，同时又可以减少试样挥发物对监测器的腐蚀。

气流流速必须恒定（如10ml/min），否则会引起基线波动。

气体性质对测定有显著影响，要引起注意。

如氦气的热导率比氮气、氩气的热导率大约4倍，所以在做低温DSC用氦气作保护气时，冷却速度加快，测定时间缩短，但因为氦气热导率髙，使峰检测灵敏度降低，约是氮气的40％，因此在氦气中测定热量时，要先用标准物质重新标定核准。

在空气中测定时，要注意氧化作用的影响。

有时可以通过比较氮气和氧气中的DSC曲线，来解释一些氧化反应。

TG分析的主要影响因素一、仪器的影响1. 浮力的影响（1）热天平在热区中，其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小，即浮力在减小，也就是试样的表观增重。

（2）热天平试样周围气氛受热变轻会向上升，形成向上的热气流，作用在热天平上相当于减重，这叫对流影响。

2. 坩埚的影响热分析用的坩埚(或称试样杯、试样皿)材质，要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性，也不能有催化活性。

坩埚的大小、重量和几何形状对热分析也有影响。

3. 挥发物再冷凝的影响试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它部分再冷凝，这不但污染了仪器，而且还使测得的失重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物可能再次挥发产生假失重，使TG曲线变形，使测定不准，也不能重复。

TG-DTA-DSC测试全指导

DTA数据的记录方式
1）所有物质(试样、参比物、稀释剂)的标志，用明确的名称，化学式等表示。
2）所有物质的来源说明，它们的处理和分析方法。
3）温度变化的平均速率的测定、若是非线性的温度程序则应详细说明。
4）试样气氛的压力、组成和纯度的测定、并说明气氛是静态的还是自己产生的、或流动态的、或在试样上边通过。
5.环境监测：研究蒸汽压、沸点、易燃性等。
2. 热重法
（Thermogravimetry TG )
定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
m = f(T)
是使用最多、最广泛的热分析技术。类型：两种
1.等温（或静态）热重法：恒温 2.非等温（或动态）热重法：程序升温
热重曲线（TG曲线）
由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度
的关系曲线。 m = f(T)
纵坐标是质量（从上向下表示质量减少），
横坐标为温度或时间。
曲线的纵坐标m为质量，横坐标T为温度。 m以mg 或剩余百分数%表示。温度单位用热力学温度（K）或摄氏温度（℃）。Ti 表示起始温度，即累积质量变化到达热天平可以检测时的温度。Tf表示终止温度，即累积质量变化到达最大值时的温度。Tf-Ti表示反应区间，即起始温度与终止温度的温度间隔。曲线中AB 和CD，即质量保持基本不变的部分叫作平台，BC部分可称为台阶。
微商热重曲线（DTG曲线）
从热重法可派生出微商热重（ Derivative
Thermogravimetry ）,它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
纵坐标为dW/dt 横坐标为温度或时间
DTG曲线
TG特点
定量性强，能准确地测量物质的质量变化

热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)[研究知识]

行业倾力
3
热重分析法的处理
行业倾力
4
影响热重分析的因素
实验条件
❖ 样品盘的影响（惰性材料，铂或陶瓷）
❖ 挥发物冷凝的影响 ❖ 升温速率的影响（5 C/min或10 C/min ） ❖ 气氛的影响（动态气氛）
样品的影响
❖ 样品用量的影响 ❖ 样品的粒度
行业倾力
5
差示扫描量热法（DSC）
在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC 曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间（t）。一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。
其主要的影响因素大致有以下几方面： ✓1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 ✓2.试样特性：试样用量、粒度、装填情况、
试样的稀释等。
行业倾力
9
实例
行业倾力
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热重分析（TG）和差示扫描量热法（DSC）
行业倾力
1
行业倾力
2
热重分析法（TGA）
热重分析（Thermogravimetry，简称TG）就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。热重分析法包括静态法和动态法两种类型。
行业倾力
6
吸热

DTA、DSC、TG、DTG测试方法及表征知识交流

根据原始试样用量及各温度区间的失重量，可以分别计算各温度区间的失重百分率。
失重率计算式如下：失重前的重量与失重后的重量之差除以样品重量
失重率=（W0－W1）/W0×100%
2.3影响热重曲线的因素
温度的动态特性和天平的平衡特性，使影响热重曲线（TG曲线）的因素更加复杂
影响因素可分为三个方面：仪器方面的影响操作条件方面的影响样品方面的影响
例2，低压聚乙烯的DTA 曲线，在空气中的差热曲线上于熔融和分解两吸收峰之间出现两个小氧化峰（见图）。可见在较高温度下氧化作用是显著的。对于高聚物氧化类化学反应，由于反应热比熔融热大，故须在惰性气体中实验。
1为在空气中，2为在氦气中
（3）研究高聚物中单体含量对Tg的影响
聚甲基丙烯酸甲酯的差热曲线，可以明显看出，PMMA的MMA 含量不同则曲线形状不同，玻璃化温度随 MMA含量的增加而降低
DTA和DSC的主要区别：
针对聚合物： DTA：定性测定Tg，Tm等，测定热稳定性，
耐热性，检测氧化反应，聚合反应等其它。 DSC：定量测定：热化学测量△Hm，△He，
比热，动力学，分解，结晶△H聚合反应，
DTA
DSC
一般高温炉可达到1500℃以上，主要优点：热量定量方对超高温DTA，最高T可达到便、分辨率高，灵敏度 2400℃，因此对高温矿物，冶好。金等领域应用可采用DTA。缺点：使用温度低（以而对温度要求不高，而灵敏度温度补偿型DSC为例）要求较高的有机物，高分子及最高温度只能达725℃ 生物化学领域，DSC则是一种
用DTA研究未拉伸的和经过拉伸的尼龙6、尼龙66、尼龙610和涤纶等纤维时发现未拉伸的纤维只有一个熔融吸热峰，而经过拉伸的纤维有两个吸热峰，其中第一个峰是拉伸过的纤维取向吸热峰。

聚合物近代测试及表征DTA、DSC、TG、DTG

2.3.1仪器方面的影响因素
包括炉子形状试样支持器形状天平和记录机构的灵敏度试样容器（坩埚）材料等
浮力和对流两种因素，因随机性较大，也是
热重法误差来源，必须予以注意。
2.3.2操作条件方面的影响
1.升温速率是对 TG曲线测定影响最大的因素。升温速率不同，造成炉壁与坩埚间温度差也不同，可以产生3~14 ℃的温差。
熔融
氧化峰
（3）研究高聚物中单体含量对Tg的影响聚甲基丙烯酸甲酯的差热曲线，可以明显看出，PMMA的MMA 含量不同则曲线形状不同，玻璃化温度随 MMA含量的增加而降低
（4）共聚物结构的研究
用分析手段测定共聚物的热转变，可借以阐明无规，嵌段共聚物的形态结构。
在差热曲线出现两个峰，表明是嵌段乙丙共聚物，一个峰表示聚乙烯的熔点，另一个峰表示聚丙烯的熔点。只有一个峰的是无规共聚物。（a）嵌段共聚物（49%丙烯）；A乙烯B丙烯（b）无规共聚物（15%丙烯）
（1）测定聚合物的玻璃化转变
例1．用DTA测定聚苯乙烯的玻ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ璃化转变。由于聚苯乙烯的玻璃态和高弹态的比热不同，所以在差热曲线上有一个转折，Tg=82℃
（2）高聚物在空气和惰性气体中的受热情况
放热
熔融吸热峰
例1，商品尼龙-6在氦气和空气中的DTA曲线。由于在空气中氧化约在180℃基线急剧偏向放热方面，并与熔融吸热峰相重合，而在氦气中因有惰性气体的保护，只呈熔融吸热峰。其它聚合物也有其它的现象。1为在氦气中，2为在空气中
A
（5）研究纤维的拉伸取向
用DTA研究未拉伸的和经过拉伸的尼龙6、尼龙66、尼龙610和涤纶等纤维时发现未拉伸的纤维只有一个熔融吸热峰，而经过拉伸的纤维有两个吸热峰，其中第一个峰是拉伸过的纤维取向吸热峰。

常用热分析技术：差示扫描量热法(DSC)、差热分析(DTA)、热重分析(TAG)

常用热分析技术：差示扫描量热法（DSC）、差热分析（DTA）、热重分析（TAG）物质的物理状态和化学状态发生变化（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应）时，往往伴随着热力学性质（如热焓、比热、导热系数等）的变化，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解物质物理或化学变化的过程。

主要方法有：▪差热分析-DTA；▪差示扫描量热法-DSC；▪热重分析-TGA。

▪1. TG的基本原理TG：可调速的加热或冷却环境中，以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法。

DTG：微商热重曲线，热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线。

2. 分析方法：升温法和恒温法升温法：样品在真空或其他任何气体中进行等速加温，样品将温度的升高发生物理变化和化学变化使原样品失重—动态法。

原理：在某特定的温度下，会发生重量的突变，以确定样品的特性。

恒温法：在恒温下，记录样品的重量变化作为时间的函数的方法。

3. 影响TGA数据的因素（1）气体的浮力和对流浮力的影响：样品周围的气体因温度的升高而膨胀，比重减小，则样品的TGA值增加。

对流的影响：对流的产生使得测量出现起伏。

（2）挥发物的再凝聚凝聚物的影响：物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上，影响失重的测定结果。

（3）样品与称量皿的反应反应的影响：某些物质在高温下会与称量皿发生化学反应而影响测定结果。

（4）升温速率的影响升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。

（5）样品用量和粒度用量和粒度影响：样品用量大，挥发物不易逸出，影响曲线比那话的清晰度；样品细，反应会提前影响曲线低温移动。

（6）环境气氛环境气氛对热失重曲线的影响4. 热重分析的应用热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化；也广泛用于涉及质量变化的所有物理过程。

根据热失重曲线可获得材料热分解过程的活化能和反应级数：k = dm/dt= A·mn·e-E/RT；ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT；获得n和E的方法：a. 示差法；b. 不同升温速率法；ln(d m/d t) = lnA + n ln m- E/RT；ln k= 0时，有：E/RT0= lnA + n ln m；T0—反应速度的对数为零时的温度；1. DSC的工作原理差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。

tg-dsc分析原理

tg-dsc分析原理
为了避免标题相同的文字，以下是TG-DSC（恒温差热分析）
的分析原理：
TG-DSC是一种热分析技术，结合了热重分析（TG）和差示
扫描量热分析（DSC）两种技术，用于研究材料的热性质和热行为。

TG-DSC通常由TG和DSC两个部分组成的机械系统以及相应的温度和压力控制系统。

其中，热重分析（TG）通过测量样品在恒定升温速率下的质
量变化，来研究样品的热分解、蒸发、氧化等热性质。

在TG
实验中，样品通常被放置在称量样品盘中，然后升温至一定温度，通过记录样品的质量变化，可以获得样品的失重曲线。

差示扫描量热分析（DSC）则是通过比较样品和参比物的热响应，来研究材料的热力学性质和相变行为。

在DSC实验中，
样品和参比物分别被放置在两个热电偶中，并分别进行升温或降温，通过记录样品和参比物的温度差异，可以得到样品的热流曲线。

通过将TG和DSC两种技术结合在一起，TG-DSC可以同时获得样品的质量变化曲线和热流曲线。

通过对TG-DSC曲线的
分析，可以确定样品的热性质、热分解特性、相变行为等。

此外，TG-DSC还可以通过对比样品和参比物的曲线，来研究样
品与参比物之间的差异。

通过对TG-DSC曲线的分析和解释，可以深入了解材料的热行为和热性质。

高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍【实用参考】

高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
2.1.2 样品的粒度和用量
样品的粒度不宜太
W
大、装填的紧密程度适
中为好。同批试验样品，
每一样品的粒度和装填
紧密程度要一致
小用量
大用量
温度
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
2.1.3 气氛
常用气氛为空气和N2，亦使用O2、He、 H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
样品重量分数w对温度T或
时间t作图得热重曲线(TG
曲线)：
w
w = f (T or t)
起始水分可燃烧物
因多为线性升温，T与dw/dT 或 dw/dt 称微分热
重曲线(DTG曲线)
气流速度40~50mL/min
400 600 800 1000 1200 温度(C)
如存在挥发物的再冷凝，
问题
应加大热天平室气氛的通
气量
将CO2 、真空、空气
高分子研究方法-热分析(TG、TMA三、种气氛与曲线对应
DSC等)介绍
2.1.4 试样皿
➢ 试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等 ➢ 试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的 ➢ 聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿，因相互间会形成挥发性碳化物 ➢ 白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性 ➢ 在选择试样皿时试样皿的形状以浅盘为好，试验时将试样薄薄地摊在其底部，以利于传热和生成物的扩散
增重 *
*
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍

TG,DSC,TEM

一．热分析TG热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。

TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。

热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。

基本原理是: 样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。

当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。

这时热重曲线就不是直线而是有所下降。

通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。

许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。

热重分析通常可分为两类：静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。

该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。

动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。

该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。

【微商热重分析（DTG）：TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。

以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线。

】{ 变位法—重量与倾斜角度成正比。

零位法—重量与到达零位所需的磁力成正比。

}——半定量基本仪器：⒈试样支持器；⒉炉子；⒊测温热电偶；⒋传感器；⒌平衡锤；⒍阻尼和天平复位器；⒎热天平【天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分】；⒏阻尼信号DTA、DSC、TG等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起，就可以变成多功能的综合热分析仪，如DTA－TG、DSC－TG、DTA－TMA（热机械分析）、DTA－TG－DTG（微商热重分析）组合在一起。

dsc曲线tg的取值

DSC曲线和TG曲线是热分析实验中最基本的曲线类型，它们之间存在着密切的关系。

DSC曲线是通过测量样品与参比物在加热或冷却过程中的热流量差异而得到的曲线。

在DSC 曲线中，通常会出现峰值，这些峰值代表了样品在加热或冷却过程中发生的物理或化学变化。

TG曲线是通过测量样品的质量随温度的变化得到的曲线。

在TG曲线中，最重要的信息是失重的温度点和失重的比例，根据所测试材料的性质和这些温度点、失重比例，可以推测所发生的物理化学变化。

因此，DSC曲线和TG曲线的取值是不同的，前者是热流量，后者是质量。

现代分析测试技术_07热分析技术综合练习

第七章热分析技术（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：热分析，差热分析，差示扫描量热法，热重法（或热重分析），参比物（或基准物，中性体），程序控制温度，外推始点。

2．影响DTA（或DSC）曲线的主要因素有（）、（）、（）、（）、（）、（）等。

3．影响TG曲线的主要因素有（）、（）、（）、（）、（）、（）等。

4．金属铁粉在空气气氛中进行热重分析（TGA）和差热分析（DTA），其TGA曲线上会有增重台阶，DTA曲线上会出现放热峰。

这种说法（）。

A．正确；B．错误5．碳酸钙分解在DTA曲线上表现为放热峰。

这种说法（）。

A．正确；B．错误6．如果采用CO2气氛，DTA曲线上碳酸钙分解吸热峰的位置会向高温方向移动。

这种说法（）。

A．正确；B．错误7．物质脱水在DTA曲线上表现为吸热谷。

这种说法（）。

A．正确；B．错误8．升温速率对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。

这种说法（）。

A．正确；B．错误9．样品粒度对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。

这种说法（）。

A．正确；B．错误10．样品用量对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。

这种说法（）。

A．正确；B．错误11．炉内气氛对DTA曲线（或DSC曲线）可能有影响。

这种说法（）。

A．正确；B．错误12．无论测试条件如何，同一样品的差热分析曲线都应是相同的。

这种说法（）。

A．正确；B．错误13．升温速率对TG曲线没有影响。

这种说法（）。

A．正确；B．错误14．样品粒度对TG曲线没有影响。

这种说法（）。

A．正确；B．错误15．样品用量对TG曲线没有影响。

这种说法（）。

A．正确；B．错误16．炉内气氛对TG曲线可能有影响。

这种说法（）。

A．正确；B．错误17．无论测试条件如何，同一样品的TG曲线都应是相同的。

这种说法（）。

A．正确；B．错误18．同一样品在不同仪器上的热分析结果应该完全相同。

这种说法（）。

A．正确；B．错误19．差热分析（DTA）测量的物理量是（）。

dsc曲线与tg曲线关系

dsc曲线与tg曲线关系DSC曲线与TG曲线关系热分析技术是一种通过对物质在不同温度下的物理和化学性质进行测量和分析的方法。

其中，差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TG）是最常用的两种热分析技术。

DSC曲线和TG曲线是热分析实验中最基本的曲线类型，它们之间存在着密切的关系。

一、DSC曲线DSC曲线是通过测量样品与参比物在加热或冷却过程中的热流量差异而得到的曲线。

在DSC曲线中，通常会出现峰值，这些峰值代表了样品在加热或冷却过程中发生的物理或化学变化。

例如，当样品发生固-固相变时，DSC曲线会出现一个峰值，这个峰值代表了相变的热效应。

二、TG曲线TG曲线是通过测量样品在加热或冷却过程中的质量变化而得到的曲线。

在TG曲线中，通常会出现质量损失的峰值，这些峰值代表了样品在加热或冷却过程中发生的物理或化学变化。

例如，当样品发生热分解时，TG曲线会出现一个质量损失的峰值，这个峰值代表了热分解的质量损失。

三、DSC曲线与TG曲线的关系DSC曲线和TG曲线之间存在着密切的关系。

在许多情况下，DSC曲线和TG曲线可以相互印证，从而更加准确地确定样品的物理和化学性质。

首先，DSC曲线和TG曲线都可以用来确定样品的热稳定性。

在DSC曲线中，样品的热稳定性可以通过峰值的位置和大小来确定。

在TG曲线中，样品的热稳定性可以通过质量损失的温度和速率来确定。

因此，通过比较DSC曲线和TG曲线，可以更加准确地确定样品的热稳定性。

其次，DSC曲线和TG曲线都可以用来确定样品的热分解机理。

在DSC曲线中，样品的热分解机理可以通过峰值的形状和位置来确定。

在TG曲线中，样品的热分解机理可以通过质量损失的速率和温度来确定。

因此，通过比较DSC曲线和TG曲线，可以更加准确地确定样品的热分解机理。

最后，DSC曲线和TG曲线还可以用来确定样品的热性质。

在DSC曲线中，样品的热性质可以通过峰值的位置和大小来确定。

在TG曲线中，样品的热性质可以通过质量损失的温度和速率来确定。

关于DSC热分析中影响因素的探讨

5(25):276-277.
科学与信息化2021年3月中 75
的正确性和可比性，暂定DSC分析样品的重量为10mg。 2.2 升温速率的影响
灵敏度随升温速度提高而增加，分辨率随升温速度提高而降低[1]，如图1和图2所示。
图1 升温速率对仪器灵敏度及分辨率的影响
74 科学与信息化2021年3月中
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0.68
Tmc
170.20 168.03
2.17
Onset
235.25 235.52 -0.27
从表中可以看出，两个样品重量相差2.87mg，对各个峰温的影响较大的是熔融结晶峰温。且重量大小对不同的峰值的影响方向也相同。通过查阅文献可知，样品实验的重量确实对各个峰的峰值影响较大，除了Onset（起始温度）外。因此在我司 DSC分析过程中，为了尽可能降低实验数据的偏差，保证数据
描速率过大，比如100℃/min以上，虽然基线标定的时间大大缩短，造成这样获得的基线在进行较低扫描速率的实验时误差较大，热流曲线也很不美观，表现为热流曲线的锯齿状振荡和斜率的不真实。
参考文献 [1] 张雪芹,王超先,郝伟萍,等.差示扫描量热法对PET热性能的研究
[J].塑料工业,2001,5(29):41-43. [2] 张均艳.DSC测量中基线的准确确定[J].种铸造及有色合金,2005,
温度(℃) 做样日期
11.06 11.12 差值
Tm1
234.29 237.16 -2.87
表2 制样放置时间对分析结果的影响
Tm2
Tc
Tmc
247.59 247.67 -0.08

TG测试过程中样品质量与特征温度的关系

TG测试过程中样品质量与特征温度的关系产品研发中心黄钰香陈健摘要本文以草酸钙为例，在相同测试条件下采用不同质量得出的TG曲线进行对比，从而得出质量对草酸钙特征温度的影响，初步探讨了影响热重分析测试结果稳定性的因素。

关键词热失重；质量；特征温度；草酸钙一前言我司实验室购入NETZCH公司的TG 209 F3，在我司高分子聚合物研究中起着重要的作用。

对于原材料进货检验及研发测试，尤其是UL黄卡比对测试过程中，TG的测试结果稳定性尤为重要。

然而，在TG曲线分析过程中，我们有时候会忽略一些细节，所以总是得不到想要的结果而反复地重复相同的实验。

本文以草酸钙为例，在相同的测试条件下，通过对不同的质量得出的TG曲线的对比，质量对草酸钙外推起始分解温度及最大失重温度的影响，从而在测试过程以及解读TG曲线上的隐藏因素，初步探讨了影响热重分析测试结果稳定性的因素。

二实验部分1仪器及样品仪器：德国NETZSCH TG 209 F3。

样品：草酸钙，分析纯，天津科密欧化学试剂开发中心。

2测试条件：温度范围：40℃～650℃样品质量：4.00～11.00mg升温速率：20K/min坩埚：Al2O3坩埚气氛：N2流量：20ml/min三结果与讨论从TG曲线求取相应外推起始温度和最大失重速率温度，如表1。

表1 样品质量与外推起始温度、最大失重速率温度关系由表1，在所考察质量范围内，样品质量变化约5.7mg，外推起始分解温度相差近10.1K，最大失重速率温度相差16.5K。

分别将外推起始分解温度和最大失重速率温度对样品质量作图，如图1、图2所示。

图1 外推起始分解温度-样品质量关系曲线图2 最大失重速率温度-样品质量关系曲线由图1、图2可以看出，草酸钙的外推起始分解温度以及最大失重速率温度均随样品质量增加而增大。

按线性回归拟合，如图3、图4。

其线性回归方程分别为：外推起始分解温度：y1 =1.9056x +406.81 (1)R1=0.9498；最大失重速率温度：y 2=2.7195x+ 428 (2)R2=0.9863。

影响dsc分析结果的主要原因

影响DSC‎‎分析结果的‎主要因素1. 样品量样品量少，样品的分辨‎率髙，但灵敏度下‎降，一般根据样‎品热效应大‎小调节样品‎量，一般3～5mg。

另一方面，样品量多少‎‎对所测转变‎温度也有影‎‎响。

随样品量的‎增加，峰起始温度‎‎基本不变，但峰顶温度‎‎增加，峰结束温度‎‎也提高，因此如同类‎‎样品要相互‎‎比较差异，最好采用相‎同的量。

2. 升温速率通常升温速‎率范围在5‎‎～20度/min。

一般来说，升温速率越‎快，灵敏度提高‎，分辨率下降‎。

灵敏度和分‎辨率是一对‎矛盾，人们一般选‎‎择较慢的升‎温速率以保‎持好的分辨‎率，而适当增加‎样品量来提‎高灵敏度。

一般，随着升温速‎率的增加，融化峰起始‎温度变化不‎大，而峰顶和峰‎结束温度提‎高，峰形变宽。

3. 气氛一般使用惰‎性气体，如氮气、氩气、氦气等，就不会产生‎氧化反应峰‎，同时又可以‎减少试样挥‎发物对监测‎器的腐蚀。

气流流速必‎须恒定（如10ml‎‎/min），否则会引起‎基线波动。

气体性质对‎测定有显著‎影响，要引起注意‎。

如氦气的热‎导率比氮气‎、氩气的热导‎率大约4倍‎，所以在做低‎温D SC用‎氦气作保护‎气时，冷却速度加‎快，测定时间缩‎短，但因为氦气‎热导率髙，使峰检测灵‎‎敏度降低，约是氮气的‎‎40％，因此在氦气‎中测定热量‎‎时，要先用标准‎物质重新标‎定核准。

在空气中测‎定时，要注意氧化‎‎作用的影响‎。

有时可以通‎过比较氮气‎和氧气中的‎D S C曲线‎，来解释一些‎氧化反应。

TG分析的‎主要影响因‎素一、仪器的影响‎1. 浮力的影响‎（1）热天平在热‎区中，其部件在升‎温过程中排‎开空气的重‎量在不断减‎小，即浮力在减‎小，也就是试样‎的表观增重‎。

（2）热天平试样‎‎周围气氛受‎热变轻会向‎上升，形成向上的‎‎热气流，作用在热天‎平上相当于‎减重，这叫对流影‎响。

2. 坩埚的影响‎热分析用的‎坩埚(或称试样杯‎、试样皿)材质，要求对试样‎、中间产物、最终产物和‎气氛都是惰‎性的，即不能有反‎应活性，也不能有催‎化活性。