中控分析

成品检测标准及中空分析
２，３，４，５－四氟苯甲酰氯
采用气相色普仪检测，柱温１３０℃，注样器２５０℃，检测器２５０℃，进样量２µl，检测时间８ｍｉｎ．合格品前峰≤０．２，含量≥９９．５﹪，ＰＨ为２．５－３（ＰＨ检测：先将精密试纸（０．５－５．０）用水润湿，然后用玻璃棒蘸取样品滴一滴于润湿的ＰＨ试纸上再与对应的比色卡比色读数）．
(亚胺)
90℃第一次取样看苯酐反应完成与否，5﹪以下合格（出峰时间5．0ｍｉｎ左右）.含量大于5﹪,则需补加水氨液，ｎ﹪（苯酐含量）ⅹ０．２７ⅹ１０００ｋｇ；例如５﹪ⅹ０．２７ⅹ１０００ｋｇ．如在3﹪-5﹪之间, ，140℃第二次取样看中间体含量，３﹪以下合格（出峰时间３．９ｍｉｎ左右）；
如果第一次取样检测不合格，则通知车间减压蒸水约一小时.第二次取样检测不合格，则需继续减压蒸水约一小时后取样．如检测３．９ｍｉｎ左右中间体反应３﹪以下合格(如是3-4﹪测通知车间再减压蒸水30分钟后直接降温),则通知车间可以降温.
3.FY(氟化反应白料离心)
第一次取样含量低于７０﹪的通知车间继续保温，间隔１小时再取样检测．若两次检测均达不到７０﹪以上，则看两次检测的含量相差是否大，若相差在±２个百分点时亦可通知降温，对于含量相对较低的（６０﹪以下）需进行二次甚至三次以上的检测．
4.ES(水解)
第一次取样看FY（8.8左右的峰）含量≥3﹪的通知车间继续保温140-145℃(最好通知车间温度再升高5℃左右)，间隔1-3小时再取样检测(看FY含量大小定保温时间)．若两次检测FY含量不变≤4﹪以下通知降温，则看两次检测的含量相
差是否大，若相差在±２个百分点时亦可通知降温．对于FY含量5﹪以上,需进行二次甚至三次以上的取样检测．
５．SAB(四氟苯甲酸)
两次取样含量相差不大，主要看ＥＳ是否反应完(反应配样时要加入二滴盐酸)。

工艺流程
胺化反应(LA)
1.投苯酐，环丁砜于反应釜中
２．升温至５５℃滴加水氨液（滴加速度根据投料数量而定），滴加完搅拌３０分钟。

３．升温到９０℃保温３０分钟取样检测，检测合格后升温至１３５－１４０℃保温３０分钟再减压蒸水，蒸至１４０℃把水蒸干取样。

４．如检测不合格则降温至９５℃以下补加水氨液（补加量等化验室通知），补加完再保温２０分钟取样，检测合格后升温到１４０℃再减压蒸水３０分钟取样，取样合格后降温到８０℃以下转到离心锅离心。

■注：母液套用时投离心母液升温蒸水至１３０－１４０℃，把水蒸完后降温至５５℃以下投苯酐，然后滴加水氨液。

氟化反应（ＦＹ）
１．先投入环丁砜，甲苯，亚胺于反应釜中．
２．升温到１３０℃左右回流脱水，脱水至视蛊内无流量（脱水时间视含水情况而定）．
３．水脱净后先蒸掉部分甲苯，再降温至１００℃以下投入氟化钾，然后升温蒸甲苯至温度上升到１９８－２００℃时，开始保温，５小时后取样送化验室检测．
４．取样检测合格的（转化６５﹪以上）稍降温（１６０℃）转入冷却锅继续降温至４５℃以下离心．５．将离心母液打入反应釜中升温蒸甲苯，先常压后减压或者直接减压蒸馏．甲苯蒸完后（１７０℃左右）转蒸环丁砜和料至全部蒸完（２００℃以上）．
６．向反应釜内先加入自来水（加水依所投料而定）并用冰盐水降温至２０℃
以下。

７．把蒸出的环丁砜及料的混和液拉入冷冻锅的水中搅拌半小时以上离心。

水解反应（ＥＳ）
１．向反应釜内加入４０－４５℃时的饱和盐水及浓硫酸配成母液．
２．把上步离心出的物料ＦＹ投入配好的母液中升温至１４０℃保温８小时后取样．
３．取样后检测合格后降温至４０℃离心
脱羧反应（ＳＡＢ）
１.向反应釜内先投入三正丁胺,在投入上步离心料ＥＳ升温至１０８℃～１１０℃保温，５小时后取样２.取样检测合格后降温至９０℃加入自来水，搅拌１０分钟后用液碱调ＰＨ＝１１，然后搅拌半小时后静止．
３.静止半小时后将下层碱水分入另一锅内，用甲苯萃取在静止１小时后将下层碱水分入另一锅内，并加入１０kg活性炭，升温至５０℃保温１小时后过滤至另一锅．
４.将过滤好的液料用盐酸调ＰＨ＝１，然后升温至７０℃搅拌半小时后静止１小时再分层．
５.把上步分层的液料拉入反应釜内，加自来水升温至７０℃搅拌半小时后再静止半小时，然后把下层料分入另一反应釜内常压脱水．
６.水脱净后（１３５℃左右）降温至９０℃，把料转入下一步蒸馏
锅．
酰化反应
１.先投入脱好水的ＳＡＢ于反应釜内，再慢慢滴加氯化亚砜．
２.滴加完后慢慢升温反应（升温至９５℃～１００℃保温６小时左右），反应好后回收氯化亚砜，先常压后减压，氯化亚砜回收干净后减压蒸前馏（１１０℃左右），取样检测含量达到９９％以上后转蒸主馏（锅温１２０℃上）
３.后期含量小于９９％后转入蒸后馏直至蒸干．。