无水葡萄糖原料检验操作规程

无水葡萄糖检验操作规程
1.目的：建立无水葡萄糖检验操作规程，便于检验人员的规范操作。

2.范围：适用于无水葡萄糖的检测。

3.责任：质检科化验员对实施本规程负责。

4.程序
本品为D —（+）—吡喃葡萄糖。

分子式为：C
6H
12
O
6
，180.16。

4.1 性状
4.1.1本品为无色结晶或白色结晶性粉末，无臭、味甜。

4.1.2本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

4.2比旋度
4.2.1测定范围：+52.6°～+53.2°
4.2.2试剂和溶液
氨试液。

4.2.3操作步骤
取本品约10g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置60分钟，在25℃时，依法检查（见自动旋光仪标准操作程序）。

4.2.4计算
[α]t
D =
100α
lc
式中：[α]为比旋度；
上D 为钠光谱的D线；
t 为测定时的温度；
l 为测定管长度，dm；
α为测得的旋光度；
c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。

4.2.5注意事项
4.2.
5.1每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正一次，以确定在测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。

4.2.
5.2配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。

4.2.
5.3 供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。

4.2.
5.4物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。

因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。

4.3鉴别
4.3.1试剂和溶液
碱性酒石酸铜试液。

4.3.2 操作步骤
4.3.2.1取本品0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。

4.3.2.2本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致。

4.4酸度
4.4.1试剂和溶液
4.4.1.1酚酞指示液；
4.4.1.2氢氧化钠溶液，0.02mol/L。

4.4.2操作步骤
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，应显粉红色。

4.5溶液的澄清度与颜色
4.5.1试剂和溶液
4.5.1.1浊度标准液，1号；
4.5.1.2 对照液；
取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml加水稀释成50ml，即可。

4.5.2操作步骤
取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。

4.6乙醇溶液的澄清度
4.6.1试剂和溶液
乙醇。

4.6.2测定方法
取本品1.0g，加乙醇20ml，置水浴上加热回流约40分钟，溶液应澄清。

4.7氯化物
4.7.1测定范围：＜0.01%
4.7.2试剂和溶液
4.7.2.1 标准氯化钠溶液：1ml=10μg
4.7.2.2 稀硝酸；
4.7.2.3 硝酸银溶液。

4.7.3 操作步骤
取本品0.60g，加水溶解成25ml，再加稀硝酸10ml，置50 ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，加硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，置黑色背景上，从比色管上方向下观察，如发生混浊，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，样品管应浅于对照管。

4.8硫酸盐
4.8.1测定范围：<0.01%
4.8.2试剂和溶液
4.8.2.1标准硫酸钾溶液：1ml=100μg
4.8.2.3氯化钡溶液，25%。

4.8.3 操作步骤
取本品2.0g，加水溶解使成40 ml，置50 ml纳氏比色管中，加稀盐酸2 ml，摇匀，加25%氯化钡溶液5 ml，用水稀释至50 ml，充分摇匀，放置10分钟，置黑色背景上，从比色管上方向下观察，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，样
品管应浅于对照管。

4.9亚硫酸盐与可溶性淀粉
4.9.1 试剂和溶液
碘试液。

4.9.2 测定方法
取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。

4.10干燥失重
4.10.1测定范围：<1.0%
4.10.2操作步骤
取本品适量，在105℃干燥至恒重，依法检查（见干燥失重检查操作规程”）。

4.10.2计算
干燥失重%= m
1
– m
2
×100%
m
1
- m
式中：m ——已恒重称量瓶的质量；
m
1
——未恒重样品加已恒重称量瓶的质量；
m
2
——已恒重样品加已恒重称量瓶的质量。

4.11炽灼残渣
4.11.1测定范围：<0.1%
4.11.2操作步骤
取本品适量，依法检查（见炽灼残渣检查操作规程）。

4.11.3计算
减少重量%= m
2
– m
×100%
m
1
- m
式中：m ——已炽灼至恒重的坩锅质量；
m
1
——未炽灼至恒重样品加已炽灼至恒重的坩锅质量；
m
2
——已炽灼至恒重样品加已炽灼至恒重的坩锅质量。

4.12蛋白质
4.12.1试剂和溶液
磺基水杨酸溶液（1→5）。

4.12.2测定方法
取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生浑浊或沉淀。

4.13钡盐
4.13.1 试剂和溶液
稀硫酸。

4.13.2操作步骤
取本品2.0g，加水20ml溶解后，溶液分成2等份，一份中加稀硫酸1ml，另一份中加水1ml，摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。

4.14钙盐
4.14.1测定范围：<0.01%
4.14.2 试剂和溶液
4.14.2.1氨试液；
4.14.2.2草酸铵试液；
4.14.2.3标准钙溶液；
精密称取碳酸钙0.1250g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀，每1ml相当于0.1mg的钙。

4.14.3 操作步骤
取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液1 ml与草酸铵试液5 ml，摇匀，放置1小时，如发生浑浊，与标准钙溶液1.0 ml制成的对照液比较，样品管应浅于对照管。

4.15铁盐
4.1
5.1测定范围：<0.001%
4.1
5.2试剂和溶液
4.1
5.2.1硝酸；
4.1
5.2.2硫氰酸铵溶液，30→100；
4.1
5.2.3标准铁溶液：1ml=10μg
4.1
5.3操作步骤
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3.0ml，摇匀，如显色与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，样品管应浅于对照管。

4.16重金属
4.16.1测定范围：<百万分之四
4.16.2试剂和溶液
4.16.2.1 醋酸盐缓冲液，pH3.5；
4.16.2.2硫代乙酰胺试液；
4.16.2.3标准铅溶液：1ml=10μg
4.16.3操作步骤
取本品5.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，置白纸上，自上向下透视，与标准铅溶液适量加水至25ml 用同一方法处理后的颜色比较，样品管应浅于对照管。

4.17砷盐
4.17.1测定范围：<0.0001%
4.17.2试剂和溶液
4.17.2.1稀硫酸
4.17.2.2溴化钾溴试液；
4.17.2.3盐酸；
4.17.2.4碘化钾试液；
4.17.2.5酸性氯化亚锡试液；
4.17.2.6溴化汞试纸；
4.17.2.7醋酸铅棉花；
4.17.2.8锌粒；
4.17.2.9标准砷溶液：1ml=1μg
4.17.3操作步骤
取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加
热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，装妥砷量瓶，置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，与标准砷溶液适量同法操作，相比较，样品管应浅于对照管。

4.18细菌内毒素
取本品10.0g，溶于100ml新鲜蒸馏水中，在沸水中煮沸30分钟灭菌，依法按“细菌内毒素检查操作规程”检查，每1ml中含内毒素量不得过0.25EU。

4.19微生物限度：操作方法同“葡萄糖原料检验操作规程”，每1g供试品中除细菌数不得过500个，霉菌数不得过50个外，还不得检出大肠杆菌。