EDTA络合滴定法测定奶粉中钙的含量

Na 2 H 2 Y 2 H 2 O 性质： 一种白色结晶状粉末， 无臭、 无味、 无毒、 稳定、易精制，
水溶液近中性。 EDTA 与金属离子配合的特点 (1)几乎能与大部分金属离子配合； (2)形成具有稳定性较强的配合物，具有五员环结构的螯合物，且部分具有鲜明 的颜色； (3)配合比一定，大多数为 1∶1； (4)EDTA 与金属离子生成的配合物易溶于水，滴定反应可在水中进行； (5)EDTA 与金属离子的配合能力与溶液酸度密切相关。
北京:中国标准出版社, 2003.
[6]、中国国家标准管理委员会.食品中钙的测定[J]
北京：中国标准出版社, 2003.
结
奶粉。
论
（1） 、通过此次实验准确测出奶粉中钙的含量，使人们能更好的选择适合自己的
（2）通过实验可知，用 GBHA 和 EBT 双指示剂络合滴定法滴定奶粉中 Ca 2 的含 量的方法可行，结果计算更加准确。 [3]学会指示剂的选择以及了解它的滴定范围，为以后的实验积累了经验。
参 考 文 献
[1]、张济新,孙海霖,朱明华.仪器分析实验[M] 高等教育出版社, 1994:199-200
HCl 溶液，再倒入 50 mL 水，微沸数分钟，冷却至室温，倒入 250 mL 容量瓶中，定
容，摇匀。 取 25.00mL Ca 2 的溶液倒入锥形瓶中，滴 1 滴甲基红和氨水中和溶液，溶液由 红色变为黄色，再加入 20 mL 水，10 mL NH 3
NH 4 Cl 缓冲溶液和 3 滴铬黑 T 指示剂，
关键词：乙二醛双缩（2-羟基苯胺）
铬黑 T
EDTA 络合滴定法
奶粉
Ca 2 含量滴定
ABSTRACT
In this paper，it has studied EDTA complexometric titration and its conditions for the continous titration of calium in milk power with GBHA and EBT as two indicators.The determinations of the samples and the comparative tests indicate that the results of this method are correct and dependable,and being compared with calconcarboxylic acid or EBT as the single indicator which isused widaly now,this method is more direct and faster.
Key words：GBHA；EBT; EDTA complexometric titration; milk power; Ca
2
quantity.
目
录
摘要 …………… ........ ……………………………………… .. …… . … . …………… . . .I ABSTRACT……………. ……………….......……………………………..……………. II 1 前言……….…………………………………………….……………….……………..1 1.1 EDTA 的介绍 …………………………….………….....….……. ………1 2 EDTA 滴定法测定钙的含量………….....…….......……. ……..............…….………..2 2.1 实验目的..........................………….....…….......……. …….......…….………..2 2.2EDTA 络合滴定法滴定原理..........................……….......…………………..2 2.3 GBHA 指示剂的性质与本法测定奶粉中 Ca 含量的关系.......……...……3 2.3 实验仪器和试剂......................…….........………………….…....……..………3 2.3.1 仪器......................……… ………………………………….…....……….3 2.3.2 试剂......................……… ………………………………….…....……….3 2.4 实验内容…………………………………………...……………………...4 2.4.1 标准 EDTA 溶液的标定……………………………...…………………...4 2.4.2 样品分析……………………………………………...…………………...4 结论...................... ………….………….…………………… ..….……...…..….………...5 参考文献...................... …………….…………………..….…..……………….………….6 致谢......................………………….……………………..…….…………...…………….7
2 、EDTA 滴定法测定钙的含量 2.1 实验目的
1.1.1 掌握 EDTA 络合滴定法滴定奶粉中 Ca 2 的方法及原理。 1.1.2 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。
2.2 EDTA 络合滴定法滴定原理
Ca 2
+
HIn 2
（蓝色）
Ca In
+
H
（红色）
H 2 Y2

+
2
1 前言
钙与身体健康息息相关,钙除成骨以支撑身体外,还参与人体的代谢活动,它是细 胞的主要阳离子,还是人体最活跃的元素之一,缺钙可导致儿童佝偻病,青少年发育迟 缓,孕妇高血压,老年人的骨质疏松症。 目前,我国居民摄入钙量严重不足,尤其是儿童 青少年和老年人缺钙比例比较高[1]。因此补钙越来越被人们所重视。钙含量的测定 通常采用火焰原子吸收光谱法、EDTA 滴定法、高锰酸钾滴定法或荧光法测定。目前 最为常用的试 EDTA 滴定法。该方法所用仪器普通易得，成本低廉，分析时间短，操 作简单，条件要求也不高，可用于检验奶粉中的钙含量。
22edta络合滴定法滴定原理?2ca?2hincain??h蓝色红色?22yhcain??2cay?2hin?h红色蓝色在含10乙醇的naoh溶液中?2ca与乙二醛双缩2羟基苯胺生成红色螯合物此时溶液显红色用edta标准溶液滴定?2ca终点由红色转为亮黄色
摘
要
本文研究了用乙二醛双缩（2-羟基苯胺）[简称 GBHA]和铬黑 T[简称 EBT]双指示 剂、EDTA 络合滴定法滴定奶粉中 Ca 2 的方法及原理，了解络合滴定中指示剂的选用 以及适用范围。试样分析和对照试验结果表明本法的分析结果准确可靠，且与目前广 泛采用的用钙指示剂和铬黑 T 为指示剂、EDTA 络合滴定法滴定 Ca 2 的方法相比，实 验和结果计算更加准确，可用于 Ca 2 的快速测定。
2.4 实验仪器和试剂
2.4.1 仪器 25mL 酸式滴定管； 10mL 移液管； 100mL 移液管； 250mL 容量瓶； 100mL 烧杯； 100mL 容量瓶。 2.4.2 试剂 奶粉样品； （1+1）HCl；0.05%GBHA 指示剂（无水乙醇溶解） ；铬黑 T 指示剂 5 ； 钙指示剂 5 ；0.01mol/L EDTA 标准溶液；pH=10 NH 3
EDTA 滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色，记录 EDTA 的体积 V 1 ，并计算 EDTA 的浓度。 同时用蒸馏水做空白试验，记录相应的 EDTA 消耗体积 V 2 。 Cca（mol/L）=CEDTAV(V 2 -V 1 )/V Ca 2 2.5.2 样品分析 将奶粉溶于 100 mL 烧杯中，置于 250mL 烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿， 从烧杯嘴处用滴管滴加 HCl 5mL 左右，使其完全溶解，必要时用小火加热。冷却后转 移至 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 准确吸取 25.00 mL 上述待测试液于含 10%的乙醇溶液的锥形瓶中，加入少量乙 二醛双缩（2-羟基苯胺） ，生成红色螯合物。用 EDTA 标准溶液滴定至由红色恰变为亮 黄色， 即为终点。 根据所消耗 EDTA 标准溶液的体积 V， 自己推导公式计算试样中 Ca 2 的含量。平行测定 3-5 份。
1.1 EDTA 的介绍
EDTA：乙二胺四乙酸(Ethylene-diamine tetraacetic acid)，H4Y 表示。 EDTA 性质：微溶于水，难溶于酸和一般有机溶剂，但易溶于氨性溶液或苛性碱 溶液中，生成相应的盐溶液。常用乙二胺四乙酸二钠盐，Na2H2Y·2H2O，习 上也称 EDTA。 惯
GBHA 指示剂为二元弱酸，在水溶液中有如下平衡，指示剂本身在不同酸度下颜色 变化的 pH 范围为 pH<10 无色，pH10-13 亮黄色，pH>13 橙黄色。在 pH>12 含 10%乙醇 的 NaOH 溶液中，GBHA 与 Ca 2 生成的螯合物为红色，其稳定性（lgk’Ca-GBHA 4.3） 小于 EDTA 与 Ca 2 生成的螯合物的稳定性（lgk’Ca-EDTA 10.6） ，lgk’Ca-EDTAlgk’Ca-GBHA 6.3>2，按照配位滴定分析理论，GBHA 可作为 pH>12 条件下用 EDTA 滴定 Ca 2 的指示剂，终点由红色变为亮黄色，色差大、变色明显，理论终点误差 TE%=-0.7。另据文献报道，Ca-GBHA 螯合物在 0.08mol/L NaOH -50%乙醇溶液中 4-6 小 时变成绿色；在 pH 1.5k 11 溶液中 GBHA 稳定，在强碱性溶液中迅速分解。由此说明 GBHA 和 Ca-GBHA 螯合物再强碱性溶液中稳定性差， 碱性不宜太强。 同时， 由于 pH>13 时 GBHA 在溶液中自身呈橙黄色， Ca-GBHA 螯合物呈红色， 因而在 pH>13 条件下用 GBHA 作指示剂、 EDTA 滴定 Ca 2 的终点不易判断， 甚至有可能由于碱性太强而出现 Ca-GBHA 螯合物红色自动消失，使终点提前，产生较大的负误差。故用 GBHA 指示剂、EDTA 滴 定奶粉中 Ca 2 的酸度范围为 pH 12 k 13,实验证明 pH 12.7 k 12.9 比较适宜。
[2]、华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学.分析化学(第二版)[M] 高等教育出版社, 1986:263-347
[3]、陈荣三,黄孟健,钱可萍.无机及分析化学实验[M] 人民教育出版社, 1978:122-124
[4]、武汉大学等.分析化学实Βιβλιοθήκη Baidu[M] 人民教育出版社, 1978:86-87
[5]、杨慧芬.食品卫生理化检验标准手册[M]
NH 4 Cl 缓冲溶液。
2.5 实验内容
2.5.1 标准 EDTA 溶液的标定 （1）标准 EDTA 溶液的配制 称取 3.7g 左右的分析纯乙二胺四乙酸二钠盐（ Na 2 H 2 Y 2 H 2 O ）于 100mL 温热 水中，溶解、稀释至 1000mL，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，放置一周后，按文献 3 方法 标定。 （2）以 CaCO 3 为基准物质标定 EDTA 称量基准 CaCO 3 放入 150 mL 烧杯中， 少量水润湿， 盖上表面皿， 加入 5 mL （1+1）
Ca In
CaY2

+
HIn 2

+ H
（红色）
（蓝色）
在含 10%乙醇的 NaOH 溶液中， Ca 2 与乙二醛双缩（2-羟基苯胺）生成红色螯合 物，此时溶液显红色，用 EDTA 标准溶液滴定 Ca 2 ，终点由红色转为亮黄色。
2.3 GBHA 指示剂的性质与本法测定奶粉中 Ca 2 含量的关系