锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告

来宾冶炼厂质量体系文件
锌焙砂热酸还原浸出-赤铁矿法沉铁提取锌
铟半工业试验
研究报告
锌焙砂热酸还原浸出-赤铁矿法沉铁提取锌
铟半工业试验研究报告
1、前言
广西华锡集团股份有限公司是我国特大型金属矿产资源基地，拥有大厂锡锑铟锌铅银多金属资源，集团以产锡为主，综合回收铟、铅、锑、锌、银、镉、铋等多种金属，现已形成年采选250万吨矿石、年冶炼2.5万吨锡、80吨铟、4万吨铅锑、6万吨锌、70吨银的生产能力。

华锡集团拥有得天独厚的矿产资源，其中铟储量居世界第一位，锡储量约占全国总量的三分之一，锌占广西总量的60%强，居全国第二位，锑名列全国前茅，同时富含铂、钌、钯、镓、锗、铊等可综合回收的稀贵、稀散金属元素。

来宾冶炼厂是广西华锡集团股份有限公司下属主要冶炼生产企业之一，是国家大型有色冶炼基地，现有锡冶炼和锌铟冶炼两大系统，主要产品有锡锭、锌锭、铟锭、硫酸等。

其中锌铟系统是目前世界上最大的铟冶炼基地，除生产铟锭外，同时可生产锌锭6万吨，硫酸12万吨。

来宾冶炼厂目前年处理华锡自产锌精矿12.00万吨，外购锌精矿1.64万吨，自产锌精矿中含锌平均46.47％，含铁平均达到16.5%），含铟0.07％，同时含Cu0.3%~0.6%、Cd0.3%~0.6%、Sn0.3%~0.5%、Pb0.3%~0.6%、Ag80~150g/t，精矿中的铜、镉、锡、铅、银和铁也是可以利用的资源。

每年处理的锌精矿含铟大约80 t。

该锌精矿具有铟
品位高，锌品位低，铁品位高的特点，因而在提取锌的过程中，回收铟与除铁是工艺流程选择的关键。

目前锌系统采用沸腾炉焙烧脱硫—热酸浸出铁矾法沉铁铟—净化—电积的湿法冶炼技术，来宾冶炼厂锌冶炼系统是为了处理大厂矿区产出的含Fe高达14%~18%，含In 800~1200g/t的锌精矿而建设、有其专门的工艺特点。

为适应精矿含铁、铟高的特点，解决铁与锌的分离以及铟的有效富集是浸出工艺技术关键。

现在，锌焙烧砂浸出采用“热酸浸出-铁矾法沉铁铟”工艺，获得较高的锌浸出率，同时，铁和铟一起沉淀富集到铁矾渣中。

含铟铁矾渣通过回转窑还原挥发富集锌铟到烟尘，高铟烟尘再通过“浸出—萃取—反萃—置换—电解”提取铟。

经过10年的生产实践，现有提锌、铟的工艺流程存在明显的不足，表现为：
1)锌精矿高铁低锌的特点，采用热酸浸出――铁矾法除铁，铁矾渣渣量大（矾渣渣率45%），含锌高，锌损失大，锌冶炼总回收率只有88.2％~90%。

2)铟回收系统流程长，铟的冶炼回收率低，生产成本高，目前以矾渣为原料计算的铟冶炼回收率只有70％左右，同时吨铟的成本高。

3)铁矾渣中含有大量的硫酸根，在回转窑还原挥发过程中铁矾渣分解出二氧化硫有害气体，浓度在11000～13000mg/m3。

4)铁矾渣回收铟过程，需要将大量含水高的铁矾渣干燥，然后在回转窑中高温还原挥发，焦炭消耗量大，年消耗的细粒焦碳达到3.85万吨，能耗高。

5)铟在回转窑还原过程中挥发的不彻底，渣中仍含有200～400g/t的铟，同时还原挥发后得到的氧化锌烟尘在酸浸过程中的酸浸渣含铟也有2000~3000g/t，使得铟分散，一部分难以回收利用。

为克服上述不足，对锌浸出工艺和提铟工艺进行了不同的试验研究，如“热酸浸出-还原针铁矿法”工艺、“热酸浸出-EZ法”工艺、热压酸性选择性浸出工艺以及北京矿冶研究院已经进行研究的“热酸浸出-还原赤铁矿法”工艺等。

从各自的试验结果比较，“热酸浸出-还原赤铁矿法”解决了现有的矾渣挥发产生的二氧化硫问题造成的环保问题，同时，锌铟冶炼回收率也比现有工艺高，特别是铟的回收率提高的幅度在15%以上，锌精矿中的铁可以转化为赤铁矿加以资源化利用。

“热酸浸出-还原赤铁矿法”具有一定的技术优势。

但该工艺也存在着工艺流程较长、热酸浸出和还原两个作业环节要求95℃的高温常压，蒸汽消耗量大等缺点。

在充分考虑利用“热酸浸出-还原赤铁矿法”试验研究获得的技术成果和保持其技术先进性的基础上，为了进一步简化该工艺流程，基于热酸浸出和还原两个作业环节要求95℃的高温常压的相近工艺条件，冶金研究室于2009年开展了锌焙砂中性浸出-中浸渣热酸还原浸出小型试验。

即在热酸浸出过程中同时加入硫化锌精矿对Fe3+进行
还原成Fe2+，小型试验取得了预期的效果，热酸还原浸出小型试验结果表明，锌焙砂经过中性浸出和热酸还原浸出，锌总浸出率92% ，铟浸出率80%，热酸还原浸出铁的浸出率80%，热酸浸出液含Fe3+1.5~3.0g/L，总浸出渣率19.98%，作为还原剂硫化锌精矿用量占系统投入锌精矿总量的17.76%。

为简化热酸浸出——还原赤铁矿工艺，实施热酸浸出与还原两个工序合并为一个工序奠定了理论基础。

为了考察从锌焙砂的整个“热酸还原浸出——赤铁矿法”工艺全流程中性浸出、热酸还原浸出、预中和、沉铟、赤铁矿法沉铁等5 个工序的匹配融合，为现有的“热酸浸出——铁矾法沉铁铟”浸出工艺改造为“热酸还原浸出——赤铁矿法”浸出工艺提供工程设计依据。

为来宾冶炼厂锌铟冶炼系统扩建工程的设计提供有效的工艺参数和设备选择参数。

具体为：
（1）通过连续运行，检验工艺流程的可靠性。

（2）确定中性浸出的锌浸出率、中性浸出的渣率。

（3）确定热酸还原浸出的锌精矿消耗率、铁还原率、浸出渣产出率。

（4）确定热酸浸出液预中和的低铁氧化锌消耗量。

（5）考察氧压赤铁矿法沉铁的氧气消耗量、铁渣产出率、铁渣质量。

（6）考察中和沉铟渣的含铟品位和铟渣产出率。

（7）确定工艺流程各工序废电解液投入比例与物料平衡关系。

（8）对中和沉铟渣进行酸性浸出小型试验，考察其浸出的效果。

（9）跟踪Cu、Cd的走向。

（10）考察还原浸出渣的成分组成、粒度分布。

（11）试验确定高压反应釜氧压赤铁矿法沉铁的设备处理能力。

（12）考察赤铁矿法沉铁得到的赤铁矿的成分组成、开展小型试验探索其资源化利用的方向。

（13）考察杂质As、Sb在流程的分布情况。

（14）测定各种渣的沉降速率、过滤速率。

（15）探索预中和液使用离子交换树脂纤维提铟工艺试验
2、试验原料
试验投入的原料有硫化锌精矿、锌焙砂和锌烟尘、低铁氧化锌烟尘、次氧化锌烟尘主要化学成分见表2-1，
3、原理（略）
4 、试验工艺流程
铁精矿铁红产品
图4-1 “热酸还原浸出—赤铁矿法”锌浸出工艺流程5、试验设备
5.1 浸出设备
试验浸出过程所使用的搅拌槽、溶液贮运设备为非标准设备搅拌
槽使用不锈钢板焊制，搅拌槽内配置不锈钢盘管，用以间接加热矿浆。

5.2 液固分离设备
液固分离设备采用橡胶厢式压滤机、溶液和矿浆转移使用不锈钢泵。

5.3 反应釜
赤铁矿法沉铁使用的反应釜为600升容积的4 室卧式釜，釜外壳使用16Mn钢，釜内壁衬以钛合金；反应釜加热系统采用单独的导热油加热箱，再以热油循环到反应釜夹套对反应釜间接加热反应介质。

反应釜的温度控制系统由两个子系统组成：（1）导热油温度控制，通过温度控制仪、固态继电器调节加热导热油的电加热管的给入电功率大小，实现对导热油温度的自动控制。

（2）反应釜内反应介质的控制，通过温度控制仪、电动三通分流调节阀调节给入反应釜夹套的高温导热油流量大小，实现对反应釜反应介质的控制。

反应釜四个室分别设有四个双层三叶桨式搅拌轴，搅拌桨直径250mm。

5.4 反应釜给料设备——隔膜计量泵
采用重庆水泵厂有限责任公司生产的LJ3-M160/6.0-BY-XII型隔膜计量泵，过流部分材质：钛材。

电机: YB90L-4V1 功率:1.5KW。

附试验主要设备表于表4-1。

试验主要设备表表5-1
设备试验配置图见附表1。

6、浸出主流程试验工艺技术控制参数与考察内容
6.1 中浸
始酸：57～60g/L 终点PH＝5.0 作业时间：0.5小时作业温度：60℃
6.2 还原浸出
始酸：115g/L 终酸：35～40 g/L 作业温度：95℃作业时间：3.0小时锌精矿量：40%（占中浸渣量）
6.3 预中和
工艺条件温度：50℃终点PH≤1.5 时间：0.5小时
考察预中过程低铁氧化锌烟尘的消耗量。

6.4中和沉铟
低铁氧化锌烟尘和次氧化锌两种物料作为中和剂，考察使用不同中和剂得到的沉铟渣的含铟品位、渣产出率的区别。

中和沉铟的技术条件：温度：85℃终点PH＝4.0 时间：1.5小时
6.5 高温赤铁矿除铁
考察高压反应釜磁铁矿沉铁的生产能力。

除铁温度：170℃溶液在反应釜停留时间：约3.0小时
氧分压：0.2MPa 总压： 1.1MPa 反应釜搅拌轴转速340～350r/min （搅拌桨外缘线速度4.5m/s）
7. 试验方法与过程控制
7.1 中性浸出
将除铁后液和废电解液按比例配入搅拌浸出槽，打开蒸汽阀加热溶液至60～70℃，加入锌焙砂和锌烟尘混合料，过程用PH试纸检测
矿浆PH值，当矿浆PH值达到4.8～5.0时，继续搅拌保温1小时，然后停止加热和停止搅拌，矿浆在搅拌槽内静置沉清3小时，用泵搅拌槽上部抽取中上清液，中浸底流留搅拌浸出槽底部，备作热酸还原浸出原料。

中性浸出指标检测项目：中上清液产出率、中上清液含Zn、As、Sb等元素含量。

7.2 热酸还原浸出
向盛有中浸底流的搅拌反应槽内加入预定量的废电解液，启动搅拌机，打开蒸汽阀加热矿浆至95℃，向搅拌浸出槽缓慢加入硫化锌精矿，维持温度反应介质温度95℃ 1小时，取溶液样分析溶液含H2SO4浓度，当化验结果显示溶液含H2SO4浓度≤50g/L时，向搅拌槽内补充部分废电解液，确保再保温反应1 小时后，反应终点溶液H2SO4浓度在45～55g/L。

反应结束，用压滤机过滤矿浆。

热酸还原浸出指标检测项目：热酸浸出液产出量、计量渣产出量，检测渣的含水量、化验其含Zn、Fe、In含量。

化验热酸浸出液含Zn、Fe2+、Fe3+、H2SO4等元素含量。

7.3 预中和
向中和反应搅拌槽加入热酸还原浸出液1.7m3，打开蒸汽阀加热矿浆至65℃，往搅拌槽内缓慢加入低铁氧化锌烟尘，过程不断检测矿浆PH，当PH值达到1.5时，再放慢烟尘加入速度，当PH接近2.0时，停止加入烟尘，继续保温反应0.5小时，关闭蒸汽停止加热，停止搅拌静置沉清。

待沉清后，抽去预中和上清液到专用贮槽，底流返
回浸出槽与中性浸出底流一起混合，留待热酸还原浸出。

预中和指标检测项目：预中和液In、Zn含量。

7.4 中和沉铟
向中和反应搅拌槽加入热酸还原浸出液1.7m3，打开蒸汽阀加热矿浆至85℃，往搅拌槽内缓慢加入次氧化锌烟尘，过程不断检测矿浆PH，当PH值达到3.5时，再放慢烟尘加入速度，当PH接近4.0时，停止加入烟尘，继续保温反应1.0小时，关闭蒸汽停止加热，以压滤机过滤。

预中和指标检测项目：中和沉铟液In、Zn含量，沉铟渣产出量、沉铟渣Zn、In、Fe含量。

7.5 赤铁矿法沉铁
启动隔膜计量泵，向反应釜内加入沉铟后液至釜内预定的液位，停止隔膜计量泵；启动反应釜搅拌机，启动导热油加热系统，启动导热油循环泵，加热反应釜内溶液，当釜内溶液温度达到175℃后，向反应釜连续压加氧气，维持氧分压0.2～0.25Mpa，反应达到3小时，，从排料口排出少量矿浆，取溶液样分析Fe2+和Fe3+含量，当溶液含Fe2+≤1.2g/L，Fe3+≤1.0g/L。

启动启动隔膜计量泵连续给入沉铟后液、人工半连续排出矿浆，控制釜内液位在预定的上、下限范围。

沉铁指标检测项目：除铁后液Fe2+和Fe3+、H2SO4含量，铁渣的Zn、Fe含量。

8、试验结果
试验结果的质量指标和经济技术指标多以统计的方法整理，试验过程受到设备不稳定以及设备故障、人员操作水平不稳定、取样和分析误差等多因素的影响，对原始数据计算得到的部分指标出现特别异常的试验批次的数据进行剔除，不进行统计。

8.1 工序质量指标
中上清液质量
中上清液质量见表8-1-1，从表8-1-1可见，经过约40批次的数据试验，中上清液含As在0.02～0.07g/L，平均0.014/L，含Sb0.7～17mg/L，平均5.3mg/L，中上清液平均含Fe0.42g/L。

质量比较理想。

8.1.1.2中上清液产出率
中性浸出结束，经过静置沉清，得到的中上清液产出率数据见表8-1-2。

从表可见，在57个作业批次有效数据看，中上清液产出率有一定波动，主要是受到返回中性浸出的除铁后液质量的影响；中上清液产出率64%～83%之间，平均达到75.94%，达到比较好的水平。

表8-1-1 中上清液质量表
表8-1-2 中上清液产出率，%
8.1.2 热酸还原浸出
锌、铟浸出率
锌在中性浸出和热酸还原浸出两段的总浸出率见表8-1-3。

表8-1- 3锌在中性浸出和热酸还原浸出两段总浸出率
在中性浸出和热酸还原浸出过程，投入的原料有焙砂和锌烟尘、作为还原剂的硫化锌精矿，锌在中性浸出和热酸还原浸出两段的浸出率最高在控制比较好时可以达到90%～92%，相当部分在88%～90%。

铟在热酸浸出过程的浸出率为见表8-1-4。

表8-1-4铟在热酸还原浸出浸出率
热酸还原浸出过程的控制条件比较到位时铟浸出率可以达到85%～89%，不理想的情况下仅有68%～72%，算术平均值达到82.66%。

铁在热酸还原浸出过程的浸出率
铁在热酸还原浸出过程的浸出率见表8-1-5。

表8-1-5 铁在热酸还原浸出过程的浸出率
考察热酸还原浸出铁浸出率的有效数据比较少，在有效的23个试
验批次数据中，在控制条件比较到位外科下，铁在热酸还原浸出的浸出率可以达到86%～88%，不理想的状态时，铁的浸出率仅达到63%～72%，铁浸出率平均值达到78.76%。

铁在热酸还原浸出过程的还原度
铁在热酸浸出液中过程还原率，以浸出液中Fe2+量占溶液含Fe总量的百分比来表达，简单称以“铁还原率”。

铁的还原率见表8-1-6 表8-1-6 铁热酸还原浸出过程的还原率
从表8-1-6可见，在控制比较理想的情况下，热酸还原浸出液含Fe3+大多数小于1.5g/L，铁的含有率高达95%以上，也有部分批次热
酸还原浸出液含Fe3+3～5g/L，铁的还原率在85%～90%，过程中适当增加硫化锌精矿加入量就可以提高铁的还原率，从试验过程的原始数据分析，控制热酸还原浸出液含Fe3+1.0～1.5g/L是合理的，追求过低的Fe3+浓度，含增加硫化锌精矿消耗，并降低锌、铟的浸出率。

热酸还原渣产出率和渣的化学成分
热酸还原渣产出率和渣的化学成分见表8-1-7
表8-1-7的热酸还原渣产出率是以热酸还原渣产出占投入的锌焙砂和锌烟尘、硫化锌精矿的总量的百分数，实际的投入的物料还有预中和底流，由于难以对此进行计量，因此无法计算预中和底流的投入，计算出的渣产出率含偏高些。

表8-1-7热酸还原渣产出率和渣的化学成分
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从表8-1-7 可见，平均渣产出率达到28.04%，比小型试验要高8%，可能与加大锌精矿量加入有关。

热酸浸出渣含Zn平均值24.07%，含Fe平均值15.68%，含In平均值0.082 %，Zn、Fe与小型试验结果接近，In与小型试验结果偏高0.035%。

As和Sb在热酸浸出渣的含量都比原料锌焙砂和锌烟尘的含量提高了3～4倍，说明砷和锑富集到了热酸浸出渣中，与小型试验结果一致。

8.1.3 预中和
预中和终点PH控制在1.5～2.0。

在第1批次～第23批次，仅热酸还原浸出液作为原料溶液进行预中和出于赤铁矿沉铁原料液对含铁含量有最高上限的需求，在第24批次开始，在热酸还原浸出液再配入后液稀释热酸还原液的Fe浓度，预中和的原料溶液是热酸还原浸出液与除铁后液的混合物，。

预中和的投入和产出的溶液数量、成分见表8-1-8。

表8-1-8预中和的投入和产出的溶液数量、成分
批次
投入产出
还原后
液
还原后液成分g/L
配入
除铁
后液，
m3
加入
氧化
锌尘
Kg
预中
和液
预中和液成分g/L
体积M3Zn Fe2+Fe3+In H
2
SO
4
体积M3Zn Fe2+Fe3+In
2 1.64 44.7 67 1.61 112.08 26.19 3.5 0.3
3 1.6 63.5 1.6
4 0.27
4 1.63 73 98.
5 1.67 27.7
6 5.55 0.29
5 1.67 105 149.7
6 0.28
6 1.75 77.5 1.5 0.25
7 1.85 58 1.68 0.29
8 1.75 68 1.63 0.3
9 1.03 24 0.79 0.47
10 1.77 47 1.59 140.76 25.98 0.61 0.26
11 1.74 50 1.41 121.33 24.03 2.8 0.25
12 1.77 118.48 13.91 18.79 0.22 0.00 50 1.4 156.4 25.37 8.17 0.24
13 1.77 122.27 21.64 0.63 0.2 32.42 0.00 46 1.65 135.54 21.23 0.24 0.14
14 1.91 129.49 30.13 1.22 0.00 71 1.79 28.42 2.19
15 1.96 131.37 27.69 5.61 0.24 33.31 0.00 40 141.23 29.23 4.02 0.25
16 1.69 0.00 30 1.28 145.97 24.16 7.56 0.21
17 1.93 106.16 20.91 5 0.12 52.19 0.00 56 1.7 152.61 27.33 6.83 0.18
18 1.43 93.03 0.00 45 1.14 127.96 22.81 3.17 0.13
19 1.89 96.98 24.28 10.37 0.17 36.7 0.00 42 1.8 116.59 27.45 3.78 0.21
20 1.94 106.16 20.86 1.83 0.16 28.32 0.00 39 1.55 98.58 18.54 1.71 0.15
22
21 1.88 101.8 21.6总铁0.11 0.00 46 1.5 124.09 21.69总铁0.11741
22 1.78 91.7 26.67总铁0.18 0.00 46 1.67 109.5 25.32总铁0.19616
24 1.16 52.06 9.25总铁0.04 0.80 49 1.72 116.17 27.54 总铁0.16104
25 0.93 0.80 25 141.77 17.89 总铁0.10717
26 1.03 0.80 40 1.50 115.5 15.56 0.87
27 1.03 0.80 45 1.50 77.18 13.54 0.121
28 1.16 0.66 46 1.64 92.41 17.01 0.123
29 0.99 0.76 33 1.58 96.26 13.05 0.122
30 1.13 0.00 27 1.02 135.4 22.36 0.92 0.16
31 0.99 109 0.76 48 1.58 109 10.99 0.62 0.084
32 1.24 105.95 0.08 0.51 20 1.58 105.95 22.48 1.5 0.143
33 1.05 110.35 22.08 0.08 0.76 36 1.63 123.21 9.74
34 1.71 0.00 25 1.54 104.94 17.61 2.12 0.134
35 1.6 111.71 22.08 0.03 0.00 25 1.44 121.86 0.111
36 1.1 0.70 42 1.62 0.093
37 1.24 0.57 27 1.629 103.91 16.61 0.42 0.143 39 0.9 110.14 0.06 0.72 34 122.17 总铁10.74 0.07795
41 1.1 0.70 32 92.32 12.52 0.72 0.08677
42 1.16 0.51 25 90.31 16.11 1.62 0.11
43 0.9 0.77 37 127.24 19.99 2.55 0.071
44 1.81 0.00 30 1.5 113.04 19.99 2.55 0.127
45 1.3 61.21 12.73 0.00 11 1 64.88 12.95 0.078
46 1.8 0.00 30 109.78 24.19 0.157
47 1.02 0.80 31 93.5 12.82 0.27 0.09
48 1.68 0.00 53 113.06 23.59 1.02 0.099
49 1.81 0.00 67 108.92 22.69 0.27 0.079
23
50 1.68 0.00 50 1.6 110.14 23.47 0.088
51 1.7 0.00 38 137.61 24.22 1.4 0.101
52 1.02 0.80 35 14.27 17.34 0.11
53 1.02 0.80 50 1.5 141.32 14.67 0.63 0.108
54 1.1 0.60 39 129.6 14.63 0.27 0.74
55 1.02 0.80 34 1.67 128.22 13.05 2.71 0.089
56 1.2 0.80 50 1.5 122.02 0.106
57 1.2 0.80 51 135.11 12.98 3.16 0.1
59 1.2 0.80 60 129.6 16.07 1.35 0.122
60 1.2 0.80 30 1.9 157.28 13.47 0.095
61 1.2 0.80 24 1.9 88.66 12.29 0.082
62 1.2 0.80 25 103.49 11.96 2.37 0.08
63 1.2 0.80 20 1.8 129.03 13.84 0.92 0.094
64 1.2 0.07 0.80 25 134.81 11.85 1.13 0.105
65 1.2 0.80 32 84.1 7.52 1.13 0.056
66 1.2 87.55 9.48 1.11 0.06 59.17 0.80 50 105.47 10.16 3.05 0.073
67 0.66 115.81 7.72 0.63 0.05 1.20 64 138.56 8.15 0.81 0.0086
68 1.2 109.93 11.45 1.9 0.06 0.86 81 140.63 13.32 4.49 0.102
69 1.8 98.48 18.06 3.93 0.16 0.00 106 138.49 19.19 2.66 0.164
71 1.94 0.00 100 115.37 17.52 4.42 0.134
72 1.94 0.00 110 140.02 15.69 0.79 0.126
73 1.88 97.42 17.22 0.61 0.1 0.00 120 1.78 131.73 18.96 0.022 0.154
74 1.75 96.05 19.44 2.01 0.13 0.00 95 142.36 20.43 0.32 0.059
75 1.68 0.00 88 136.53 22 1.35 0.187
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从表8-1-8可以有以下发现：
（1）有相当多的批次的预中和后液含In浓度比预中和前有大幅度降低，铟被沉淀入预中渣中，部分批次的铟沉淀达到50%～60%，属于预中和终点PH控制过达导致，实际操作过程中，预中和终点判断依靠0.5～5.0范围的PH 试纸或0.5～3.8范围的PH 试纸，的1.5~2.0的反应终点，反应试纸的颜色差别不明显，加上不同操作者的经验不同，对终点的判断出现比较大的差别，因此，反应终点的判断办法宜考虑采用取样分析或酸度计在线测量。

（2）用除铁后液稀释热酸还原浸出液，预中和前液和预中和后液的铟浓度都大幅度降低，不利于下一个工序的沉铟作业对铟渣的富集。

预中和阶段，均存在矿浆无法过滤的现象，预中和渣在静置2小时左右可以比较好的沉降，溶液基本不含固相物料，根据现象分析，可能是在预中和反应终点酸度条件下，溶液产生硅胶胶体所致。

8.1.4 中和沉铟
中和沉铟的投入产出和沉铟指标见表8-1-9。

中和沉铟反应终点PH控制在4.0～4.5。

表8-1-9 中和沉铟的投入产出和沉铟指标
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从表8-1-9可以看出：
（1）中和沉铟消耗的高品位氧化锌烟尘量比较大，平均每立方米溶液消耗约20公斤。

（2）产出的沉铟渣量大，是投入的高品位氧化锌烟尘的1.44倍。

铟在渣中的富集程度低。

（3）随着投入预中和后液含铟浓度降低，中和得到的铟渣品位明显降低，从0.8%～1.1%降低到0.3%～0.5%，；预中和后液含铟浓度降低，不利于铟在沉铟渣中的富集。

（4）沉铟后液含In可以降低到10mg/L以下。

8.1.5 反应釜除铁
反应釜赤铁矿法除铁作业的技术条件严格按照方案操作，反应釜温度175℃，总压1.05～1.10MPa，O2分压0.2～0.25MPa，进液速率140～150L/h（溶液在釜内停留约3小时）。

沉铟后液含铁浓度对沉铁率的影响
附表1 记录了反应釜在不同的原料沉铟后液的含铁浓度下的除铁效果。

从附表1可以看出，随着反应釜的原料溶液——沉铟后液含铁浓度的升高，除铁后液的Fe3+浓度增加，当沉铟后液含铁浓度高于26～31g/L时，除铁后液的Fe3+浓度就含高于达4～6g/L。

当沉铟后液含铁浓度高于18g/L时，除铁后液的Fe3+浓度就含高于1.5g/L。

除铁后液的Fe3+浓度高于1.5g/L，除铁溶液过滤后，溶液的颜色由无色向浅黄色到过渡，Fe3+浓度越高，溶液颜色越黄，说明反应釜内的Fe2+被氧化成Fe3+后，部分以Fe2（SO4）3溶解在溶液中，不水解成Fe2O3。

在全工艺流程的物料联动过程中，除铁后液的Fe3+浓度就含高于1.5g/L时，除铁后液返回中性浸出配液，中性浸出矿浆出现沉清困难，上清液产出率低，除铁后液的Fe3+浓度越高，此现象越严重，最严重的情况，出现法沉清，无上清液产生，导致整个工艺过程无法畅通。

因此，必须控制除铁后液Fe3+≤1.5g/L，反应釜除铁作业进料溶液含Fe不允许超过18g/L。

根据热酸还原浸出液含Fe普遍达到25～30g/L，在5月底后开展的试验，采取了在预中和作业前，利用除铁后液稀释热酸还原浸出液的Fe浓度降低到≤18g/L，同时，除铁后液所带的硫酸可以在预中和时消耗完。

反应釜对Fe2+的氧化能力与搅拌桨结构形式
在温度和氧釜压一定的条件下，反应釜内氧气对Fe2+的氧化速度决定于搅拌轴桨叶形式、搅拌轴的转速，为了达到比较大的氧化速率，经过试验测试，决定采用350r/min的搅拌轴转速，对应的搅拌桨外缘线速度为4.5m/s，搅拌强度达到强烈程度。

2010年8月前的反应釜的搅拌轴的上、下两层桨叶均为推进式三叶结构，但两层桨叶的旋转方向不同，下层为右旋，搅拌轴向右旋转，
矿浆右旋下压，上层为左旋，搅拌轴向右旋转，矿浆右旋下上扬，有利于矿浆与上层氧气接触和气、液间的传质。

通过对附表1 的分析，此结构的搅拌轴承，在试验的作业工艺条件下，经过约三小时的在釜内的停留时间，可以把沉铟后液的最高Fe2+起始浓度为25g/L氧化到降低到1.5g/L左右，Fe2+起始浓度进一步提高，得到的除铁后液的含Fe2+随之升高，即反应釜对Fe2+的氧化能力为可以承担最高起始浓度25g/L的Fe2+的氧化能力
但试验过程中，发现在8月前的试验，反应釜各反应室容易在连续开机3～4天后，逐步出现不同程度的赤铁矿渣在液面结拱顶的现象，矿浆穿过搅拌轴承与反应釜顶部的轴孔缝隙，传到磁力传动内箱的轴承，多次造成此轴承和搅拌轴严重磨损，被迫停机，反应釜连续作业周期仅有几天时间。

通过对生成的赤铁矿渣的物理特性分析的、对赤铁矿渣结拱的分析，对设备故障，认为正是由于上层叶桨为左旋，搅拌轴向右旋转，矿浆右旋下上扬，导致了上述设备事故频繁和赤铁矿渣结拱的原因，9月，对四个搅拌轴承的上层叶桨改为右旋，与下层叶桨旋转方向一致，搅拌时，矿浆右旋下压。

经过9月底和10月初的试验运转证明，先前反应出现的赤铁矿渣在液面结拱顶的现象，磁力传动内箱的和搅拌轴磨损的问题迎刃而解。

改造了搅拌桨形式后，上述的设备问题和渣结拱问题解决了，却发现对Fe2+的氧化能力降低了，通过对附表的分析可见，改造搅拌上
层桨叶旋转方向，把沉铟后液的仅能吧最高Fe2+起始浓度为17g/L氧化到降低到1.5g/L左右，Fe2+起始浓度进一步提高，得到的除铁后液的含Fe2+随之升高，反应釜对Fe2+的氧化能力为可以承担最高起始浓度仅有16～17g/L的Fe2+的氧化了。

基本与反应釜除铁作业允许进料溶液含Fe不超过18g/L的要求一致。

基本能满足氧化能力的要求。

建议设计工业生产的反应釜时，合理选择搅拌桨叶的直径，使桨叶外缘线速度提高到5.0～5.5m/s，以进一步提高搅拌强度来实现氧化能力的提升。

赤铁矿渣质量
从表8-1-10可见，产出的赤铁矿渣的近70个批次中，有约30%的批次的赤铁矿渣含铁在55%～59%，有约40%批次的赤铁矿渣含铁在45%～55%，其他批次的渣含铁较低。

表8-1-10反应釜产出的历次赤铁矿渣的主要化学成分
反应釜生产能力
试验过程中，反应釜的液位控制在450～460mm，可以使搅拌液面处于比较稳定状态，又不容易出现液面冲顶情况。

此液位，扣除搅拌
液面旋涡的体积，估计釜内实际有效容积为450L，按照140～150L/h 的进液速度，矿浆在釜内的停留时间满足3 小时的要求。

8.2 综合经济技术指标
8.2.1 原料投入比例
表8-2-1 对试验投入的含锌金属物料做了统计
表8-2-1含锌金属物料投入的统计
从表8-2-1可见，在整个流程投入的含锌原料中，以锌金属量统计的投料比例为：中性浸出投入（锌焙砂+锌烟尘） 62.80%，硫化锌精矿 14.69%，预中和消耗低铁氧化锌11.92%，中和沉铟消耗次氧化锌10.59%。

以投料的实物统计的比例为：中性浸出投入（锌焙砂+锌烟尘） 65.31%，硫化锌精矿 16.92%，预中和消耗低铁氧化锌10.02%，
中和沉铟消耗次氧化锌7.74%。

8.2.2 反应釜直接能耗
反应釜统计的有效电耗的数据少，待进一步试验收集，表8-2-2是反应釜的直接电耗。

表8-2-2 反应釜的直接电耗
8.3 工艺流程改进问题讨论
8.3.1 适应赤铁矿法沉铁对反应釜进料溶液Fe浓度上限限制的需求
由于存在赤铁矿法沉铁对反应釜进料溶液Fe浓度上限限制，需要对热酸还原浸出液的高Fe浓度进行稀释，为此，从5月开始，工艺流程改为如图8-3-1的工艺流程图。

经过3个月的试验验证，采用稀释热酸还原浸出液配铁，可以满足对反应釜对进料溶液Fe浓度的上限限制要求，除铁后液含Fe降低到1.5g/L以下，除铁后液返回中性浸出可以使中浸矿浆容易沉清，中上清液产出率达到75%。

确保了全流程的畅通。

采取此措施改变工艺流程后，又产生了新的问题：（1）热酸还原浸出液的In浓度被稀释降低，从0.24～0.28g/L降低到0.12～0.16g/L。

幅度大，不利于中和沉铟时铟在渣中的富集，渣的含铟品位下降。

（2）配铁使用的除铁后液带有25～30g/L左右的硫酸，需要在预中和工序多消耗低铁氧化锌烟尘，无疑会增加组织此原料的难度。