鲁西化工有机硅可行性研究报告

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有机硅可行性争论报告
分类及用途
有机硅产品按其形态和应用方式大体分为硅油、硅橡胶、硅树脂和硅烷偶联剂四大类,前三种是氯硅烷单体(主要
为二甲基二氯硅烷)经水解、裂解,缩为聚硅氧烷(根底聚合物),再与各种助剂、添加剂、改性剂以及填料等协作加
工而成,其用量占有机硅产品的90%以上;硅烷偶联剂是有机官能基硅烷,一般为非聚合物。

国内有机硅消费量及需求推想
国内有机硅市场长期保持着旺盛需求,有机硅产品的生产和消费量总体趋势是以高速度增长,但在个别时期
也消灭过波动。

1996 年,由于外国主要有机硅生产商联手对销往中国的有机硅中间体大幅度提价,致使国内有机
硅聚合物生产厂局部停产或减产,有机硅产量下滑。

1998 年,因受东南亚经济危机的影响,相对于产量高速膨胀
的1997 年,总产量也明显减小。

2023 年之后,国内有机硅市场快速活泼起来,其产品产量及消费量保持高速增长. 依
据国内近几年供给和需求的进展趋势,将来 5 年内国内有机硅的主要应用领域仍以硅油、硅橡胶为主,硅烷偶联
剂及硅树脂因前期进展缺乏,在这一段时间里将有较高速度的增长。

4.2.4 目标市场分析
1、目标市场容量
有机硅制品的原材料价格较高,再加上市场需求的不断增长,使有机硅制品始终处于高价位。

产品利润的丰厚
和工艺技术的灵敏性,使众多企业从事有机硅加工业。

国内有机硅加工企业数量众多,规模较小,多数为民营、个
体企业上规模的加工型企业较少,仅占企业总数的10%。

随着“西部大开发”战略的提出,有机硅行业将有更多的
政策性投入。

参与WTO 后,越来越多的外资企业投资中国的有机硅加工业,大规模的有机硅生产厂会越来越多,
国内有机硅加工业将渐渐步入大型化、专业化。

国内有机硅加工企业主要集中在华东、华南地区,主要生产硅橡胶、有机硅乳液和硅烷偶联剂等产品,其中硅橡胶的消费量占有机硅总消费量的50%以上。

国内硅酮构造胶是室温硫化
硅橡胶中产量较大、用途较广的产品,目前国家硅酮构造胶生产认定企业和建设部硅酮胶科研生产定点企业只有杭
州之江有机硅化工、浙江凌志精细化工、广州白云粘胶厂和广东南海嘉美化工厂等几家,它们都拥有大型硅酮胶生产设备和先进的生产技术,规模均在4000t/a 以上,消耗聚硅,氧烷总量在20kt/a 以上。

目前,杭州之江有机硅化工每年所
用混合甲基环硅氧烷〔DMC〕从浙江安化工集团购进2023t/a,进口3000t/a。

广州白云粘胶厂每年所用混合甲基环硅氧
烷〔DMC〕从蓝星集团购进2023t/a,进口2023t/a 以上。

浙江凌志精细化工和广东南海嘉美化工厂均以进口混合甲
基环硅氧烷〔DMC〕为主,每年只用少量的国产混合甲基环硅氧烷〔DMC〕。

国内生产高温胶的厂家主要有:深圳石化精细化工、深圳市三力有机硅材料、深圳天玉有机硅、江苏镇江宏
达化工、南京东爵精细化工等,大多数厂家的生产规模均在几千吨以上,江苏镇江宏达化工有限公司生产规模已
经超过20kt/a。

按键硅橡胶是高温硫化硅橡胶中较重要的品种,广东省是按键硅橡胶的主要生产地和主要消费地,
其生产量占世界按键硅橡胶生产量的60%,如手机按键、遥控器按键、计算器按键等大都产自广东。

广东地区高温
胶的生产原料多半依靠进口。

国内多数企业与国外公司有合资或合作协议,引进国外资金或先进生产技术,承
受进口原料扩大高温胶的生产规模,局部产品出口。

随着经济的进展和人民生活水平的提高,将来几年,国内用于
建筑密封胶、电子、电器、汽车用密封胶及模具胶、按键胶的数量将逐年增加,国内室温硫化硅橡胶和高温硫化硅
橡胶的产量必将逐年递增,对混合甲基环硅氧烷〔DMC〕的需求也将逐年增加。

在满足国内市场的同时,大量冲
击国际市场,国内混合甲基环硅氧烷〔DMC〕的消费量将大幅增加。

20 世纪50 年月国内开发生产有机硅
单体以来,经受了从搅拌床到流化床、流化床直径从
φ400→φ600→φ1000→φ1200→φ1500→φ2023→φ2400→φ2800的漫长历程。

1996 年以来,国内有机硅单体工业呈现
出快速进展态势,国内自行开发设计的10kt/a、20kt/a、50kt/a 生产装置相继投产,各生产商在原料生产、质量把握、分析测试、自动化把握等方面积存了丰富的阅历,单体合成的技术指标大幅提高,生产本钱渐渐降低。

有机硅单体
合成催化体系有两种,即氯化亚铜催化体系和铜催化体系,国外承受铜催化体系较多,国内两种催化体系并存。

本工
程承受铜催化体系。

7.2.1国内外工艺技术比较
国内有机硅生产的工艺流程与国外根本一样,均承受甲醇与氯化氢气液相催化法合成氯甲烷,再以氯甲烷与硅粉在
流化床反响器中合成甲基氯硅烷混合单体。

混合单体经过精馏,分别出多种高纯度单体,其中以二甲基单体〔M2〕为主。

二甲基单体〔M2〕经水解得到水解物,水解物在催化剂作用下连续真空裂解,得到混合甲基环硅氧烷〔DMC〕,进一
步精馏可以得到八甲基环四硅氧烷〔D4〕。

尽管国内外有机硅单体生产的工艺流程根本一样,但与国外相比,
国内有机硅单体生产在规模和技术指标上存在确定的差距
产品质量。

1、单体二甲基二氯硅烷〔M2〕纯度〔%〕≥99.999.98 ≥99.99
一甲基三氯硅烷〔M1〕纯度〔%〕≥98.0 ≥99.0 ≥99.5
三甲基一氯硅烷〔M3〕纯度〔%〕≥99.0 ≥99.0≥99.5
一甲基二氯硅烷〔MH〕纯度〔%〕≥99.0≥99.0
2 、
混合甲基环硅氧烷〔DMC〕
混合甲基环硅氧烷〔DMC〕纯度〔%〕≥99.5≥99.5
八甲基环四硅氧烷〔D4〕含量〔%〕76~83 88~92
氢来源于二甲水解、盐酸脱吸以及气相法白炭黑装置。

从表7-1 可以看出,有机硅单体生产二甲平均选择性期望值为 85%,已到达国外综合水平,高于国内综合水平。

国外有机硅单体合成单台流化床反响器生产力气在 50kt/a 以上,硅粉和氯甲烷
吨产品消耗分别比理论消耗高8.29%和 3.45%,氯化氢回收利用率到达85%以上。

国内有机硅单体合成单台流化床反响器生产力气最大为60kt/a,其硅粉和氯甲烷吨产品消耗分别比理论消耗高14.29%和14.94%,氯化氢回收利用率仅为70%,与国外综合技术水平存在较大差距。

山东 A 股份有机硅单体合成单台流化床反响器生产力气为200kt/a,其硅粉和氯甲烷吨产品消耗介于国内综合水平与国外综合水平之间,局部指标接近国外综合水平,氯化氢回收利用率超过80%。

7.2.2工艺技术方案选择
硅粉加工承受国内生产的立式磨粉机组,旋风分别器与布袋除尘相结合,并用仓泵将硅粉输送到单体合成单元。


甲烷合成承受气液相法,即气相氯化氢和甲醇在液相氯化锌催化剂中反响生成粗氯甲烷,粗氯甲烷再经过水洗、碱
洗和硫酸枯燥,并经冷凝压缩后送往氯甲烷贮罐区。

单体合成承受流化床直接法合成,即硅粉和氯甲烷在铜系催化剂作用下生成混合单体,混合单体经过旋风分别及湿法除尘后回收未反响的氯甲烷,混合单体送往单体精馏单元。

单体精馏承受脱高、脱低、二甲分别、脱轻、共沸、M3 等多塔连续精馏,分别得到M1、M2、M3、MH、高沸物、共沸物、低沸物等产品。

精馏塔形式选用板式塔和填料塔,并选择导向筛板和高效板波浪填料。

为了削减冷冻水和冷却水用量,精馏系统适当加压,塔顶冷凝器承受双管板式。

为防止贮槽呼吸过程中空气进入系统造成单体水解,削减对环境及设备的污染和腐蚀,贮槽均承受氮气保护。

二甲基单体水解承受恒沸酸水解、碳酸钠连续中和工艺,使水解反响时间短、收率高、黏度低、环状低聚硅氧烷含量高。

水解后的浓盐酸脱出氯化氢循环使用。

裂解承受真空裂解工艺,环体收率高,残渣量少。

盐酸脱吸考虑原料浓盐酸和氯甲烷合成产生的稀盐酸的解吸,99.5%以上的氯化氢脱吸出来,脱吸出来的氯化氢送往氯甲烷合成。

7.3工艺流程说明
7.3.1工艺特点
a 硅粉加工承受立式磨粉机组,细粉率低,粒度可调,生产力气高。

b 氯甲烷合成单元承受大型搪瓷合成釜,气体分布器特别设计,保证氯化氢和甲醇气体分布均匀。

c 氯甲烷精制承受水洗涤、碱洗涤和硫酸枯燥处理,进一步降低氯甲烷中水、甲醇、二甲醚等含氧化合物的含量,提高
氯甲烷的纯度。

d 单体合成单元承受单台流化床反响器,流化床撤热方式为导热油换热,同时副产蒸汽,一旋硅粉返回流化床。

e 触体进料方式承受定量加料系统,实现催化剂连续定量加料,以消退流化床床层料面的大幅度波动。

f 除尘系统承受湿法除尘工艺,提高除尘率,降低能耗,使合成系统压力稳定,缩短停车检修时间,适应大规模生
产的需要。

g 二甲基单体水解承受恒沸酸水解工艺,其水解浓盐酸脱吸产生氯化氢循环利用,削减环境污染,降低氯化氢消耗。

h 精馏承受高效导向筛板和板波浪填料,多塔连续精馏,二甲基单体纯度可到达99.98%以上。

i 裂解承受真空裂解技术,裂解釜运行周期长。

混合甲基环硅氧烷〔DMC〕收率高。

同时可以生产高纯度八甲基
环四硅氧烷〔D4〕产品。

7.3.2单体生产工艺流程说明
1、氯甲烷合成及盐酸脱吸本装置共分四个单元,分别是盐酸脱吸;氯甲烷合成及净化;甲醇回收及稀盐酸回收;氯甲烷压缩、冷凝。

a、盐酸脱吸浓盐酸〔最少31%Wt〕由泵输送到换热器进展预热,然后进入汽提塔,通过热虹吸自然循环再沸器
进展加热实现蒸馏,这样,塔的底部会生成类似于共沸物的氯化氢溶液〔约18.5%Wt〕,塔顶得到氯化氢气体。

被汽提出的氯化氢气体输送到两台冷凝器里〔HE-3 和HE-4〕进展冷凝而得到更纯的氯化氢气体〔氯化氢的纯度
为含水小于100ppm〕。

HE-3承受循环水冷却,HE-4承受乙二醇水溶液冷却,再经过除雾器后,离
开系统进入氯甲烷合成单元。

汽提塔底出来的2bar〔G〕的浓度约18.5%〔wt〕盐酸,通过中间换热器后冷却后,
送往山东A 集团氯碱装置用于吸取氯化氢。

也可以再在塔底加一个冷却器进展冷却,进入盐酸深脱吸装置,进一步脱
出其中的氯化氢送氯甲烷合成单元。

b、氯甲烷合成及净化及氯甲烷压缩、冷凝贮存在甲醇贮罐区的工业甲醇,经甲醇供料泵送至甲醇汽化器中,用蒸汽加热,调整甲醇汽化压力0.2MPa〔表压〕,汽化器的液面用甲醇供料泵的出口调整阀把握恒定,温度由蒸汽量把握
在90~95℃,用调整阀把握其流量与脱吸单元600#来的压力为0.2MPa 的氯化氢气体〔流量由调整阀把握〕一起,其流量与甲醇蒸汽按确定比例混合后进入反响器中。

进入反响器的氯化氢和甲醇气体经反响器底部气体分布器分布
均匀,与预热至140~145℃的氯化锌溶液接触,溶解并进展反响。

氯化锌溶液的预热承受釜外循环方式。

反响器底
部出来的氯化锌溶液由循环泵打入预热器,预热器的温度由蒸汽把握调整在140~145℃,然后再回到反响器中。

在反响过程中,反响器的温度把握承受回流冷酸水〔或体外循环〕的方式把握在140~145℃,物料在反响器的表
观接触时间为30s。

由反响器出来的反响生成物氯甲烷、水、二甲醚和未转化的原料氯化氢、甲醇一起进入酸气分
凝器中冷凝,在回流罐中分别成气相产物和液相产物,气相产物粗氯甲烷〔含甲醇、水、氯化氢、二甲醚〕等去酸
气冷凝器,液相产物一局部回到反响器中把握反响器液位,另一局部去酸水储罐中。

气相产物粗氯甲烷经酸水洗塔,吸取大局部未反响的氢化氢气体和甲醇后,进入碱洗塔,彻底吸取剩余氯化氢气体和除掉局部水份,之后进入硫酸
枯燥塔,经过三塔串联除掉水份和二甲醚后,再经压缩、冷凝即制得成品氯甲烷送罐区贮存。

c、甲醇回收及稀盐
酸回收将酸水洗塔塔釜出来的含甲醇的稀盐酸预热后,送入甲醇回收塔进展甲醇回收,塔顶回收的甲醇混合气体经
冷凝冷却后,进入甲醇回流罐,通过泵直接将液态甲醇送入氯甲烷反响釜作为合成氯甲烷的原料。

甲醇回收塔塔底
出来的恒沸酸与氯化钙溶液混合一起进入汽提塔,脱出氯化氢,作为氯甲烷反响釜合成氯甲烷的原料。

2、单体合成
从罐区来的颖CH3Cl 与回收循环CH3Cl 混合后经氯甲烷汽化器汽化,然后经氯甲烷过热器,使其温度到达250℃,进入流化床反响器。

硅粉和作为添加剂的铜粉、锌、锡粉等混合,用N2 输送至掺混仓,使其混合完全均匀后用CH3Cl 输送到流化床反响器。

在流化床反响器内部,当温度到达285~300℃时,CH3Cl 与硅粉在添加剂的作用下
发生合成反响,反响生成的混合单体及未反响的硅粉、CH3Cl 经过一旋分别器、旋分别器,送入洗涤塔。

一旋的固体物料自流到一旋受料斗,用N2 压入一旋排料斗,排料斗中的固料用CH3Cl 定期定量压回流化床,循环使用。

受料斗及排料斗中的含尘N2 经布袋过滤器集尘,气体去水洗塔,粉料进入细粉罐。

一级旋风除尘后的气体进入二旋,固体物料自流到二旋受料斗,并用N2 压至二旋排料斗。

排料斗中的固体用N2 定期压入废粉罐,含尘N2
经布袋过滤器集尘,气体去水洗塔,收集的粉料分别进入细粉罐和废粉罐。

经二旋分别器后的气相进入洗涤塔,进
展洗涤除尘。

塔釜再沸器底部排出的料液,进入闪蒸罐,闪蒸后的残渣送至残渣槽,用槽车运走。

闪蒸后的气相经
过闪蒸冷凝器送至高沸物贮罐区贮存。

洗涤塔顶部气相经塔顶冷凝器冷到40℃,并经冷凝器二级深冷至10℃,凝
液分别进入粗单体中间罐,通过洗涤塔回流泵回流,并经粗单体塔进料泵送至粗单体塔进展粗单体精馏。

冷凝器顶
部不凝气与粗单体塔塔顶不凝气及膜回收系统回收的氯甲烷经氯甲烷缓冲罐,经压缩机进口加热器加热至45℃后,送往氯甲烷压缩单元,进展循环氯甲烷压缩。

粗单体进入粗单体塔中部,把握塔顶压力0.881MPa〔G〕,进展精馏。

塔釜出料经粗单体冷却器冷却后,去粗单体罐区。

塔顶气相经粗单体塔顶冷凝器冷凝,凝液进入粗单体塔回流罐,经粗单体塔回流泵一局部回流,一局部送至氯甲烷循环槽。

不凝气也送至氯甲烷缓冲罐。

压缩后的循环氯甲烷进入
氯甲烷塔进展氯甲烷回收。

氯甲烷塔顶气体经塔顶冷凝器冷凝,并经冷凝器深冷至-25℃,凝液进入氯甲烷塔回流槽,经氯甲烷回流泵回流。

不凝气进入膜回收系统,回收的氯甲烷送往氯甲烷缓冲罐,回收尾气送至燃烧单元燃烧。

氯甲烷塔侧向采出氯甲烷经氯甲烷冷凝器冷凝,送入氯甲烷循环槽,经氯甲烷循环泵送回与颖氯甲烷混合后去氯甲
烷汽化器。

本单元分别设置反响区热油系统、A 区热油系统和 B 区热油系统分别用于流化床反响器升温撤热,氯
甲烷过热器和一二旋排料斗受料斗保温,以及洗涤塔再沸器和闪蒸罐用热。

3、氯甲烷压缩
颖氯甲烷压缩系统:由100#氯甲烷合成单元过来的氯甲烷气体经颖氯甲烷入口缓冲罐进入颖氯甲烷压缩机压缩。

压缩后的氯甲烷气体部分进入颖氯甲烷回流冷却器冷却。

通过压缩机入口压力调整,冷却后的氯甲烷气体回到颖氯
甲烷入口缓冲罐。

压缩后的另一局部氯甲烷气体送往200# 单体合成单元。

剩余的氯甲烷气体送往100#氯甲烷合成
单元,冷凝后送往罐区贮存。

循环氯甲烷压缩系统:由200#单体合成单元过来的氯甲烷气体经循
环氯甲烷入口缓冲罐进入循环氯甲烷压缩机压缩。

压缩后的氯甲烷气体部分进入循环氯甲烷回流冷却器冷却。


过压缩机入口压力调整,冷却后的氯甲烷气体回到循环氯甲烷入口缓冲罐。

压缩后的另一局部氯甲烷气体送往200#
单体合成单元。

氟利昂冷冻压缩系统:由200#单体合成单元来的氟利昂气体进入螺杆压缩机组压缩,压缩后的氟
利昂气体经冷凝冷却后成氟利昂液体回到200#单体合成单元使用。

4、单体精馏
单体精馏单元共有10个塔器设备,包括脱高塔、高沸物塔、二甲塔A〔T0303A〕、二甲塔B、二甲塔C、脱低
轻塔、M1 塔、M3 塔、粗MH 塔和MH 塔等。

单体精馏单元主要工艺流程表达如下。

从原料缓冲罐将原料由
进料泵打到脱高塔原料预热器加热到60℃后进入脱高塔中下部。

塔顶气相物流〔t=84.2℃〕进入塔顶冷凝器冷凝冷
却后,进入脱高塔回流罐,一局部由回流泵送至塔顶作回流,其余局部送到二甲塔 B 中上部。

塔底采出高沸物
〔t=134℃〕送至高沸物塔。

脱高塔塔底承受由中压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向塔内供给热量。

通过调整蒸汽量把
握塔的操作温度。

脱高塔操作压力160kPa,顶温84.2℃,塔底操作温度为134℃。

脱高塔塔底的高沸物进入高沸物塔,在这里对M2 进展回收。

塔顶气相物流〔t=85.3℃〕进入塔顶冷凝器冷凝冷却后,进入高沸物塔回流罐,一局
部由回流泵送至塔顶作回流,其余局部送到原料罐。

塔底采出高沸物〔t=156.2℃〕冷却至40℃,送至高沸物产品
贮罐。

高沸物塔塔底承受由中压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向塔内供给热量,通过调整蒸汽量把握塔的操作温度。

高沸物塔操作压力160kPa,顶温85.3℃,塔底操作温度为156.2℃。

二甲塔为三塔串联。

脱除高沸物的物料从脱高
塔回流罐由脱高塔回流泵打到二甲塔中上部;二甲塔C 的塔顶气相物料进入二甲塔 B 塔底,二甲塔 B 塔顶气相物
料进入二甲塔 A 底部,二甲塔 A 塔顶的气相物料〔t=76℃〕进入二甲塔顶冷凝器冷凝冷却至72.1℃ 后,进入
二甲塔回流罐,一局部物料由回流泵送至二甲塔塔顶做回流,其余部分送至回收塔中间罐。

二甲塔 A 塔底液相物料
由回流泵送至二甲塔 B 塔顶做回流,二甲塔 B 塔底液相物料由回流泵送至二甲塔 C 塔顶作回流。

二甲塔 C 塔
釜采出M2 产品〔t=106.1℃〕与脱高塔的进料换热后,冷却至40℃送至M2 出料罐。

二甲塔 C 塔底承受由低
压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向塔内供给热量,通过调整蒸汽量把握塔的操作温度。

二甲塔塔顶操作压力为
160kPa,顶温76℃,塔底操作温度约为106.1℃。

脱除M2 的物料从二甲塔回流罐由二甲塔回流泵打到脱低塔中下部,塔顶气相物料〔t=55℃〕进入脱低塔塔顶冷凝器冷凝冷却至52.4℃后,进入脱低塔回流罐,一局部由回流泵送
至脱低塔塔顶作回流,其余局部送到脱低塔缓冲罐。

脱低塔塔釜采出的物料送至M1 塔。

脱低塔塔底承受由低压
蒸汽加热的热虹吸式再沸器向塔内供给热量,通过调整蒸汽量把握塔的操作温度。

塔顶操作压力为160kPa,顶温55℃,塔底操作温度约为82.3℃。

从脱低塔塔底出来的物料进入M1塔中部,塔顶气相物料〔t=71.7℃〕进入M1 塔塔顶冷
凝器冷凝冷却后,进入M1 塔回流罐,一局部由回流泵送至M1 塔塔顶作回流,其余局部送到M3塔中上部。

M1塔塔釜采出M1产品〔t=85.7℃〕,冷却至40℃后送至M1出料罐。

M1塔塔底承受由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸
器向塔内供给热量。

通过调整蒸汽量把握塔的操作温度。

塔顶操作压力为160kPa,顶温71.7℃,塔底操作温度约为87.1℃。

从M1 塔塔顶出来的物料进入M3 塔中上部,塔顶M3 和SiCl4 气相物料
〔t=69.3℃〕进入M3 塔塔顶冷凝器冷凝冷却后,进入M3 塔回流罐,一局部由回流泵送至M3 塔塔顶作回流,
其余局部冷却至40℃后送到共沸物贮罐。

M3 塔塔釜采出的采出M3 产品〔t=76.3℃〕冷却至40℃后送至M3 产
品贮罐。

M3 塔塔底承受由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向塔内供给热量。

通过调整蒸汽量把握塔的操作温度。


顶操作压力为160kPa,顶温69.3℃,塔底操作温度约为75.9℃。

从脱低塔回流罐出来的轻组分混合物由脱低塔回
流泵打到粗MH 塔中上部;塔顶轻组分气相物料〔t=52.3℃〕进入粗MH 塔塔顶冷凝器冷凝冷却后,汽相进入尾气
吸取系统,液相进入粗MH 塔回流罐,一局部由回流泵送至粗MH 塔塔顶作回流,其余局部冷却至40℃送至低
沸物贮罐。

粗MH 塔塔釜物料送至MH 塔中上部。

塔顶操作压力为200kPa,顶温52.3℃,塔底操作温度约为66.1℃。

从粗MH 塔塔釜出来的物料送至MH 塔中上部,MH 塔塔顶轻组分气相物料〔t=55.8℃〕进入MH 塔顶冷
凝器冷凝冷却后,进入MH塔回流罐,一局部由回流泵送至MH塔〔T0308〕塔顶作回流,其余局部冷却至40℃送至MH 产品贮罐。

MH 塔〔T0308〕塔底承受由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向塔内供给热量。

通过调整蒸汽量把
握塔的操作温度。

塔顶操作压力为160kPa,顶温55.7℃,塔底操作温度约为72.1℃。

5、二甲单体水解
自罐区来的盐酸和二甲单体经确定比例混合后由水解循环泵送入水解反响器中充分混合反响,反响混合物进入水解
循环冷却器冷却至20℃后进入第一分层器,分层后上层油相出料按液位差自侧面进入第二分层器,下层酸相按位
差送入水解循环泵。

进入分层器的水解物分层后,上层油相出料与Na2CO3 溶液混合后经碱循环泵把握确定量后
送入中和反响器充分混合反响,下层酸相按位差送入盐酸中间罐,经盐酸输送泵送至罐区。

从中和反响器出来的反
响混合物进入中和冷却器,冷却至25℃进入碱分层器分别分层,上层油相出料按位差送入水解水煮釜以除去水解
物中的碱,下层返回循环碱槽循环。

从水解水煮釜底部出来的水解物按位差进入分水器分水后进入水解物贮槽。

6、裂解和环体精馏
自水解物贮槽的水解物,通过水解物输送泵经计量后送至水解物加热器,预热到120℃后进入脱氯釜,经脱氯反响后进入脱氯第一分层器,上层进入脱氯其次分层器,下层水相经脱氯循环泵循环进入脱氯釜中。

由脱氯其次分层器上
部出来的水解物,经把握与50%的氢氧化钾溶液按确定比例进入裂解釜。

在130℃及真空度720mmHg 条件下,水
解物经裂解重排得到环体混合物,通过裂解塔分别净化后,塔顶气相进入裂解塔冷凝器,凝液进入裂解回流罐,一
局部经流量调整回流入塔,另一部分由回流罐液位调整把握排入裂解水煮釜。

裂解釜液位把握釜底物料的出料调整阀,釜底物料自流进入逼干釜,逼干釜夹套通入导热油,将物料加热到145℃,进一步回收环体物,逼干釜底间歇
排出废渣。

环体混合物与按确定比例并预热到90℃的软水一同进入裂解水煮釜,在搅拌器的作用下充分混合后,溢流至分水器进展沉降分别。

上层油相进入环体贮罐。

下层水相排至油水隔离池,油水隔离池分出的废水排往污水
预处理站,处理达标后排放。

来自环体贮罐的环体通过脱低塔进料泵经计量后送至脱低塔进料预热器,预热至134.5℃后进入脱低塔。

脱低塔塔顶温度93℃,塔釜温度142.3℃,真空度为510mmHg,脱低塔再沸器承受1.0MPaG 蒸汽
加热。

塔顶D3 蒸汽经脱低塔冷凝器冷凝后,进入脱低塔回流罐,经脱低塔回流泵加压后,一局部D3 经流量调
整回流入塔,另一局部D3 由塔顶回流罐液位把握送至水解物贮槽。

塔釜物料通过脱高塔进料泵经塔釜液位调整送至
脱高塔。

脱高塔塔釜温度为149.5℃,塔顶温度107.3℃,真空度为670mmHg,再沸器承受1.0MPaG 蒸汽加热。

塔顶成品D4 蒸汽经脱高塔冷凝器冷凝后进入脱高塔回流罐,通过脱高塔回流泵加压后,一局部经流量调整把握
回流入塔,另一局部由回流罐的液位把握排入罐区成品D4 贮槽,塔中部采出成品DMC 进入DMC 中间罐,通过DMC 中间泵,经DMC 送料冷却器冷却至60℃后送至罐区DMC 贮槽。

塔釜的高沸物经塔釜液位把握进入环
体冷却器,通过环体冷却器将其冷却至60℃后,经脱色釜脱色后进入高沸物槽,通过高沸物包装泵加压后,一局
部送到环体贮罐,另一局部现场包装。

本工程单体生产单元工艺流程简图见附图3。

7.4本钱分析
本工程吨产品〔DMC+D4〕本钱为16384 元。

假设二甲选择性到达85%,则吨产品〔DMC+D4〕本钱为15447 元。

本工程主要原料甲醇和浓盐酸均由山东 A 集团内部自解决,与全部外购相比,吨产品〔DMC+D4〕本钱可以降低2182 元。

7.5自控水平
7.5.1自控要求和设计范围
生产过程要求自控设计满足集中把握和检测的需要,所选现场仪表能适应工况〔易腐蚀、易堵塞、易磨损、粘度大〕的需要,并保证装置长周期运行。

自控设计范围包括单体生产单元、关心生产单元及配套公用工程设施的过程
检测与把握,共设置约200 个调整系统,680 个集中检测回路。

1、自控系统
设置把握分析中心,生产过程主要参数的监视和把握通过安装在把握室内的DCS 来实现。

为了便于操作及生产治理,甲醇贮罐区、成品贮罐区、单体/水解物贮罐区、氯甲烷贮罐区、酸/碱罐区设置独立把握室,由安装在把握室
内的小型贮罐区治理系统实现贮罐区的监测与把握。

贮罐区全部信号将通过串行接口送至中心把握室DCS 集中监视。

制冷站、循环水站、导热油站以及空压/制氮站等公用工程区设置独立把握室,制冷站、空压/制氮站的检测和
把握由常规仪表盘来完成,循环水站的检测和把握由加药系统配套的PLC 完成。

主要设备设计说明
本工程关键设备为氯甲烷合成釜、颖氯甲烷压缩机、循环氯甲烷压缩机、流化床反响器、脱高塔、脱吸塔等。

1.反响器
1)氯甲烷合成釜〔进口〕:该设备容积为28m3搪玻璃反响釜,氯甲烷单釜生产力气25000t/a。

2)流化床反响器〔专利设备〕:直径为φ3000m m,总高为20230mm,筒体承受16MnR材料,外指型管承受20G
钢管,内指型管承受20#钢管
2.塔设备
1)脱高塔直径φ2200mm,总高为66600mm。

2)二甲塔直径φ3800mm,总高上塔65805mm、中塔65805mm、下塔69055mm。

塔体选用16MnR 钢板,塔
盘及其它内件承受0Cr18Ni9。

3.超限设备
本工程超限设备共7 台,考虑运输等问题,宜选择本地制造商制造。

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