《饲用蒙脱石》标准编制说明

《饲用蒙脱石》标准编制说明
1 任务来源
本标准的制定工作，由内蒙古自治区饲料工业标准化技术委员会提出、内蒙古自治区饲料工业标准化技术委员会归口、赤峰市饲料质量监督检验站、赤峰市物华天宝矿物材料有限公司、赤峰和正美化工有限公司、内蒙古润隆化工有限责任公司、赤峰和明生化工有限公司负责起草；内蒙古地方标准项目计划批文号为内质监标函(2012)191号《关于下达2012年内蒙古自治区地方标准制修订项目计划的通知》。

2 标准制定的意义
赤峰市宁城县和松山区蕴含大量蒙脱石矿产资源，目前也是内蒙古境内发现的仅有的蒙脱石矿产资源,其品质在国内蒙脱石矿源中居于领先地位，生产的产品出口到多个国家，可用于人用药思密达的原料和食品干燥剂及饲料脱霉剂。

近五年来，蒙脱石已作为饲料原料-脱霉剂广泛应用于畜牧业生产，并已列入农业部1773号公告《饲料原料目录》中。

内蒙古现有蒙脱石生产企业10余家，目前国家没有饲用蒙脱石的国家标准和行业标准，内蒙古饲用蒙脱石生产企业没有统一的规范标准用于指导生产和产品技术定型，导致生产状况混乱，产品质量参差不齐，有些企业甚至用膨润土冒充蒙脱石，来欺骗消费者，而国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011蒙脱石散中规定的产品技术项目、指标和检验方法不能满足农业部1773号公告《饲料原料目录》中规定的强制标识要求，因此急需在内蒙古自治区建立统一的适合饲用的蒙脱石标准，来规范企业生产，保证产品质量，促进饲用蒙脱石行业良性发展。

制定《饲用饲用蒙脱石》地方标准，有利于规范企业生产，提高产品质量，促进畜牧业健康发展。

蒙脱石于2012年收载于中华人民共和国农业部第1773号《饲料原料目录》中，规定了饲用蒙脱石是“由颗粒极细的水合铝硅酸盐构成的矿物质，一般为块状或土状。

其强制性标识要求为吸蓝量和吸氨量”。

现有的国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011蒙脱石散中规定的产品技术项目、指标和检验方法中无吸蓝量和吸氨量技术指标和检验方法，因此制定《饲用蒙脱石》地方标准满足中华人民共和国农业部第1773号《饲料原料目录》的要求，确保矿产资源的可持续利用。

3 标准制定编写原则
本标准遵循GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》；GB/T 20001.2-2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规则编写。

还参照相关国家标准编写指南的要求[6] ～[12]。

4 标准制定依据和主要内容
4.1 制定标准的原则
安全性：即遵循《农产品质量安全法》，“保障家畜健康”的宗旨；针对性：即根据内蒙古地区蒙脱石产品对细菌的吸附作用特点，制定合理的指标区别其他同类产品；实用性：在保障饲用蒙脱石安全
性和满足《饲料原料目录》（农业部1773号公告）要求的前提下，尽量减少指标参数的设置，以减轻企业的经济负担，保证标准能够被企业广泛使用。

4.2 与现行法律、法规、标准的关系
本标准根据《农产品质量安全法》及《饲料原料目录》（农业部1773号公告）和GB/T 13078饲料卫生标准规定进行编制。

本标准中引用国家标准12项，行业标准2项，所引用的国家标准和行业标准，其技术指标内容均以现行有效、适用的标准为主，标准之间无冲突。

4.3 主要内容
以国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散) [1]的项目、指标和试验方法为主要参考依据，以中华人民共和国国家标准GB/T 20973-2007（膨润土）[2]和中华人民共和国国家标准GB/T 21695-2008（饲料级沸石粉）[3]、GB/T 13078饲料卫生标准作为项目、指标和试验方法的补充和比较，见表1、表2和表3，确定饲用蒙脱石项目、指标和试验方法主要采用W S1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)的项目、指标和试验方法，最终确定的技术要求见表4。

以中华人民共和国农业部第1773号《饲料原料目录》为强制要求，增加了吸蓝量、吸氨量项目指标和检验方法，以GB/T 13078饲料卫生标准为参考依据增加了卫生指标（铅、砷、镉）。

本标准对WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)的文本结构进行了编辑性修改，编写了章、条，将蒙脱石产品技术要求中增加了吸蓝量、吸氨量和卫生指标（铅、砷、镉）。

4.3.1 饲用蒙脱石项目指标的比较
4.3.1.1吸蓝量、吸附力
一级项目指标严于国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)中的规定，二级、三级指标依据于韩秀山、韩秀山等撰写的论文《动物用蒙脱石的定义和界限》[4]中，“将粘土矿中蒙脱石含量大于80%称为蒙脱石，折合吸蓝量为35g/100g，大量动物试验也验证了吸蓝量为35g/100g以上时，其具有很好的吸附细菌的作用”。

另金山等撰写的论文《蒙脱石对细菌的吸附作用》[5]中也证明了其有效性。

承担单位经过对不同矿层分布的40批次样品试验验证[6]吸蓝量在35g/100g，吸附力均为30g/100g以上，具有一定的吸附霉菌的作用，因而确定了吸蓝量、吸附力二级、三级指标低于国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)中规定的吸蓝量、吸附力指标，而吸蓝量二级、三级指标仍然高于GB/T 20973-2007（膨润土）中的规定。

4.3.1.2吸氨量
一级指标高于GB/T 21695-2008（饲料级沸石粉），二级、三级指标系等同于GB/T 21695-2008（饲料级沸石粉）一、二级的项目指标。

4.3.1.3卫生指标
其确定以既不浪费矿产资源，又能够保障畜产品安全的原则，总砷、镉指标严于GB/T 21695-2008（饲料级沸石粉）；铅一级指标等同于GB/T 21695-2008（饲料级沸石粉），铅二级、三级指标依据蒙脱石在饲料中的添加比例，参照GB/T 13078《饲料卫生标准》中家禽、猪配合饲料参数，并对蒙脱石40份样品进行验证及相关文献研究和实际监测数据及风险评估结果，确定其参数指标。

另外经过历年的抽检和不同层蒙脱石采样检测在内蒙古蒙脱石产品中一直未检出重金属汞,所以不设定此参数。

4.3.1.4三氧化二铝、二氧化硅、干燥失重、pH值、粒度项目指标
三氧化二铝、二氧化硅、pH值严于国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)；干燥失重、粒度等同于GB/T 21695-2008（饲料级沸石粉）。

4.3.2 试验方法比较
4.3.2.1本标准中的鉴别、吸附力、三氧化二铝、二氧化硅、pH值、干燥失重、粒度的试验方法
采用WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)中试验方法，此方法简便、快速、操作性强，通过标准查新目前无可以比较的其他方法。

4.3.2.2吸蓝量试验方法
采用GB/T 20973-2007（膨润土）标准中的吸蓝量试验方法（在中华人民共和国农业部第1773号《饲料原料目录》中，相关描述“蒙脱石是膨润土的功能成分”），用以补充国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)标准中的试验方法的缺项。

通过标准查新目前无可以比较的其他方法。

4.3.2.3吸氨量试验方法
采用了同类产品GB/T 21695-2008（沸石粉）标准中的吸氨量项目试验方法，用以补充国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)标准中的试验方法的缺项。

通过标准查新目前无可以比较的其他方法。

4.3.2.4卫生指标（铅、砷、镉）试验方法
采用GB/T 13080饲料中铅的测定方法、GB/T 13079饲料中总砷的测定方法、GB/T 13082饲料中镉的测定方法，项目承担单位共采集不同矿源蒙脱石样品40余批次经过反复验证，适用于饲用蒙脱石产品的标准检验方法。

表1 各项指标对比表
表2 各标准试验方法比较
表3 本标准数据指标
5 术语与定义
5.1 中文名称：蒙脱石或蒙脱石散。

5.2 英文名称：Fecd material Montmorillonite或Montmonllonile Powder
5.3 蒙脱石来源于中华人民共和国农业部1773号公告《饲料原料目录》，而蒙脱石散为WS1-（X-343）-2004Z-2011标准名称。

5.4 定义: 由颗粒极细的水合铝硅酸盐构成的矿物质，一般为块状或土状。

蒙脱石是膨润土的功能成分，需要从膨润土中提取获得。

（中华人民共和国农业部1773号公告《饲料原料目录》）。

6 产品技术要求
6.1 性状描述
本品为无臭无味，具有矿物质本身自然色泽（浅灰色、浅粉红色、灰绿色、砖红色、灰黑色等）的粉末。

6.2 功能：饲料用脱霉剂
6.3 技术要求
6.3.1 鉴别：
a)样品x-射线衍射图谱中的特征峰与蒙脱石标准品特征峰一致,见图1、2。

b)硅酸盐：将样品中加入氟化钙在硫酸作用下，在水滴表面上有白色胶体生成。

c)铝酸盐：将样品中加入氢氧化钠试液即生成白色胶状沉淀，分离沉淀在过量的氢氧化钠中溶解。

图1 样品x-射线衍射图图2 样品x-射线衍射图谱
6.3.2 饲用蒙脱石的技术要求见表4。

表4 技术要求
7 分析方法和结果验证
对蒙脱石进行鉴别试验和各项技术指标的实验室验证。

7.1 鉴别试验
鉴别试验的方法见标准正文5.2部分，系等同采用WS1-(X-343)-2004Z-2011 (蒙脱石散)中的鉴别方法，以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。

7.2 吸蓝量的测定（亚甲基蓝法）
蒙脱石试样中吸蓝量的测定方法见标准正文5.3部分，系等同采用GB/T 20973-2007（膨润土）中的检测方法,以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。

7.2.1 验证试验结果
12平行测定结果及相对标准偏差见表5.6.7。

产品技术要求吸蓝量一级品不低于42.0 g/100g，二级品不低于38.0 g/100g，三级品不低于35.0 g/100g。

表5 12平行一级样品吸蓝量测定结果及相对标准偏差
表6 12平行二级样品吸蓝量测定结果及相对标准偏差
表7 12平行三级样品吸蓝量测定结果及相对标准偏差
7.2.2 精密度要求
取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2.0％。

7.3 吸氨量的测定
蒙脱石试样中吸氨量的测定方法见标准正文5.4部分，系等同采用GB/T 21695-2008（沸石粉）中的检测方法,以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。

7.3.1 验证试验结果
12平行测定结果及相对标准偏差见表8.9.10。

产品技术要求吸氨量一级不低于120.0mmol/100g，二级不低于100.0mmol/100g，二级不低于90.0mmol/100g。

表8 12平行一级样品吸氨量测定结果及相对标准偏差
表9 12平行二级样品吸氨量测定结果及相对标准偏差
表10 12平行三级样品吸氨量测定结果及相对标准偏差
7.3.2 精密度要求
取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于15mmol/100g。

7.4 吸附力的测定
蒙脱石试样中吸附力的测定见标准正文5.5部分，系等同采用WS1-(X-343)-2004Z-2011 (蒙脱石散)中的检测方法,以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。

7.4.1 验证试验结果
10平行测定结果及相对标准偏差见表11.12.13。

产品技术要求吸附力一级品不低于40.0g/100g，二级品不低于35.0g/100g，三级品不低于30.0g/100g。

表11 10平行一级样品吸附力测定结果及相对标准偏差
表12 10平行二级样品吸附力测定结果及相对标准偏差
表13 10平行三级样品吸附力测定结果及相对标准偏差
7.4.2 精密度要求
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1.0g/100g。

7.5 三氧化二铝的测定
三氧化二铝测定的方法见标准正文5.6部分，系等同采用WS1-(X-343)-2004Z-2011 (蒙脱石散)中的测定方法，以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。

7.5.1 验证试验结果
12平行测定结果及相对标准偏差见表14。

产品技术要求三氧化二铝为12.0%～25.0%。

表14 12平行样品三氧化二铝测定结果及相对标准偏差
7.5.2 精密度要求
取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0％。

7.6 二氧化硅的测定
二氧化硅测定方法见标准正文5.7部分，系等同采用WS1-(X-343)-2004Z-2011 (蒙脱石散)中的测定方法，以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。

7.6.1 验证试验结果
12平行测定结果及相对标准偏差见表15.16。

产品技术要求二氧化硅一级品为55.0%～68.0%，二级、三级品为53～68.0%。

表15 12平行一级样品二氧化硅测定方法验证结果及相对标准偏差
表16 12平行二级、三级样品二氧化硅测定方法验证结果及相对标准偏差
7.6.2 精密度要求
取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0％。

7.7 pH值、粒度
pH值测定的方法见标准正文5.8部分，粒度测定的方法见标准正文5.13部分，pH值、粒度系等同采
用WS1-(X-343)-2004Z-2011 (蒙脱石散)中的pH值方法，以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果
与该方法相符。

7.7.1 验证试验结果
pH值、粒度12平行测定结果及相对标准偏差见表17。

产品技术要求pH值一级品为6.0，二级、三级品为5.0-10.5；粒度大于95.0%。

表17 pH值、粒度12平行测定结果及相对标准偏差
7.7.2 精密度要求
取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0％。

7.8 铅含量的测定
蒙脱石试样中铅含量的测定见标准正文5.9部分，采用GB/T 13080饲料中铅的测定方法,以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。

7.8.1 验证试验结果
产品技术要求中铅一级品含量不高于12.0mg/kg，二级品含量不高于20.0mg/kg，三级品含量不高于30.0mg/kg。

图3为铅标准测定曲线，表18.20.22为样品中铅含量的测定结果,表19.21.23为三个水平添加回收率测定结果。

图3 铅标准测定曲线
表18 12平行一级样品中铅含量的测定结果
表19 一级样品铅添加回收率测定结果
表20 12平行二级样品中铅含量的测定结果
表21 二级样品铅添加回收率品测定结果
表22 12平行三级样品中铅含量的测定结果
表23 三级样铅添加回收率品测定结果
7.8.2 精密度要求
取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。

7.9 总砷含量的测定
蒙脱石试样中总砷含量的测定见标准正文5.10部分，采用GB/T 13079饲料中总砷的测定方法,以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。

7.9.1 验证试验结果
产品技术要求中总砷含量的一级品不高于8.0mg/kg，二级品、三级品不高于10.0mg/kg。

图4为总砷标准测定曲线，表24.26为样品中铅含量的测定结果,表25.27为三个水平添加回收率测定结果。

图4 总砷标准测定曲线
表24 12平行一级样品中总砷含量的测定结果
表25 一级样品总砷添加回收率测定结果
表26 12平行二级、三级样品中总砷含量的测定结果
表27 二级、三级样品总砷添加回收率测定结果
7.9.2 精密度要求
取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。

7.10 镉含量的测定
蒙脱石试样中镉含量的测定见标准正文5.11部分，采用GB/T 13082饲料中镉的测定方法,以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。

7.10.1 验证试验结果
产品技术要求中镉一级含量的不高于0.5mg/kg，二级含量的不高于3.0mg/kg，三级含量的不高于5.0mg/kg。

图5为镉标准测定曲线，表28.30.32为样品中镉含量的测定结果,表29.31.33为三个水平添加回收率测定结果。

图5 镉标准测定曲线
表28 12平行一级样品中镉含量的测定结果
表29 一级样品镉添加回收率测定结果
表30 12平行二级样品中镉含量的测定结果
表31 二级样镉添加回收率品测定结果
表32 12平行三级样品中镉含量的测定结果
表33 三级样镉添加回收率品测定结果
7.10.2 精密度要求
取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。

7.11 干燥失重的测定
干燥失重测定方法见标准正文5.12部分，采用WS1-(X-343)-2004Z-2011 (蒙脱石散)中的测定方法。

以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。

7.11.1 验证试验结果
12平行测定结果及相对标准偏差见表34。

产品技术要求干燥失重不高于10.0%。

表34 干燥失重验证结果及相对标准偏差
7.11.2 精密度要求
取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0％。

8 征求意见汇总
为了审核标准方法编写的正确性和适用性，本标准起草单位分别向内蒙古饲料草种监督检验站、赤峰出入境检验检疫局技术服务中心、赤峰市产品质量计量检测所、赤峰市农牧科学院综合检测中心、包头出入境检验检疫局技术服务中心、乌兰察布市饲料草种监督检验站及宁城县天源蒙脱石有限公司等单位发出征求意见表21份，收回20份，其中“赞成”的7份，“赞成，但有建议或意见的13份。

对征求得到的各方专家意见进行了认真修改，大部分意见被采纳。

9 结论
综上所述，本标准分别等同采用国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011的技术指标和分析方法。

本标准采用的项目、指标、检测方法及其他引用文件除吸蓝量采用GB/T 20973膨润土中吸蓝量项目、指标、检测方法，吸氨量采用GB/T 21695 饲料级沸石粉中吸氨量项目、指标、检测方法，总砷、镉项目指标严于GB/T 21695-2008（饲料级沸石粉）；铅一级指标等同于GB/T 21695-2008（饲料级沸石粉），铅二级、三级指标依据蒙脱石在配合饲料中的添加比例，参照GB/T 13078《饲料卫生标准》中配合饲料的限量，检验方法全部采用国标外，全部来自国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)，引用规范性文件符合国标制定的要求。

综合上述验证结果，上述标准中规定的检验方法都是经典的、可行的，方法的准确性和重现性可靠。

10 参考文献
[1] 国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011(蒙脱石散)。

[2] GB/T 20973-2007（膨润土）。

[3] GB/T 21695-2008（沸石粉）。

[4] 韩秀山。

动物用蒙脱石的定义和界限，文件综述 2008，第8期。

[5]金山。

蒙脱石对细菌的吸附作用，开发指南2007，第4期。

[6]采集不同矿层蒙脱石样品40个试验结果。

[7] 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则，GB/T1.1-2000。

[8] 标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则，GB/T20001.2-2001。

[9] 标准编写规则第4部分：化学分析方法，GB/T20001.4-2001。

[10] 白殿一。

标准编写指南，北京：中国标准出版社，2002。

[11] 洪生伟。

标准文件编写指南，北京：中国标准出版社，2005。

[12] 中国标准化出版第一编辑室。

标准化工作导则、指南和编写规则标准汇编，第二版，北京：中国标准出版社，2004。

[13]文后参考文献著录规则，GB/T 7714-2005。

[6]采集不同矿层蒙脱石样品40个试验结果
1
2
3。