【正式版】结晶技术PPT文档
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溶剂蒸发至亚稳定区，冷却，进入不稳定区，形成一定量的晶核，此时溶液的浓度会有所降低，进入并稳定在亚稳定的养晶区，使晶 体生长 结晶（Cystallization）：是固体物质呈晶体态从液相、气相、熔融物质中析出的过程。 上述三个区域，稳定区内，溶液不饱和状态，没有结晶； 这种方法容易控制、所得晶体形状大小均比较理想。 不稳区：是自发成核区域，溶液不稳定，瞬时出现大量微小晶核，发生晶核泛滥
方法二、蒸发结晶法
蒸发结晶法是在常压沸点条件下，使溶剂中的溶剂部分气化（蒸发），使 溶液获得过饱和度。蒸发结晶法适用于溶解度随温度变化不大的物系
方法三、真空冷却结晶法
真空冷却结晶法是在减压、低于正常沸点条件下，使溶液中溶剂部分气化并 使溶液获得过饱和度。此法兼有蒸发结晶法和冷却结晶法特点。适用于热稳 定性差及中等溶解度的物系。
四、结晶的基本原理
基本原理:当溶液处于过饱和状态时，分子间的分散或排斥作用小 于分子间的相互吸引力，便开始形成沉淀或者晶体。
饱和溶液：当溶液中溶质浓度等于该溶质在同等条件下的饱和溶
解度时，该溶液称为饱和溶液
过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱
和溶液
饱和曲线与过饱和曲线
饱和曲线：溶解度曲线
上述三个区域，稳定区内，溶液不饱和状态，没有结晶；不稳区内，晶核形成的速度较大， 因此产生的结晶量大，晶粒小，质量难以控制；介稳区内，晶核的形成速率较慢，生产中 常采用加入晶种的方法，并把溶液浓度控制在介稳区内的养晶区，让晶体慢慢长大
五.结晶方法
方法一、冷却结晶法
主要通过冷却使溶液获得过饱和度。冷却结晶法适用于溶解度随温度降温 而显著下降的物系。
质中析出的过程。工业结晶过程是一个复杂的多项传热、传质过程，是一
个可逆的变相过程。
2.结晶分为:溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶。 溶液结晶是工业中常用的结晶方法。
3.晶体：原子、分子或离子按一定空间次序排列而成的固体。
三、晶体的结构和特性
晶体：晶体是由晶格构成的。晶格有七种晶系。
晶体的空间构成
稳定区：溶液没有饱和，没有结晶的可能
介稳区：又叫亚稳区，在此区域内，如果不
采取措施，溶液可以长时间保持稳定，如遇到 某种刺激，则会有结晶析出。另外，不会自发 产生晶核。但是，如果有晶核，则晶核长大而 吸收溶剂直至浓度回落到饱和线上。
不稳区：是自发成核区域，溶液不稳定，
瞬时出现大量微小晶核，发生晶核泛滥
(2) 纯度高：通过结晶，溶液中大部分的杂质会留在母液中，再
通过过滤、洗涤，可以得到纯度较高的晶体。
(3) 设备简单，操作方便
(4) 影响因素多：溶液的纯度，温度，PH值，浓度，搅拌速度， 结晶器的选择等。
二、基本概念
1.结晶（Cystallization）：是固体物质呈晶体态从液相、气相、熔融物
六、常用的起晶方法
A.自然起晶法: 反应结晶过程溶可分剂为蒸反应发和进结晶入两不步，稳随定着反区映的形进成行，晶反核应物、的当浓度产增生大并一达定到饱量和的度，晶在种溶液后中，产生加晶入核并逐渐长大为较大的晶 体颗粒 稀溶液使溶液的浓度降低至亚稳定区，新的晶种不在产生，溶质在晶种表面 过溶饱剂和 蒸溶发液至：亚生溶稳质定长浓区度的超较过低饱浓和度溶，解加度入时一，定该量溶和液一称定之大为小过的饱晶和种溶，液使溶质在晶种表面生长。
产品的纯度、溶解速度等因素影响着药物的生物利用度。 不稳区内，晶核形成的速度较大，因此产生的结晶量大，晶粒小，质量难以控制； 真空冷却结晶法是在减压、低于正常沸点条件下，使溶液中溶剂部分气化并使溶液获得过饱和度。 这种方法容易控制、所得晶体形状大小均比较理想。 另外，不会自发产生晶核。 真空冷却结晶法是在减压、低于正常沸点条件下，使溶液中溶剂部分气化并使溶液获得过饱和度。 在生产中，由于结晶溶剂的性质，结晶产品的颗粒度、晶型及生产能力等各不相同，因此使用的结晶器也多种多样。 因此，结晶工艺在原料药生产中是十分正要的。 晶体：原子、分子或离子按一定空间次序排列而成的固体。 过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱和溶液 向溶液中加入某些物质，以降低溶质在原溶液中的溶解度，产生过饱和度的方法
结晶分为:溶液C结.晶晶、种熔融起结晶晶、法升华结晶和沉淀结晶。 溶剂蒸发至亚溶稳定剂区蒸的较发低至浓度亚，稳加入定一区定量的和一较定低大小浓的度晶种，，加使溶入质一在晶定种量表面和生一长。定大小的晶种，使溶
质在晶种表面生长。这种方法容易控制、所得晶体形状大小均比较理想。
七、常用的结晶设备
2.卧式结晶器。
结晶工艺和结晶设备
一、概述
目前,结晶技术广泛应用于化工医药工业。在氨基酸、有
机酸和抗生素等生物产物的生产过程中也已成为重要的分离
纯化手段。
在医药工业中，大多数药物都是以晶体的形式出售的。 产品的纯度、溶解速度等因素影响着药物的生物利用度。因 此，结晶工艺在原料药生产中是十分正要的。这种方法容易控制、所得晶体形状大小均比较理想。 在生产中，由于结晶溶剂的性质，结晶产品的颗粒度、晶型及生产能力等各不相同，因此使用的结晶器也多种多样。
这溶种剂方 蒸法发适至用亚B具稳.备定刺酸区激碱的性较起的低晶物浓质度法，，如加氨入基一酸定。量和一定大小的晶种，使溶质在晶种表面生长。 (2) 纯度高：通溶过剂结晶蒸，溶发液至中大亚部稳分的定杂区质会，留冷在母却液，中，进再入通过不过稳滤、定洗区涤，，可形以得成到一纯度定较量高的的晶晶体。核，此时溶液 (2) 纯度高：通的过浓结晶度，溶会液有中大所部降分的低杂，质会进留入在母并液稳中，定再在通过亚过稳滤、定洗的涤，养可晶以得区到，纯度使较晶高的体晶生体。长
方法四、盐析(溶析）结晶法
向溶液中加入某些物质，以降低溶质在原溶液中的溶解度，产生过饱和度 的方法
方法五、反应结晶法
反应结晶过程可分为反应和结晶两步，随着反映的进行，反应物的浓度 增大并达到饱和度，在溶液中产生晶核并逐渐长大为较大的晶体颗粒
方法六、等电点结晶法 利用溶质在溶液中的溶解度随着溶液的PH值的变化而变化，在等电点溶解度最小 的原理，通过控制溶液的PH值，在等电点将溶质从溶液中结晶的方法。这种方法 适用具备酸碱性的物质，如氨基酸。
方法二、蒸发结晶法
蒸发结晶法是在常压沸点条件下，使溶剂中的溶剂部分气化（蒸发），使 溶液获得过饱和度。蒸发结晶法适用于溶解度随温度变化不大的物系
方法三、真空冷却结晶法
真空冷却结晶法是在减压、低于正常沸点条件下，使溶液中溶剂部分气化并 使溶液获得过饱和度。此法兼有蒸发结晶法和冷却结晶法特点。适用于热稳 定性差及中等溶解度的物系。
四、结晶的基本原理
基本原理:当溶液处于过饱和状态时，分子间的分散或排斥作用小 于分子间的相互吸引力，便开始形成沉淀或者晶体。
饱和溶液：当溶液中溶质浓度等于该溶质在同等条件下的饱和溶
解度时，该溶液称为饱和溶液
过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱
和溶液
饱和曲线与过饱和曲线
饱和曲线：溶解度曲线
上述三个区域，稳定区内，溶液不饱和状态，没有结晶；不稳区内，晶核形成的速度较大， 因此产生的结晶量大，晶粒小，质量难以控制；介稳区内，晶核的形成速率较慢，生产中 常采用加入晶种的方法，并把溶液浓度控制在介稳区内的养晶区，让晶体慢慢长大
五.结晶方法
方法一、冷却结晶法
主要通过冷却使溶液获得过饱和度。冷却结晶法适用于溶解度随温度降温 而显著下降的物系。
质中析出的过程。工业结晶过程是一个复杂的多项传热、传质过程，是一
个可逆的变相过程。
2.结晶分为:溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶。 溶液结晶是工业中常用的结晶方法。
3.晶体：原子、分子或离子按一定空间次序排列而成的固体。
三、晶体的结构和特性
晶体：晶体是由晶格构成的。晶格有七种晶系。
晶体的空间构成
稳定区：溶液没有饱和，没有结晶的可能
介稳区：又叫亚稳区，在此区域内，如果不
采取措施，溶液可以长时间保持稳定，如遇到 某种刺激，则会有结晶析出。另外，不会自发 产生晶核。但是，如果有晶核，则晶核长大而 吸收溶剂直至浓度回落到饱和线上。
不稳区：是自发成核区域，溶液不稳定，
瞬时出现大量微小晶核，发生晶核泛滥
(2) 纯度高：通过结晶，溶液中大部分的杂质会留在母液中，再
通过过滤、洗涤，可以得到纯度较高的晶体。
(3) 设备简单，操作方便
(4) 影响因素多：溶液的纯度，温度，PH值，浓度，搅拌速度， 结晶器的选择等。
二、基本概念
1.结晶（Cystallization）：是固体物质呈晶体态从液相、气相、熔融物
六、常用的起晶方法
A.自然起晶法: 反应结晶过程溶可分剂为蒸反应发和进结晶入两不步，稳随定着反区映的形进成行，晶反核应物、的当浓度产增生大并一达定到饱量和的度，晶在种溶液后中，产生加晶入核并逐渐长大为较大的晶 体颗粒 稀溶液使溶液的浓度降低至亚稳定区，新的晶种不在产生，溶质在晶种表面 过溶饱剂和 蒸溶发液至：亚生溶稳质定长浓区度的超较过低饱浓和度溶，解加度入时一，定该量溶和液一称定之大为小过的饱晶和种溶，液使溶质在晶种表面生长。
产品的纯度、溶解速度等因素影响着药物的生物利用度。 不稳区内，晶核形成的速度较大，因此产生的结晶量大，晶粒小，质量难以控制； 真空冷却结晶法是在减压、低于正常沸点条件下，使溶液中溶剂部分气化并使溶液获得过饱和度。 这种方法容易控制、所得晶体形状大小均比较理想。 另外，不会自发产生晶核。 真空冷却结晶法是在减压、低于正常沸点条件下，使溶液中溶剂部分气化并使溶液获得过饱和度。 在生产中，由于结晶溶剂的性质，结晶产品的颗粒度、晶型及生产能力等各不相同，因此使用的结晶器也多种多样。 因此，结晶工艺在原料药生产中是十分正要的。 晶体：原子、分子或离子按一定空间次序排列而成的固体。 过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱和溶液 向溶液中加入某些物质，以降低溶质在原溶液中的溶解度，产生过饱和度的方法
结晶分为:溶液C结.晶晶、种熔融起结晶晶、法升华结晶和沉淀结晶。 溶剂蒸发至亚溶稳定剂区蒸的较发低至浓度亚，稳加入定一区定量的和一较定低大小浓的度晶种，，加使溶入质一在晶定种量表面和生一长。定大小的晶种，使溶
质在晶种表面生长。这种方法容易控制、所得晶体形状大小均比较理想。
七、常用的结晶设备
2.卧式结晶器。
结晶工艺和结晶设备
一、概述
目前,结晶技术广泛应用于化工医药工业。在氨基酸、有
机酸和抗生素等生物产物的生产过程中也已成为重要的分离
纯化手段。
在医药工业中，大多数药物都是以晶体的形式出售的。 产品的纯度、溶解速度等因素影响着药物的生物利用度。因 此，结晶工艺在原料药生产中是十分正要的。这种方法容易控制、所得晶体形状大小均比较理想。 在生产中，由于结晶溶剂的性质，结晶产品的颗粒度、晶型及生产能力等各不相同，因此使用的结晶器也多种多样。
这溶种剂方 蒸法发适至用亚B具稳.备定刺酸区激碱的性较起的低晶物浓质度法，，如加氨入基一酸定。量和一定大小的晶种，使溶质在晶种表面生长。 (2) 纯度高：通溶过剂结晶蒸，溶发液至中大亚部稳分的定杂区质会，留冷在母却液，中，进再入通过不过稳滤、定洗区涤，，可形以得成到一纯度定较量高的的晶晶体。核，此时溶液 (2) 纯度高：通的过浓结晶度，溶会液有中大所部降分的低杂，质会进留入在母并液稳中，定再在通过亚过稳滤、定洗的涤，养可晶以得区到，纯度使较晶高的体晶生体。长
方法四、盐析(溶析）结晶法
向溶液中加入某些物质，以降低溶质在原溶液中的溶解度，产生过饱和度 的方法
方法五、反应结晶法
反应结晶过程可分为反应和结晶两步，随着反映的进行，反应物的浓度 增大并达到饱和度，在溶液中产生晶核并逐渐长大为较大的晶体颗粒
方法六、等电点结晶法 利用溶质在溶液中的溶解度随着溶液的PH值的变化而变化，在等电点溶解度最小 的原理，通过控制溶液的PH值，在等电点将溶质从溶液中结晶的方法。这种方法 适用具备酸碱性的物质，如氨基酸。