Bruker AV400 NMR 谱仪操作步骤

Bruker A V400 NMR谱仪操作步骤
叶剑良廖新丽 2005-10-13一．实验步骤
1. 用户名：av400，密码：av400
2. 进入系统后打开Topspin操作系统: 点击桌面上topspin1.3快捷键
3. 将spinner（蓝色转子）放在样品规上，插入核磁管直到到样品规底部（建议
样品管中溶液高度在4cm左右（约0.55ml，）；若溶液高度过低则使液柱沿样品规外黑色标记对称分布（即液柱中心与黑色标记重合）。

注意：溶液太少不利于自动匀场，易影响最后谱图质量；另外每次所配样品溶液高度一致，有利于实验快速、高质量完成。

4. 观察界面下方的采样状态小窗口，确认没有实验正在进行
5. 输入指令：ro off，停止探头中原有样品的旋转
6. 输入指令：ej，弹出探头中原来样品
注意：每一指令是否完成，看命令输入行下面的进程指示，只有当前的指令所执行的进程结束后方可输入下一指令
7. 将已在spinner中放好的样品放入探头中
8. 输入指令：ij，压缩空气自动将样品送入探头
9. 在主工具条中选择Spectrometer-Data Acquisition Guide，打开采样流程图，初
期可按流程图一步一步进行实验，熟悉以后也可输入指令进行操作：
10. 流程1：New Experiment（等同于指令new，在命令输入行（topspin界面下
方）输入）
在跳出的窗口中填入：
NAME：实验名（如样品名，编号等）
EXPNO：实验号（只能是正整数，且在同一实验名下不存在，否则将冲掉原来数据）
PROCNO：处理号（只能是正整数，且在同一实验名下不存在，否则将冲掉原来数据；同一数据可以以不同方式处理）
DIR：存盘目录（D盘，不用改动）
USER：用户名（管理人员已建立，一般为课题组长姓名）
SOLVENT：在下拉窗口中选择所用溶剂（注意选择正确的溶剂名称，否则将导致后面实验出错）
EXPERIMENT：在下拉窗口中选择实验类型，氢谱选PROTON256；碳谱选C13CPD；磷谱：不去偶选P31，去偶选P31CPD。

TITLE：实验说明文档
点击OK，进入采样界面
注意：若已做过实验并想用和以前实验相同的参数设置，也可先调出以前的数据（在左边的目录窗口中找到该实验数据：d:/data下user/name/expno/procno，双击鼠标左键），输入指令：new，这时EXPERIMENT可以选择：use current params(上述NAME，EXPNO等其他参数仍须填入)，则所设参数与上次实验的相同。

11. 流程2：Frequency Routing（等同于指令edasp），在跳出窗口中选择：1. default,
2. save，
3.在命令输入行输入指令：ii
12. 流程3（此流程为guide中的流程8，安装工程师建议提前至流程3）：acquisition
pars（等同于指令ased），若样品浓度较稀须较长时间累加则将参数‘NS’设为一较大的值，若要采集较大的谱宽则将参数‘SW’设为一较大的值13. 流程4：Lock（等同于指令lock），在跳出的窗口中选择所用溶剂名
注意：lock指令运行结束后，注意观察Topspin界面下端的‘Lockdisplsy’小窗口，注意若所指示的值超出100%，则需输入指令：bsmsdisp，在跳出的窗口的最上端按钮中选择‘Lock’，进入子界面后，选择‘Gain’按钮，再选择‘Step –’按钮，减少数值，使得‘Lockdisplsy’小窗口所指示的值在70%左右。

14. 流程5：Temprature（一般实验跳过此步骤）
15. 流程6：Probe Match/Tune（等同于指令atma），在跳出的窗口中选择第三项：
Automatic tuning/matching of ATM probe
注意：在调谐13C，31P去偶谱时，需分别调谐C、H，所以要等两个核都调完后（调谐窗口自动跳出、自动关闭两次），才可进行下一步。

16. 流程7：Sample Rotation（等同于指令ro on），在跳出的窗口中输入20，选
择start rotation按钮
17. 流程8：shim（等同于指令gradshim），在跳出的选项中选择最后一项：Gradient
Shimming，在跳出的窗口中点击蓝字按钮：Start Gradient Shimming, 直至
Shim Result窗口跳出，关掉此窗口
注意：gradshim指令运行结束后，注意观察Topspin界面下端的‘Lockdisplsy’小窗口，注意若所指示的值超出100%，则需输入指令：bsmsdisp，在跳出的窗口的最上端按钮中选择‘Lock’，进入子界面后，选择‘Gain’按钮，再选择‘Step –’按钮，减少数值，使得‘Lockdisplsy’小窗口所指示的值在70%左右。

18. 流程8：Prosol Pars（等同于指令getprosol）调出标准参数
19. 流程9：Receiver Gain（等同于指令rga）设置增益，在跳出的选项中选择第
二项：Determing RG value automatically
注意：若确认所测样品浓度很稀，而rga指令运行后所设RG值较小（如几十，或几百），可直接设RG为一较大值（如1500，最大可设至2050）
20. 流程10：Start Acquisitin（等同于指令zg），开始采样
21. 采样未完前若需看采样效果，在采样窗口工具条中点击‘Spectrum’按钮，
进入谱图显示界面，在命令行输入指令：
tr
efp
22. 采样已完成或采样未完成，但已得到满意的谱图，可以提前停止实验：点击
Topspin主工具条中的按钮，待采样状态小窗口中出现‘no acquisitiopn’信息，确认采样已结束，进行下一步操作
23. 若用同一样品做下一实验，转到步骤8
24. 若换样品进行下一实验，转到步骤2
二．数据处理谱图打印
Data Acquisition Guide中的流程11：To Processing，进入数据处理流程（不建议使用）；建议使用手动数据处理过程
1. 谱图变换指令：efp（包括加窗函数傅立叶变换，自动相位校正）
2. 手动相位校正：点击Topspin主工具条中的按钮
进入相位校正界面：
用鼠标左键点击‘0‘按钮并按住拖动鼠标，校正红色光标线所在位置的谱峰相位
用鼠标左键点击‘1’按钮并按住拖动鼠标，校正最左端谱峰相位
点击按钮对上面的操作结果存储并退出；点击按钮放弃上
面的操作结果存储并退出
3. 基线校正指令：abs
4. 点击Topspin主工具条中的按钮
调整谱峰的强弱
5. 点击Topspin主工具条中的按钮
对谱图进行局部放大（也可在谱图上按住左键拖动鼠标进行局部放大），或显示全谱
6. 积分：点击Topspin主工具条中的按钮
进入积分界面：
将鼠标移至积分不合理的位置，点击右键，在跳出窗口中选择‘Delete’，消除不合理的自动积分
点击积分界面工具条中的按钮对不合理的积分段进行再切分
点击积分界面工具条中的按钮对需要的谱峰进行手动积分
点击按钮对上面的操作结果存储并退出；点击按钮放弃上
面的操作结果存储并退出
7. 显示峰值指令：pps
8. 若对所显示峰值不满意（显示太多或太少），输入指令：pp
在跳出的窗口中调整参数‘Minium Intensity MI [rel]’，其数值设定可参考谱峰的相对强度（Y axis），所设‘MI’值应小于想要显示峰值的谱峰相对强度
三．谱图打印
1. 点击Topspin主工具条中的按钮
2. 在跳出的窗口中选择：
第一项‘Print active window’（等同于指令prnt）：打印当前谱图窗口
所显示谱图（所见即所得）
第二项‘Print with Layout-Start Plot Editor’ （等同于指令plot），下面LAYOUT参数选择：‘‘+/1D_H.xwp’（没有峰值标注）或‘+/1D_H+pp.xwp’
（有峰值标注）(H谱)，+/1D_X.xwp’(C、P谱)，进入打印处理界面：
1) 激活谱图各个部分（点击左键，出现绿框），按住中键可随意移动各
个模块
2) 激活谱峰所在模块，按右键在跳出的窗口中选择：
a) Edit：可对积分（是否显现积分线、积分值及它们的大小、颜色、
字体等）、谱峰显示（是否显现及其单位大小、颜色、字体等），
化学位移轴等进行变换
b) 1D/2D Edit: 可对现有谱图显示的强度、范围等进行调整
c) 若以后谱图打印经常使用当前布局，可在‘File’中选择‘Save As’，
存为一布局文件，下次即可直接调用
第三项‘Print with Layout-plot directly’ （等同于指令autoplot），下面LAYOUT参数选择：‘+/1D_H.xwp’（没有峰值标注）或‘+/1D_H+pp.xwp’
（有峰值标注）(H谱)，+/1D_X.xwp’(C、P谱)，按标准谱图格式直接打
印
3. 点击主工具条‘File－Page setup’中纸型选‘A4’―――此步可略
4. 所有设置完成后，点击打印按钮开始打印
5. 关闭Plot Editor窗口
注意：为充分利用机时，建议用户将数据传到各个实验室自己的微机上用Mestrec 软件处理打印
四．数据传输
数据保存在‘D:/data/用户名/nmr’目录底下，其中data和nmr是缺省目录，在Topspin界面所显示目录不可见。

数据可用LeapFTP软件（打开桌面上LeapFTP快捷图标，点击FTP服务器－MyServers－av400）传输到核磁共振实验室服务器上：
IP：210.34.14.142
Account： av400
Password：av400
也可传至化院服务器（210.34.14.10）中转。

注意：正常情况下管理人员一周清理一次数据，请各位用户及时传走数据，需要保留在本机上的少量数据（便于同类实验调用参数）请汇集到一特定目录下并告知管理人员。

另外，因Bruker谱仪操作软件在window操作系统下运行，且使用公共户头进行测试，用户不得对他人的数据进行任何操作，也请各个用户注意自己的数据安全。