浅谈气象色谱法分析白酒中的香味组分

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浅谈气象色谱法分析白酒中的香味组分气相色谱在白酒生产中科学应用不仅指导了生产,使勾兑调味、品评
更加科学化、标准化,而且也使企业的质量管理走向量化、科学化和系统化。

通过对气相色谱的分析,我深刻体会到了气相色谱的重要性,他不仅
对白酒分析起着非常重要的作用,而且在很多行业也倍受垂青,这是由于
气相色谱具有其它分析仪器不同比较的高别离性能、高选择性能、高灵敏度、分析速度快,应用范围广的几大特点。

中国的传统白酒里面含有多
种香味组分,包括醇类、醛类、酯类和酸类,它们的比率决定着白酒的香
型和品质。

这些组分可以使用气相色谱仪进行很好的分析并定性和定量。

利用气相色谱进行检测白酒中香味组分,首先就要了解气相色谱仪的
原理。

样品进入汽化室被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各
组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移的差异而得到别离,别离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化验测器,根据色谱
图上各组分峰的保存值与标样相对照进行定性;利用峰面积〔或峰高〕,
以内标法定量。

我平时使用的气相色谱仪产自日本岛津,型号为GC—14C,配有AOC-20i自动进样器,还配有联想工作站,备有氢火焰离子化检测器(FID),采
用LZP-930白酒分析毛细管专用柱〔柱长18米,内径0.53毫米〕,主要
用于检测白酒中乙酸乙酯和乳酸乙酯等的含量。

清香型白酒中乙酸乙酯和
乳酸乙酯占统治地位为主体香,含量占酯类的90%以上,正是它们的存在,所以得出了清香纯粹、自然协调、余味净爽、醇甜柔和我的特点,该组分
含量的上下直接影响清香型白酒的风格和口味,白酒香味成分的量比关系
是影响白酒质量及风格的关键,量比关系就是香味成分之间含量的比例关系。

不同香型的酒,其香味种类不同,香味成分的量比关系亦不同。

气相
色谱分析指含量大于2~3mg/100ml的成分为色谱骨架成分,小于
2~3mg/100ml的成分称为复杂成分。

两种成分对白酒风格的形成和风格的
典型性起着至关重要的作用。

所以在进行色谱分析时,精密细致的操作,
得到定量准确的数据,提供应送检的勾兑人员,使它们能够结合产品的风
格特征进行合理勾兑,保证白酒内在质量的稳定,提升白酒的科技含量。

这就是利用气相色谱分析白酒中的组分为勾兑白酒所做的主要任务和目的。

本检测技术采用内标法,内标法定量准确,选择一个纯物质作内标物〔这个内标物是被检样品中所不存在的组分〕参加到的样品中,然后进行
色谱分析,根据组分和内标物各自的相对校正因子标准〔其峰面积或峰高〕计算组分质量含量。

我每天在进行气相色谱分析之前,首先要根据色谱条件将仪器设定好。

载气〔高纯氮〕:流速为0.5毫升/分钟—1.0毫升/分钟,分流比约为
37:1,尾吹约为20毫升/分钟—30毫升/分钟,氮气流速为40毫升/分钟,空气流速为400毫升/分钟;检测器温度为180摄氏度,柱子温度为65摄
氏度。

仪器的RSN%为2.4。

其次是所用试剂和溶液的配制,需要配置60%
的乙醇溶液,2%的乙酸乙酯〔色谱纯〕溶液,2%乙酸正丁酯〔色谱纯〕溶
液〔内标液〕。

再次,进行校正因子〔f值〕的测定,吸取2%的乙酸正丁
酯1.0毫升移入100毫升容量瓶中,参加1.0内标液,用60%的乙醇溶液
稀释至刻度。

乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%〔体积分数〕,混合均匀。

待色谱仪基线稳定后,用自动进样器进样,通过实验选择最正确操作条件,以内标峰与样品中其它组分峰获得完全别离为准。

进样器随仪器的灵敏度
而定。

记录乙酸乙酯和内标峰的保存时间及其峰面积〔或峰高〕用其比值
记标出乙酸乙酯的相对校正因子f值。

最后就是样品的测定,吸取10.0
毫升样品于10毫升容器瓶中,参加2%乙酸正丁酯〔内标液〕0.1毫升,
混合均匀后,在f值测定相同的条件下进样。

根据保存时间确定乙酸乙酯
峰的位置,并测定乙酸乙酯与内标峰面积〔或峰高〕求出峰面积〔或峰高〕之比,计算出样品中乙酸乙酯的含量。

在重复条件下获得的两次独立测**
果的绝对值,不应超过平均值的5%。

其它组分测定同乙酸乙酯的分析方法。

在这里我要重点说一下,〔吸取样品时和参加内标液〕在分析时起到
至关重要的作用,如果在某一环节上出现不准确都会导致测定的数据不准确。

在重复条件下获得的两次独立测**果的绝对值超过平均值5%不符合
国家标准,所以在操作时要严格按照程序进行。

色谱分析是生产中的眼睛,可以根据测**果判断所生产的酒是否符合
本企业标准或国家标准,严防不合格的产品出现。

例如在2007年4月的
一次,当我在色谱分析一个产品时候,突然发现分析的数据不是此类酒的
指标含量,于是我就马上告知本部门领导,领导立即到车间调查情况,发
现车间在切换酒的品种时,切换前灌装的酒没有清理干净,导致两种酒混
在一起灌装,事情发生后领导说幸亏及时发现,没有造成很大的影响和损失,防止了不合格的产品出厂。

通过这件事,使我更加意识到色谱分析的
重要性,促使我在色谱分析方面既要掌握分析的操作技能,又要掌握一定
的根本原理;既懂得分析的重点,又懂得仪器分析的操作过程。

既熟知本
企业的标准,又熟知国家标准。

所以我在进行色谱分析时,我都要严肃认真、精密细致的操作。

在记录数据时我本着“务实、求真”的原那么对每
一个工程数据进行记录,做的无误填、谎填,得到定量准确的数据。

使白
酒产品风格特征进行合理勾兑,保证白酒内在质量的稳定。

提升白酒的科
技含量。

经过多年的气相色谱分析经验和不断学习,我想将影响气相色谱分析
性能的一些因素及改良措施体会归纳如下:1、影响白酒气相
色谱分析仪效率的因素:1、设备方面的因素:使用低档次的气相色谱仪
一般不能程序升温,且整机性能差,灵敏度也较低,分析效率很低。

2、操作人员的因素:仪器使用者未经过正规培训,缺乏相应的理论
知识,造成实际操作中不标准不熟练,使仪器不能正常运行。

3、使用电压及环境的因素:仪器使用的电压要求220伏加减10%,
且要求良好的接地装置,电压波动时影响仪器的正常运行。

4、辅助材料的因素:气体纯度不够,将直接造成整个仪器系统的不
稳定,且无法准确定量。

5、标样误差的因素:采用自行配制的标样,如果试剂纯度或使用的
标样时间过长,将导致整个检测误差大,使仪器效率低。

6、色谱柱的因素:采用非白酒分析专业柱,会导致各组分含量定性
和定量都达不到准确。

7、影响分析效率的因素除了以上几点以外,还与仪器所处的环境和
气温有直接关系,它们也是影响仪器的分析效率及检测的标准性。

2、提高和改良白酒气相色谱分析效率的措施:购置性能
优良的仪器,可有效提高仪器的整机稳定性好玩分析性能,提高仪器灵敏度,在很大程度上提高分析效率和准确性。

所用气体的纯度严格按仪器标
准选用,所用标样选用标准方法推荐的标样;使用大口径毛细管的白酒专
用柱;加强技术人员的专业理论知识和专业技能的培训,可提高分析效率。

购置高精度、高性能的稳压器设备,同时购置空调,满足仪器运行的稳定
性和平安性的要求。

总之采取以上措施,可到达提高气相色谱在白酒内在
质量上的使用效率,才更有效地提高产品的内在品质。

3、仪器的维护与保养:色谱分析工作不仅仅是仪器正常运行就可以了,平时还需要注意仪器的维护和保养。

要经常进行试漏检查,确保整个流路系统不漏气。

要定期更换变色硅胶,定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。

防止超负荷进样。

定期老化色谱柱,老化是将色谱柱通载气的情况下加温〔高于操作时使用柱温度,低于固定液最高使用温度〕,用较低的载气流速冲洗色谱柱,并烘烤老化几个小时,已到达彻底除去残留在柱子里的溶剂和挥发性杂质的过程。

待基线稳定后,可进行样品分析了。

以上是我多年来与同事一起学习,一起进步,取人之长,补己之短。

不断提升自己的工作技能。

在实践中寻找技巧,在技巧中总结经验,在经验中不断的完善自己。

所以通过多年的工作经验磨砺了我,我把从事白酒气相色谱分析工作的几点体会做个简单的汇报。

还需要在同事和领导的监督和帮助之下不断的进步。

如今气相色谱仪在白酒香味检测中应用越来越广,为白酒开展提供更多,更全面,更准确的信息。

我要在今后的色谱分析时努力学习。

处处留心皆学问,事事用心好成功。

不断地完善色谱理论知识,提高自己的技术水平。

我将以高度的敏锐性和自觉性,让我的工作到达新的层次,进入新的境界,为红星的开展做出自己应有的奉献。

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