原子荧光光谱法在测定硫磺微量元素汞中的应用

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②Hg标准溶液:吸取上述1000ug/mLHg标准储备溶液
0.8moL/LHNO3逐级稀释成10ug/mL、100ug/mL两种浓度的Hg。

表2密闭消化硫磺样品影响因素及水平表
采用L9(34)正交表安排实验,结果如表3所示。

将经过均匀化处理的0.25g硫磺样品,按以上实验共进行9个条件实验,每一条件做两个平行样。

用原子荧光光谱法测定该9个条件实验样品溶液中的Hg。

用极差法分析测定结果,得到硫磺密闭消化的主要因素为A,即消化温度。

由表3可见,最佳消化条件为:A2B3C3D 即在140℃温度下消化3h,HNO3用量3.0mL,H2O2用量1.0mL。

2.4仪器参数的选择
灯电流和负高压增大时可提高仪器的灵敏度;但是灯电流和负高压过高则会影响其寿命,噪声也随之增大。

考虑到仪器信噪比与灵敏度能满足分析要求时,应尽可能采用较低的负高压,因此本实验选择灯电流20mA,负高压为280V。

在读数时间10s、延迟时间1s、负高压
作者简介:侯香玲(1968—),女,河南偃师人,1989年毕业于重庆钢铁专科学校
表3密闭消化硫磺L9(3)正交实验条件及结果表①
①K1为因素i水平下Hg含量3次测定结果的平均值.
2.5介质及酸度的选择
试验了HCl、HNO3、H2SO4介质对测定结果的影响,结果表明这种介质灵敏度相近。

由于样品采用HNO3消解,故以HNO3作为介质Hg的荧光强度随HNO3浓度的变化情况见图1,从图中可知HNO3浓度在1.2~2.0moL/L时,Hg的荧光强度基本一致,所以本实验选择介质HNO3浓度为1.6moL/L。

图1硝酸浓度对汞荧光强度的影响图
2.6硼氢化钾浓度的选择
还原剂,KBH4的浓度直接影响测定结果的准确性。

在本实验条件下,KBH4浓度过低会影响Hg蒸气的生成效率;KBH4浓度过高时,过多的,KBH4产生的H2反而稀释了被测组分浓度,测定结果偏低(见图2),KBH4溶液的浓度在10~15g/L,荧光强度达到最高且恒定。

本实验选择KBH4浓度为12.5g/L。

2硼氢化钾浓度对汞荧光强度的影响图
在抗坏血酸和硫脲的存在下,试验了常见的过渡金属以及能与形成氢化物的元素对测定Hg的干扰。

实验中固定
然后加入不同质量的干扰元素,测定Hg
4②
②w为5次测定的平均值.
对同一样品处理11份,进行精密度试验结果见表5。

从表5可见,方法精密度(RSD)最小为2.00%,最大为4.74%。

说明质量可靠,准确度较高。

表5硫磺样品中汞的分析表
结语
采用原子荧光光谱法测定硫磺样品中的微量汞,劳动强度小,酸消耗量低,不会造成环境污染。

方法灵敏度高,简便快速,结果准确可。

首先,要进行实验前的准备,包过试剂制备和标准液的配制及标准曲线的绘制;然后开始方法实验,进行样品测试分析;最后对分析结果进行精密度试验,结果说明质量可靠,准确度较高,供从事本行业的人士借鉴和应用。

【参考文献】
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[3]李建玲,发烟硝酸分解试样-分光光度法测定硫磺中的砷的改进[J].云南化
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[责任编辑:曹明明]
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