药典药品增修订情况介绍幻灯片

例2：基于革除汞盐的方法改进〔含量测定〕
• 取本品约70mg，精细称定，加冰 醋酸10ml，醋酸汞5ml使溶解，加 萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴 定液〔0.1mol/L〕滴定至溶液显黄 绿色，并将滴定结果用空白试验校 正。
盐酸二 甲双胍
• 取本品约0.3g，精密称定，加甲醇 5ml使溶解，加冰醋酸20ml，醋酸 汞5ml与结晶紫指示液1滴，用高氯 酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液 显蓝色，并将滴定结果用空白试验 校正。
药典药品增修订情况介绍 幻灯片
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汇报内容
31 品种收载及增修订情况概述 2 与保障药品有效性相关的工作 3 与保障药品安全性相关的工作 4 现代分析技术的应用 5 存在问题
本版药典的特点
药品的 有效性 明显提高
盐酸氨溴索
• 取本品约60mg，精密称定，加无 水甲醇4ml使溶解，加醋酐50ml， 充分混匀，照电位滴定法，用高 氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定， 并将滴定结果用空白试验校正。
• 高效液相色谱法 • 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； • 以0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸
调节pH值至7.0）-乙腈（50:50）为流 动相； • 检测波长为248nm。
检测波长为267nm。
例3：含量测定〔核黄素磷酸钠〕
样品编号
原料药有关物质
原料药含量测定
核黄素二磷酸酯 (%)
核黄素 (%)
其他最大杂质 （%）
其他杂质总和 （%）
Chp2010 （%）
Chp2005 （%）
1#
1.2
2.3
0.7
2#
1.2
2.2
0.7
3#
1.2
2.1
0.7
4#
5.5
2.2
0.6
5#
注射液含量测定
ChP2010 ChP2005
（%）
（%）
75.5 100.2
75.24
83.0
98.0
86.5 100.9
84.2 102.6
85.0 101.1
91.5 105.0
75.4 103.9
87.5 105.1
83.1
98.3
83.8 100.5
含核黄素应为标 示量的90.0%～ 115.0%。
例4：硫酸多黏菌素B〔组分测定〕
含量限度要求： ✓多黏菌素B3的含量 不得过6.0％， ✓多黏菌素B1-I的含 量不得过15.0％， ✓多黏菌素B1,B2,B3 和B1-I的总含量不得 少于80％。
• •
多黏菌素B2
多黏菌素B1-1
多黏菌素B3
多黏菌素B1
用十八烷基硅烷键合硅胶〔250×4.6mm ，5μm〕为填充剂，柱温30℃；
按干燥品计算，含核黄素(C17H20N4O6)应为74.0％～79.0％。
例3：含量测定〔核黄素磷酸钠〕
样品编号
1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 9# 10# 11# 12#
核黄素二磷酸酯 (%)
5.3 4.6 5.9 5.9 6.5 6.3 6.5 4.8 4.0 6.2 7.4 7.0
品种收载情况 增修订情况
药品的 安全性 明显提高
现代分析技术的应用进一步扩大
2021年版与2005年版二部增修订情况比较 表
药典
收载品种 新增品种
保留上 版品种
修订品种 修订幅度
2005年版 1967个 327个 1640个 522个
31.8%
2010年版 2217个 330个 1936个 1500个 77.5%
组分测定 含量均匀度
含量测定 溶出度
晶型 等等
有效性：含量测定
原料药：革除汞盐〔醋酸汞〕 化学药制剂由紫外或容量分析改HPLC 生化药和抗生素由效价测定或生物测定改HPLC法
尿促性素，欧美药典每1mg效价为40单位，本版提高至150单位; 绒促性素，欧美药典每1mg效价为2500单位，本版提高至4500单位.
例1：注射用盐酸阿糖胞苷
项目 鉴别
检查
含量测定
2005年版 2项 酸度
干燥失重 ----
---------UV吸收系数法
2010年版
3项（+LC） 酸度 水分
溶液的澄清度
有关物质 异常毒性 细菌内毒素 HPLC外标法
2021年版与2005年版药典主要工程收载情况比对 表
增修订项目
原料 红外光谱鉴别
制剂
有关物质
HPLC方法
残留溶剂
渗透压摩尔浓度
溶出度或释放度
含量均匀度
无菌检查方法
细菌内毒素
含量测定
HPLC法
2005年版 530 1 142 24 4 315 165 107 216 359
2010年版 580 73 707 97 45 414 219 132 372 694
药品的有效性得到良好保障
例3：含量测定〔核黄素磷酸钠〕
峰序
成分
tR
1 3’,4’-核黄素二磷酸酯 0.2
2 3’,5’-核黄素二磷酸酯 0.3
3 4’,5’-核黄素二磷酸酯 0.5
4
3’-核黄素磷酸钠
0.7
5
4’-核黄素磷酸钠
0.9
6
核黄素磷酸钠
1
7
核黄素
2
紫外分光光度法，444nm， 吸收系数按323计
照高效液相色谱法（附录V D）测定 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以甲醇—0.054mol/L磷酸二氢钾溶液（15:85）为流动相，
注射液有关物质
核黄素 (%)
9.3 8.4 5.5 9.7 7.3 7.2 4.9 10.6 8.8 10.5 5.6 7.1
其他最大杂质 （%）
/ / / / 17.6 4.7 1.1 8.8 4.2 10.0 1.0 0.9
其他杂质总和 （%）
/ / / / 24.1 6.1 2.1 15.3 5.1 11.6 4.5 4.4
• 转速为每分钟100转，30分钟取溶液 适量滤过，
以硫酸钠溶液〔取4.46g无水硫酸钠溶解在900ml水中，用稀磷酸调节pH为 2.3后用水稀释至1000ml〕－乙腈〔80：20〕为流动相；检测波长为 215nm。
例5：非洛地平〔溶出度〕
• 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第三法)，
• 以0.1mol/L盐酸溶液-异丙醇(3:2) 250ml为溶出介质，
6.3
2.9
0.7
6#
6.0
2.7
0.7
7#
5.5
5.4
6.9
8#
5.6
5.4
6.9
9#
5.7
5.8
7.0
2.1
78.2
78.2
2.1
77.2
78.0
2.1
72.8
77.9
3.7
65.6
78.0
4.0
74.3
77.7
4.1
72.3
78.1
9.6
65.6
79.8
9.8
66.2
79.2
9.9
68.4
79.3