纳米制造 材料规范 发光纳米材料 第1部分：空白技术规范-最新国标

纳米制造材料规范发光纳米材料第1部分：空白技术规范
1范围
本文件规定了单分散发光纳米材料的基本光学性质与一些其他性质。

本文件未明确规定发光纳米材料的特性指标，供需双方可根据具体应用需求协商确定。

本文件不适用于发光纳米材料混合物或聚集体。

2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。

不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T37664.1纳米制造关键控制特性发光纳米材料第1部分：量子效率（GB/T 37664.1-2019,IEC62607-3-1:2014,IDT）
IEC/TS62607-3-2纳米制造关键控制特性第3-2部分发光纳米材料分散液中量子点质量的测定（Nanomanufacturing-Key control characteristics-Part3-2: Luminescent nanoparticles-Determination of mass of quantum dot dispersion）
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
吸收系数absorption coefficient
吸光度与通过样品的光路长度的比值。

注：吸收系数在已知浓度且光散射影响可忽略不计的波长处测定。

3.2
颜色colour
通过色空间中三个坐标作为唯一标识的发光纳米材料的光学特征
注1：如1931CIE中的三色值和CIELAB1976L*a*b*色空间。

注2：对于颜色测定，应指定光源（如光源A、光源D65）和观测角度（如2°或10°）。

3.3
生产日期date of manufacture
发光纳米材料的最初合成日期。

3.4
发射光谱emission spectrum
发光纳米材料在特定激发下所发出辐射的谱图分布。

[来源：CIE S017/E:2011,ILV:国际发光词汇，定义17-380]
3.5
发射波长峰值emission wavelength peak
[发射光谱上]最强发射处对应的波长。

3.6
发射波长范围emission wavelength range
[发射光谱上]发射发生的波长范围。

注：为避免杂散光的影响，以发射强度大于5%发射波长峰值强度的波长给出发射波长范围。

3.7
激发波长excitation wavelength
用于激发发光纳米材料产生光发射的具体波长。

3.8
半峰宽FWHM full-width at half maximum
[发射光谱上]最大发射强度50%处的发射波长范围。

3.9
ID数ID number
制造过程标识符（3.1.11），用于确认发光纳米材料具体制备程序或配方唯一标识。

3.10
发光纳米材料luminescent nanomaterial
用电、光或其他方式激发时，可发光的纳米材料。

注：如量子点，纳米荧光粉。

3.11
制造过程标识符manufacturing process identifier
标识制造过程的唯一方式，代表一组特定的工艺参数。

3.12
纳米材料nanomaterial
任一外部维度、内部或表面结构处于纳米尺度的材料。

[来源：ISO/TS80004-1:2015, 2.4]
3.13
最大吸收波长peak absorbance
发生最大电磁辐射吸收的波长。

3.14
偏振各向异性polarization anisotropy
发射各向异性emission anisotropy
r
荧光样品的偏振灵敏度。

注：偏振各向异性由测得的荧光强度来定义，用与入射平面平行方向的荧光强度（||）和垂直方向的荧光强度（⊥）之差与总荧光强度（⊺）的比值来表示：
=||−⊥⊺=∥−⊥||+2⊥
3.15
量子效率quantum efficiency
发光纳米材料激发后的光子发射效率。

[来源：IEC62607-3-1:2014,3.13,有修改：将“纳米颗粒”改为“纳米材料激发后”] 4缩略语
下列缩略语适用于本文件。

制造过程能力指数（manufacturing process capability index）C
pk
CVD化学气相沉积（chemical vapour deposition）
DLS动态光散射（dynamic light scattering）
EDX能量色散X射线光谱（energy dispersive X-ray spectroscopy）
ICP电感耦合等离子体（inductively coupled plasma）
IR红外光谱（infrared spectroscopy）
MS质谱仪（mass spectrometry）
NIR近红外光谱（near-infrared spectroscopy）
OES光发射谱（optical emission spectroscopy）
PFS偏振荧光光谱（polarized fluorescence spectroscopy）
PL荧光光谱（photoluminescence）
PVD物理气相沉积（physical vapour deposition）
SAXS小角X射线散射（small angle X-ray scattering）
SEM扫描电子显微镜（scanning electron microscopy）
TGA热重分析（thermogravimetric analysis）
TOPO三辛基氧膦（trioctylphosphine oxide）
TEM透射电子显微镜（transmission electron microscopy）
UV-Vis紫外-可见光谱（ultraviolet-visible spectroscopy）
XRD X射线衍射（X-ray diffraction）
XRF X射线荧光（X-ray fluorescence）
YAG:Ce铈掺杂钇铝石榴石（cerium-doped yttrium aluminium garnet）
5测试方法要求
本技术规范中所列出的发光纳米材料特性参数，若目前尚未制定测试犯法标准或正在由IEC/TC113和ISO/TC229联合工作组进行测试方法标准研制，则应给出测试方法。

为了满足纳米电工产品的实际工业应用，本文件对每个特性参数均给出了推荐的测试方法。

在产业适用的标准测试方法尚未建立时，使用者应提供的最低文件要求如下：
——样品制备方法；
——测试程序；
——样品尺寸和统计显著性（尺寸分布）；
——原始测试数据如何转化为具体材料参数。

应根据产业实际应用需求，并考虑测试费用、稳健性（可靠性）和效率，选择适用的测试方法和测试程序。

建议供需双方共同确认测试方法标准的适用性。

6基本要求
发光纳米材料的生产过程应符合常规工艺（材料生产过程）检查要求，以确保生产过程处于可控状态。

根据行业惯例，通过统计过程控制（SPC）实现可控性展示，例如IATF16949：2016中的规定。

注：状态可控意味着生产过程在统计过程控制下，且符合规定的制造过程能力指数（C
pk
）。

7规范格式
7.1一般采购信息
发光纳米材料产品的一般采购信息见表1，建议由生产方或产品供货方提供。

表1一般采购信息表
项目号项目信息
1.1供货方
1.2商品名
1.3生产日期
1.4ID号
1.5批号
1.6序列号
1.7制备方法□溶胶法
□物理气相沉积（PVD）□化学气相沉积（CVD）□其他（具体说明）
1.8功能化□一般类别
□三辛基氧膦（TOPO）□胺类
□羧酸类
□磷酸类
□其他（具体说明）
1.9分散剂□溶液（具体溶剂）□固体（具体基质）
1.0分散方法
1.11规格书编号
修订版本签发日期
注：一般采购规范号、修订版本和分部分号/修订版本由客户或发光纳米材料供货方指定。

7.2发光纳米材料的关键控制特性
7.2.1物理化学关键控制特性
发光纳米材料的物理化学关键控制特性规格要求见表2。

表2物理化学关键控制特性
项目号项目规格指定的测试方法其它测试方法
2.1尺寸标称值[]±偏差
[]nm
TEM
UV-Vis;XRD;DLS;
场流分离（FFF）;SAXS
2.2形状TEM
2.3偏振各向异性PFS
2.4质量IEC62607-3-2
2.5基本组成核、壳和配体
2.6无机物含量质量分数不大于[]TGA NIR;ICP-MS; ICP-OES;XPM
2.7金属元素含量质量分数不大于[]ICP-MS ICP-OES;XRF;电化学分析
2.8若含镉质量分数不大于[]ICP-MS ICP-OES;XRF;电化学分析
2.9若含铅质量分数不大于[]ICP-MS ICP-OES;XRF;电化学分析
2.10其它杂质质量分数不大于[]ICP-MS ICP-OES;XRF
7.2.2光学关键控制特性
发光纳米材料的光学关键控制特性规格要求见表3，光学控制特性由发光颜色表示。

应给出光学关键控制特性对应的激发波长。

注：发光纳米材料也可被电激发；不过本文件未指定电学关键控制特性。

表3由发光颜色表示的光学关键控制特性
性质
发光颜色指定的测试方法其它测试方法
蓝青绿黄橙红深红吸收光谱荧光光谱吸收系数(cm-1)吸收光谱
激发波长（nm）荧光光谱
发射波长峰值（nm）荧光光谱
发射波长范围（nm）荧光光谱
半峰宽（nm）荧光光谱
量子效率GB/T37664.1
注：给出特性量的标称值和公差（见3.1.2）
8测试分析方法概述
注：测试方法是ISO/TC229和IEC/TC113联合工作组的标准项目。

此处仅给出概述，标准发布后将采用。

准确测试发光纳米材料的各项关键特性参数以评价材料质量，对纳米材料在一般照明和显示应用中的持续增长至关重要。

但不同检测实验室在测试方法和测试数据分析上始终存在明显不一致，因此对发光纳米材料质量进行比对和制定规范非常困难。

尽管目前取得了一些进展，但仍需显著提高对材料质量的准确测试和表征。

对于发光纳米材料的测试表征，最广泛采用的技术包括UV-Vis光谱、荧光光谱、ICP-MS、TGA、SEM和TEM。

荧光光谱技术也称为荧光测定技术，是一类特定类型的发射光谱技术。

对一些关键控制特性的常用分析技术在表4中进行了总结。

热重分析技术可定量测试样品中的无机和有机材料含量，但所需样品量较大。

通过TEM图像可对测试样品的质量进行粗评，用高分辨TEM图像可检测单个颗粒的形状。

对发光纳米材料样品形貌的定性分析，建议采用TEM技术，在测试方法中应具体说明如何对TEM图像进行选择。

对于样品纯度的定量测定，建议联用ICP-MS、TGA、IR、Raman和NIR等技术。

对于光学特性的测定，建议用UV-Vis光谱检测与光吸收相关的性质，用荧光光谱检测与激发和发射相关的性质。

表4测试分析方法汇总表
测试分析方法
性质
SEM/EDX TEM UV-Vis荧光光谱TGA ICP-MS IR、NIR、Raman 形貌次要主要
纯度次要主要次要
长度和直径次要主要次要次要
最大吸收波长主要次要
吸收光谱主要
激发波长次要主要
发射光谱主要。