稻草水解渣制炭磺酸及催化合成甘油缩环己酮
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Ｆｎ — ｒｃ ｓ ｉｇ ａ ｄ Ａｄ ａ ｃ ｄ Ｍａｅ ｉｌ ，Ｕｎ ｖ ｒｉ ｅ ｆＨｕ ａ ｒｖ ｎ ｅ ｉ ｅ Ｐ ｏ ｅ ｓｎ ｎ ｖ ｎ ｅ ｔｒａｓ ｉｅ ｔ ｓ ｏ ｎ ｎ Ｐ ｏ ｉ ｃ ，Ｈｕ ａ ｎ ｉ ｅ ｒ ｇ ｓ ｉ ｎ ｎ Ｅ ｇｎ ｅ ｎ ｉ
摘要Βιβλιοθήκη 以稻草水解残渣为原料 ， 经减压热解炭化 和发烟硫酸磺化制备 出了新 型 固体酸 稻草炭磺 酸． 炭化 是
从室温 以 １ Ｅ ｍ ｎ升温到 １０℃， 温３ｈ 磺化按 １１ ０￣／ ｉ ５ 恒 ； ：０的炭酸质量 比加入发烟硫酸（０ Ｏ ）在 ８ ５ ％Ｓ ， ０℃下恒 温 ３
ｈ 制得的稻草炭磺酸的酸量达 到 ２０ｍ ｏ／． ， ． ｍ Ｌｇ稻草炭磺酸在甘 油缩环己酮反应 中表 现 出了良好 的催化 活性． 环 在 己酮用量 ０ １ ｌ 三醇 ０ １ ｏ， ．０ｍｏ， 丙 ．２ｍ ｌ催化剂用量 １ ｇ带水剂环己烷 １ Ｌ 反应 ２ ５ｈ 环 己酮转化率达 ９ ． ％ ， ０ｍ ， ５ｍ ， ． ， ９３ 并 以良好 的稳定性而可重复使用． 关键词 甘油 ； 己酮 ； 环 稻草 ； ； 炭 磺酸 ０ ２ ． ６ １３ 文献标识码 Ａ 文章编号 １０ －５７ ２ １ ）３０４ － ００２ ３ （０ ０ ０ －０ ６０ ４ 中图分类号
Ｐｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｏ ａ ｌ ｎｃ Ａｃｄ ｆ ｍ ｈ ｓｄ ｅ ｎ ｈ ｄ ｏｙ ｉ ｆＲｉｅ ｅ ａ ａ ｉ ｆＣｈ ｒＳｕｆ ｉ ｏ ｏ ｉ ｒ Ｏ ｔ ｅ Ｒｅ ｉｕ ｓ ｉ ｙ ｒ ｌｓｓ ｏ ｃ Ｓ ｒ ｗ ｎ ｔ ｌｔ ｙ ｔ ｅ ｉ ｏ ｈ ｅ ａ ｆＧｌｃ ｒ ｌ ｔ ｃＯ ｅ ａ Ｏ ｅ ｔａ ａ ｄ Ｃａ ａｙ ｉ Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｆ ｅ Ｋ ｔ ｌ ｙ ｅ ｏ ｈ Ｃｙ Ｉｈ ｘ ｎ ｎ ｃ ｔ ｏ ｗｉ
ａ ｏ ａｏ ｆ ｅｒ ｈ ｍｉａ ｗ ｔｒ ｌ ，Ｃ ａ ｇ ｈ ０ ８ Ｌ ｂ ｒ ｔｒ ｒＰ ｔ ｃ ｅ ｃ ｌＮｅ Ｍａｅ ａｓ ｈ ｎ ｓ ａ４１ ０ ，Ｃ ｉａ； ｙ ｏ ｏ ｉ １ ｈｎ
２ Ｈ ｎｎＰｏ ｓｉ ａ Ｉｓｔ ｅｏ Ｃ ｅ ｉａ Ｔｃｎｌ ｙ Ｚ ｕｈ ｕ １０ ４ Ｃ ｉ ） ． ｕａ ｒｆ ｓ ｎｌｎｔｕ ｆ ｈｍ ｃ ｅｈ ｏ ｇ ， ｈｚｏ ２０ ， ｈｎ ｅ ｏ ｉｔ ｌ ｏ ４ ａ
ｌ Ｎ ｉｎ ｕ Ｘ ｉｎ ｈ ＬＡ ＧＪａ － ｎ ， Ｕ Ｑｏｇ ，Ｇ Ｎ ａ ＹＮ Ｄ ．ｎ ｊ Ｏ Ｇ Ｙ ｈ ， Ｉ ｕ１ ｉ
（ ．ｎｔｕｅｏ Ｆｎ ａａ ｓ ｎ ｙ ｔ ｓ ，Ｈ ｎｎＮ ｒ ａ Ｕ ｉ ｒ ｔ，Ｋ ｙＬ ｂｒ ｏ ｆ ｅｏｒｅ １Ｉｓ ｔ ｆ ｉ Ｃ ｔ ｙｉ ａｄＳｎｈ ｉ ｕａ ｏ ｌ ｎｖｓ ｙ ｅ ａｏａ ｒ ｏ ｓｕｃ ｉｔ ｅ ｌ ｓ ｅｓ ｍ ｅｉ ｔｙ Ｒ
２ ０ ｍｍｏ／ｇ Ｒｉｅ ｓｒ ｗ ｈａ ｕｆ ｎ ｅ ａ ｉ ｈ ｗｅ ｘ ｅｌｎ ａａｙ ｉ ｅｆ ｒ ｎ ｅ ｉ ｏ ｄ ｎ ａｉｎ ｏ ｌ ｃ ｒ ｌｗｉ ． ｌ ． ｃ ｔａ ｃ ｒｓ ｌ ｉ ｃ ｄ ｓ ｏ ｄ ｅ ｃ ｌｅ ｔｃ ｔｌｔｃ ｐ ｒｏ ｍａ ｃ ｎ ｃ ｎ ｅ ｓ ｔｏ ｆｇｙ ｅ ｏ ｔ ｏ ｈ ｃ ｃｏ ｅ ａ ｏ ｅ ｙ ｌｈ ｘ ｎ ｎ ．Ｗ ｈｅ ｈｅａ ｕｎ ｆｃ ｃ ｏ ｅ ａ ｎ ｓ０． ０ ｍｏ ，ｇｙ ｅ ｏ ｓ０． ２ ｍｏ ，ｃ ｔｌｓ ｓ １ ｎ ｔ ｍｏ ｔｏ ｙ ｌｈ ｘ ｎｏ ｅ ｗａ １ ｌ ｌ ｃ ｒｌｗａ １ ｌ ａａｙ ｔｗａ ０ ｍｇ，１ ５ ｍＬ ｙ ｌｈ ｘ ｎ ｓｕ ｅ ｓｗａｅ ・ａ ｒ ｉ ｇ ｎ ｎ ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ｓ ｈ ｅ ｃ ｎ ｅｓｏ ｅ ｃ ｎ ｆｃ ｃｏ ｅ ａ ｏ ｅ ｃ ｍｅ ｕ ｅ ｃｏ ｅ ａ ｅ ｗａ ｓ ｄ ａ ｔｒ ｃ ｒｙｎｇａ ｅ ｔｉ ｈ ｒ ｃ ｓ ，ｔ ｏ ｖ ｒｉｎ ｐ ｒ ｅ ｔｏ ｙ ｌｈ ｘ ｎ ｎ ａ ｐ ｔ ９． ％ ａ ｔｒｒ ａ ｔ ｇ ｆｒ２． ｏ９ ３ ｆｅ ｅ ｃｉ ｏ ５ ｈ．Ｔｈ ａ ａｙ ｔｃ ｎ ｂ ｅ ｓ ｄ ａ ａ ｅ ｇ ｏ ｔｂ ｌ ｙ ｎ ｅ ｃ ｔｌｓ ａ ｅ ｒ ｕ ｅ ｎｄ ｈ ｖ ｏ ｄ ｓａ ｉｉ ． ｔ Ｋｅ ｒ ｓ ｇｙ ｅｏ ；ｃ ｃｏ ｅ ａ ｏ ｅ；ｒｃ ｔａ ｙ ｗｏ ｄ ｌｃ ｒ ｌ ｙ ｌｈ ｘ ｎ ｎ ｉｅ ｓｒｗ；ｃ ａ ；ｓ ｆ ｎｉ ｃｄ ｈ ｒ ｕｌ ｃ ａ ｉ ｏ
稻 草 水 解 渣 制炭 磺 酸 及 催 化 合 成 甘 油 缩 环 己酮
梁 建军 ， 徐
石化新 材料湖南省工程实验室 ， 中国 长沙
琼 ， 龚 妍 尹 笃 林 ，
４０ ８ ；．湖南化工 职业技术学院 ， １０ １２ 中国 株洲 ４ ２０ ） １０４
（．湖南师范大学精细催化合成研究所 ， １ 资源精 细化与先进材料湖南省高校重点实验室 ，
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａｓ ａ ｎ ｖ ｌ ｏｉ ｃｄ． ｉｅ ｓ ａ ｈ ｒｓ ｌ ｎｃ ａ ｉ ａ ｒｐ ｒ ｄ ｕ ｉ ｇ ｔｅ ｒ ｓｄ ｅ ｕｆ ｒ ｃｄ ｓｒ ｃ ｏ ｅ ｌ ａ ｉ ｒ ｔ ｗ ｃ ａ ｕ ｆ ｉ ｃ ｄ ｗ ｓｐ ｅ ａｅ ｓｎ ｅ ｉ ｕ ｓｉ ｓ ｌ ｉ ａ ｉ ｓ ｄ ｃ ｒ ｏ ｈ ｎ ｕ ｃ
ｈ ｄ ｏ ｙ ｉ ｆｒｃ ｔａ ａ ａ ｍａｅ ｉｌ ｉ ｅ ｏ ｒ ｓｉｎ ｃ ａ ｎ ｎ ｕｆ ｎ ｔ ｇ ｂ ｌｕ ｙ ｒ ｌｓｓｏ ｉｅ ｓｒ ｗ ｓｒ ｗ ｔｒａ ，ｖａ ｄ ｃ ｍｐ ｅ ｓｏ ｈ ￣ｉｇ ａ ｄ ｓ ｌ ａｉ ｙ ｏｅ ｍ．Ｃｈ ｒｉ ｓ ｏ ｅ ａ ｏ ｎ ａ ｒｎｇｗａ ｐ ｒ —
２ １ ９月 ０ ０年 第３ ３卷 第 ３ 期
湖南师范大学 自然科学学报
Ｊｕ ａ ｆ ｔｒｌ ｃｅ ｃ ｆＨｕ ａ ｒ ｌＵ ｉｅｓｔ ｏ ｒ ｌｏ ｕａ ｉｎ ｅｏ ｎ ｎＮｏｍａ ｎｖ ｒｉ ｎ Ｎａ Ｓ ｙ
Ｖｏ ． ３ Ｎｏ ３ １３ ． Ｓ ｐ ， ０１ ｅ ．２ ０
ｔｄ ｂ ｅｔ ｇｆ ｍ ｏ ｍ ｍｐ ｒｔｒ ｏ１ ０ ℃ ａ ０ ￣ ｍｉ ｈ ｎ ｍａｎａｎ ｄｆｒ ．Ｓ ｌ ｎ ｔ ｇｗ ｓｃ ｎ ｕ ｔｄ ｅ ｙｈ ａｉ ｏ ｒｏ ｔ ｎ ｒ ｅ ｅａｕｅｔ ５ ｔ １ Ｃ／ ｎ．ｔｅ ｉｔｉｅ ｈ ｕｆ ａｉ ａ ｏ ｄ ｃｅ ｏ３ ｏ ｎ ａ ０ ℃ ｆｒ３ｈ ａ ｓ ａｉ ｆｃ ａ ｌｕ ｂ ｉｇ １ １ ．Ｔ ｅ ａｉ ａ ａ ｉ ｆｒ ｅｓｒｗ ｃ ａ ｕｆｎｃ ａ ｉ ａ ｔ ８ ｏ ｔ ｍａ ｓｒｔ ｏ ｈ ｒｔ ｏｅ ｍ ｅｎ ： ０ ｏ ｏ ｈ ｃｄ ｃ ｐ ｃｔ ｏ ｉ ｔ ｈ ｒｓ ｌ ｉ ｃｄ ｗ ｓ ｙ ｃ ａ ｏ
摘要Βιβλιοθήκη 以稻草水解残渣为原料 ， 经减压热解炭化 和发烟硫酸磺化制备 出了新 型 固体酸 稻草炭磺 酸． 炭化 是
从室温 以 １ Ｅ ｍ ｎ升温到 １０℃， 温３ｈ 磺化按 １１ ０￣／ ｉ ５ 恒 ； ：０的炭酸质量 比加入发烟硫酸（０ Ｏ ）在 ８ ５ ％Ｓ ， ０℃下恒 温 ３
ｈ 制得的稻草炭磺酸的酸量达 到 ２０ｍ ｏ／． ， ． ｍ Ｌｇ稻草炭磺酸在甘 油缩环己酮反应 中表 现 出了良好 的催化 活性． 环 在 己酮用量 ０ １ ｌ 三醇 ０ １ ｏ， ．０ｍｏ， 丙 ．２ｍ ｌ催化剂用量 １ ｇ带水剂环己烷 １ Ｌ 反应 ２ ５ｈ 环 己酮转化率达 ９ ． ％ ， ０ｍ ， ５ｍ ， ． ， ９３ 并 以良好 的稳定性而可重复使用． 关键词 甘油 ； 己酮 ； 环 稻草 ； ； 炭 磺酸 ０ ２ ． ６ １３ 文献标识码 Ａ 文章编号 １０ －５７ ２ １ ）３０４ － ００２ ３ （０ ０ ０ －０ ６０ ４ 中图分类号
Ｐｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｏ ａ ｌ ｎｃ Ａｃｄ ｆ ｍ ｈ ｓｄ ｅ ｎ ｈ ｄ ｏｙ ｉ ｆＲｉｅ ｅ ａ ａ ｉ ｆＣｈ ｒＳｕｆ ｉ ｏ ｏ ｉ ｒ Ｏ ｔ ｅ Ｒｅ ｉｕ ｓ ｉ ｙ ｒ ｌｓｓ ｏ ｃ Ｓ ｒ ｗ ｎ ｔ ｌｔ ｙ ｔ ｅ ｉ ｏ ｈ ｅ ａ ｆＧｌｃ ｒ ｌ ｔ ｃＯ ｅ ａ Ｏ ｅ ｔａ ａ ｄ Ｃａ ａｙ ｉ Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｆ ｅ Ｋ ｔ ｌ ｙ ｅ ｏ ｈ Ｃｙ Ｉｈ ｘ ｎ ｎ ｃ ｔ ｏ ｗｉ
ａ ｏ ａｏ ｆ ｅｒ ｈ ｍｉａ ｗ ｔｒ ｌ ，Ｃ ａ ｇ ｈ ０ ８ Ｌ ｂ ｒ ｔｒ ｒＰ ｔ ｃ ｅ ｃ ｌＮｅ Ｍａｅ ａｓ ｈ ｎ ｓ ａ４１ ０ ，Ｃ ｉａ； ｙ ｏ ｏ ｉ １ ｈｎ
２ Ｈ ｎｎＰｏ ｓｉ ａ Ｉｓｔ ｅｏ Ｃ ｅ ｉａ Ｔｃｎｌ ｙ Ｚ ｕｈ ｕ １０ ４ Ｃ ｉ ） ． ｕａ ｒｆ ｓ ｎｌｎｔｕ ｆ ｈｍ ｃ ｅｈ ｏ ｇ ， ｈｚｏ ２０ ， ｈｎ ｅ ｏ ｉｔ ｌ ｏ ４ ａ
ｌ Ｎ ｉｎ ｕ Ｘ ｉｎ ｈ ＬＡ ＧＪａ － ｎ ， Ｕ Ｑｏｇ ，Ｇ Ｎ ａ ＹＮ Ｄ ．ｎ ｊ Ｏ Ｇ Ｙ ｈ ， Ｉ ｕ１ ｉ
（ ．ｎｔｕｅｏ Ｆｎ ａａ ｓ ｎ ｙ ｔ ｓ ，Ｈ ｎｎＮ ｒ ａ Ｕ ｉ ｒ ｔ，Ｋ ｙＬ ｂｒ ｏ ｆ ｅｏｒｅ １Ｉｓ ｔ ｆ ｉ Ｃ ｔ ｙｉ ａｄＳｎｈ ｉ ｕａ ｏ ｌ ｎｖｓ ｙ ｅ ａｏａ ｒ ｏ ｓｕｃ ｉｔ ｅ ｌ ｓ ｅｓ ｍ ｅｉ ｔｙ Ｒ
２ ０ ｍｍｏ／ｇ Ｒｉｅ ｓｒ ｗ ｈａ ｕｆ ｎ ｅ ａ ｉ ｈ ｗｅ ｘ ｅｌｎ ａａｙ ｉ ｅｆ ｒ ｎ ｅ ｉ ｏ ｄ ｎ ａｉｎ ｏ ｌ ｃ ｒ ｌｗｉ ． ｌ ． ｃ ｔａ ｃ ｒｓ ｌ ｉ ｃ ｄ ｓ ｏ ｄ ｅ ｃ ｌｅ ｔｃ ｔｌｔｃ ｐ ｒｏ ｍａ ｃ ｎ ｃ ｎ ｅ ｓ ｔｏ ｆｇｙ ｅ ｏ ｔ ｏ ｈ ｃ ｃｏ ｅ ａ ｏ ｅ ｙ ｌｈ ｘ ｎ ｎ ．Ｗ ｈｅ ｈｅａ ｕｎ ｆｃ ｃ ｏ ｅ ａ ｎ ｓ０． ０ ｍｏ ，ｇｙ ｅ ｏ ｓ０． ２ ｍｏ ，ｃ ｔｌｓ ｓ １ ｎ ｔ ｍｏ ｔｏ ｙ ｌｈ ｘ ｎｏ ｅ ｗａ １ ｌ ｌ ｃ ｒｌｗａ １ ｌ ａａｙ ｔｗａ ０ ｍｇ，１ ５ ｍＬ ｙ ｌｈ ｘ ｎ ｓｕ ｅ ｓｗａｅ ・ａ ｒ ｉ ｇ ｎ ｎ ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ｓ ｈ ｅ ｃ ｎ ｅｓｏ ｅ ｃ ｎ ｆｃ ｃｏ ｅ ａ ｏ ｅ ｃ ｍｅ ｕ ｅ ｃｏ ｅ ａ ｅ ｗａ ｓ ｄ ａ ｔｒ ｃ ｒｙｎｇａ ｅ ｔｉ ｈ ｒ ｃ ｓ ，ｔ ｏ ｖ ｒｉｎ ｐ ｒ ｅ ｔｏ ｙ ｌｈ ｘ ｎ ｎ ａ ｐ ｔ ９． ％ ａ ｔｒｒ ａ ｔ ｇ ｆｒ２． ｏ９ ３ ｆｅ ｅ ｃｉ ｏ ５ ｈ．Ｔｈ ａ ａｙ ｔｃ ｎ ｂ ｅ ｓ ｄ ａ ａ ｅ ｇ ｏ ｔｂ ｌ ｙ ｎ ｅ ｃ ｔｌｓ ａ ｅ ｒ ｕ ｅ ｎｄ ｈ ｖ ｏ ｄ ｓａ ｉｉ ． ｔ Ｋｅ ｒ ｓ ｇｙ ｅｏ ；ｃ ｃｏ ｅ ａ ｏ ｅ；ｒｃ ｔａ ｙ ｗｏ ｄ ｌｃ ｒ ｌ ｙ ｌｈ ｘ ｎ ｎ ｉｅ ｓｒｗ；ｃ ａ ；ｓ ｆ ｎｉ ｃｄ ｈ ｒ ｕｌ ｃ ａ ｉ ｏ
稻 草 水 解 渣 制炭 磺 酸 及 催 化 合 成 甘 油 缩 环 己酮
梁 建军 ， 徐
石化新 材料湖南省工程实验室 ， 中国 长沙
琼 ， 龚 妍 尹 笃 林 ，
４０ ８ ；．湖南化工 职业技术学院 ， １０ １２ 中国 株洲 ４ ２０ ） １０４
（．湖南师范大学精细催化合成研究所 ， １ 资源精 细化与先进材料湖南省高校重点实验室 ，
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａｓ ａ ｎ ｖ ｌ ｏｉ ｃｄ． ｉｅ ｓ ａ ｈ ｒｓ ｌ ｎｃ ａ ｉ ａ ｒｐ ｒ ｄ ｕ ｉ ｇ ｔｅ ｒ ｓｄ ｅ ｕｆ ｒ ｃｄ ｓｒ ｃ ｏ ｅ ｌ ａ ｉ ｒ ｔ ｗ ｃ ａ ｕ ｆ ｉ ｃ ｄ ｗ ｓｐ ｅ ａｅ ｓｎ ｅ ｉ ｕ ｓｉ ｓ ｌ ｉ ａ ｉ ｓ ｄ ｃ ｒ ｏ ｈ ｎ ｕ ｃ
ｈ ｄ ｏ ｙ ｉ ｆｒｃ ｔａ ａ ａ ｍａｅ ｉｌ ｉ ｅ ｏ ｒ ｓｉｎ ｃ ａ ｎ ｎ ｕｆ ｎ ｔ ｇ ｂ ｌｕ ｙ ｒ ｌｓｓｏ ｉｅ ｓｒ ｗ ｓｒ ｗ ｔｒａ ，ｖａ ｄ ｃ ｍｐ ｅ ｓｏ ｈ ￣ｉｇ ａ ｄ ｓ ｌ ａｉ ｙ ｏｅ ｍ．Ｃｈ ｒｉ ｓ ｏ ｅ ａ ｏ ｎ ａ ｒｎｇｗａ ｐ ｒ —
２ １ ９月 ０ ０年 第３ ３卷 第 ３ 期
湖南师范大学 自然科学学报
Ｊｕ ａ ｆ ｔｒｌ ｃｅ ｃ ｆＨｕ ａ ｒ ｌＵ ｉｅｓｔ ｏ ｒ ｌｏ ｕａ ｉｎ ｅｏ ｎ ｎＮｏｍａ ｎｖ ｒｉ ｎ Ｎａ Ｓ ｙ
Ｖｏ ． ３ Ｎｏ ３ １３ ． Ｓ ｐ ， ０１ ｅ ．２ ０
ｔｄ ｂ ｅｔ ｇｆ ｍ ｏ ｍ ｍｐ ｒｔｒ ｏ１ ０ ℃ ａ ０ ￣ ｍｉ ｈ ｎ ｍａｎａｎ ｄｆｒ ．Ｓ ｌ ｎ ｔ ｇｗ ｓｃ ｎ ｕ ｔｄ ｅ ｙｈ ａｉ ｏ ｒｏ ｔ ｎ ｒ ｅ ｅａｕｅｔ ５ ｔ １ Ｃ／ ｎ．ｔｅ ｉｔｉｅ ｈ ｕｆ ａｉ ａ ｏ ｄ ｃｅ ｏ３ ｏ ｎ ａ ０ ℃ ｆｒ３ｈ ａ ｓ ａｉ ｆｃ ａ ｌｕ ｂ ｉｇ １ １ ．Ｔ ｅ ａｉ ａ ａ ｉ ｆｒ ｅｓｒｗ ｃ ａ ｕｆｎｃ ａ ｉ ａ ｔ ８ ｏ ｔ ｍａ ｓｒｔ ｏ ｈ ｒｔ ｏｅ ｍ ｅｎ ： ０ ｏ ｏ ｈ ｃｄ ｃ ｐ ｃｔ ｏ ｉ ｔ ｈ ｒｓ ｌ ｉ ｃｄ ｗ ｓ ｙ ｃ ａ ｏ