河南科技大学研究生考试仪器分析试题及答案04

河南科技⼤学研究⽣考试仪器分析试题及答案04
河南科技⼤学
2011年硕⼠研究⽣⼊学考试试题
考试科⽬代码：831 考试科⽬名称：仪器分析
（如⽆特殊注明，所有答案必须写在答题纸上，否则以“0”分计算）
⼀、单项选择题（每题1分，共25分）
1．⽓相⾊谱分析中，理论塔板⾼度与载⽓线速u间的关系为：
A．随u的增加⽽出现⼀个最⼩值；B．随u的增加⽽减⼩；
C．随u的增加⽽出现⼀个最⼤值；D．随u增加⽽增⼤
2．⽓相⾊谱法使⽤的热导池检测器，产⽣信号的原理，是利⽤组分与流动相之间的：A．热稳定性不同；B．热导系数不同；C．挥发性不同；D．极性不同3．扣除了死体积后的保留体积称为：
A．调整保留体积；B．校正保留体积；C．净保留体积；D．相对保留体积4．某物质的相对保留值除与选定的标准物质有关外，还与下列因素有关的是：A．流量与温度；B．固定液与温度；C．流量与柱长；D．固定液与流量5．⽓-液⾊谱系统中，待分离组分的K值越⼤，则其保留值：
A．越⼤；B．越⼩；C．不受影响；D．与载⽓流量成反⽐6．柱效率⽤理论塔板数n或理论塔板⾼度H表⽰，柱效率越⾼，则：
A．n越⼤，H越⼩；B．n越⼩，H越⼤；C．n越⼤，H越⼤； D．n越⼩，H越⼩7．⽓-液⾊谱系统中，被分离组分与固定液分⼦的类型越相似，它们之间的：A．作⽤⼒越⼩，保留值越⼩；B．作⽤⼒越⼤；保留值越⼤；
C．作⽤⼒越⼩，保留值越⼤；D．作⽤⼒越⼤，保留值越⼩8．在⼀定流量下对⾊谱柱的分离效率最有影响的操作因素是：A．载⽓的种类；B．柱温；C．柱压；D．柱的长短9．⽤⾮极性固定液分离⾮极性组分时，固定液和组分分⼦间的作⽤⼒主要是：A．静电⼒；B．诱导⼒；C．⾊散⼒；D．氢键⼒10．下列不是玻璃电极组成部分的是：
A．⼀定浓度的HCl溶液；B．Hg，Hg2Cl2电极；C．玻璃膜；D．玻璃管11．离⼦选择性电极中常⽤的的内参⽐电极是：A．Ag电极； B．饱和⽢汞电极；C．Ag-AgC电极；D．AgCl电极12．测定饮⽤⽔中F-含量时，加⼊总离⼦强度缓冲液，其中柠檬酸的作⽤是：A．控制溶液的pH值；B．与Al，Fe等离⼦⽣成配合物，避免⼲扰；
C．避免迟滞效应；D．使溶液离⼦强度维持⼀定值
13．⽤0.10mol·L-1NaOH标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。

滴定终点的电位(单位：mV ) 是:
A．316；B．267；C．289；D．233
14．⽤AgNO3标准溶液滴定I-时，宜选⽤的指⽰电极是：
A．Ag-AgCl电极；B．玻璃电极；C．银电极；D．氟电极
15．原⼦吸收分光光度法实现峰值吸收测量的条件是：
A．光源发射线中⼼频率等同于吸收线中⼼频率，且发射线半宽度⼤于吸收线半宽度；
B．光源发射线频率远⼤于吸收线中⼼频率；且发射线半宽度⼩于吸收线半宽度；
C．光源发射线与吸收线的中⼼频率重合，且发射线半宽度应⼩于吸收线半宽度；
D．光源发射线中⼼频率略低于吸收线中⼼频率，且发射线半宽度与吸收线半宽度相同16．⽕焰原⼦吸收法测定锌时，⽤0.1µg·mL-1锌标准溶液测得吸光度为0.24。

20次测量空⽩溶液的标准偏差为0.012，则其检测限(单位：µg·mL-1 ) 为：A．0.1；B．0.5；C．0.05；D．0.015
17．原⼦吸收法所使⽤的⽕焰温度：
A．越⾼越好；B．越低越好；
C．取决于待测元素的化学性质；D．取决于燃⽓和助燃⽓的⽐例
18．对于⽯墨炉原⼦化法，测定的灵敏度采⽤的表⽰⽅法是：
A．特征浓度；B．检出极限；C．最⼩检测量；D．特征质量
19．当待测元素的浓度c或质量m改变⼀个单位时，吸光度A的变化量称为：A．特征质量；B．特征浓度；C．灵敏度；D．检出限
20．有机显⾊剂中的某些基团的存在能影响反应产物吸收波长的变化，有助⾊团之称。

下列不是常见的助⾊团是：
A．?NH2；B．?OH ；C．?CH3；D．?SH
21．分光光度计检测器直接测定的是：
A．⼊射光的强度；B．吸光度的强度；C．散射光的强度；D．透过光的强度22．某有机化合物的不饱和度为5，说明该化合物结构中有：
A．有1 个苯环和1 个双键；B．有⼆个双键；C．有1 个5元环；D．有1个炔键23．某种化合物，其红外光谱上3000～
2800cm－1，1450cm－1，1375cm－1和720cm－1等处有主要吸收带，该化合物可能是：
A．烷烃；B．烯烃；C．炔烃；D．芳烃
24．下列⽓体中，不能吸收红外光的是：
A．H2O；B．CO2；C．HCl；D．N2
25．下列四组数据中，那⼀组数据所涉及的红外光谱区能包括C H
3
C H
2
C
H的吸收带：
A.3000—2700 cm-1；2400—2100 cm-1；1000—650 cm-1；
B. 3300—3010 cm-1；1675—1500 cm-1；1475—1300 cm-1；
C. 3300—3010 cm-1；1900—1650 cm-1；1000—650 cm-1；
D. 3000—2700 cm-1；1900—1650 cm-1；1475—1300 cm-1
⼆、填空题(每空1分，共49分)
1．影响直接电位法测定准确度的因素中，⼲扰离⼦的影响可概括表现为(1) ；
(2) 。

2．K2Cr2O7电位滴定Fe2+，可选⽤做参⽐电极，电极做指⽰电极。

3．某原⼦吸收分光光度计测定A元素光谱通带宽度为1.0 nm，⽽使该仪器的倒线⾊散率为
2.0 nm·mm-1，应选择的狭缝宽度为mm 。

4．在原⼦吸收分光光度分析中，对空⼼阴极灯最主要选择的参数是。

5．提⾼柱温，会使⾊谱分析的下降。

6．液相⾊谱中，使⽤⾼压并没有爆炸的危险性，其原因是液体缩。

7．在⼀定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度⽐，称为。

8．H = A + B/u + Cu⽅程式中，H为；A称。

9．⽓-液⾊谱的固定相是在化学惰性的固体微粒表⾯涂上⼀层⾼沸点有机化合物的液膜，这种⾼沸点有机化合物，称为。

10．原⼦吸收分析法的原理是基于测量待测元素处于基态对光源发射的该元素的的吸收程度来确定物质的含量。

11．⽕焰原⼦吸收分光光度计点⽕后，吸光度略有增加。

这是由于的缘故，这时必须。

12．某试样中的钙采⽤⽕焰原⼦吸收法测定时，常加⼊EDTA或LaCl3，它们分别是剂和剂。

13．玻璃膜电极使⽤前必须在浸泡⼀定时间，其作⽤是吸⽔形成。

玻璃膜电极的浸泡机理与响应机理是。

14．使⽤氟离⼦选择电极测定F-含量时，溶液最佳的pH值为。

15．测定溶液pH值的常⽤指⽰电极是；电极的内参⽐溶液是。

298K (25?C ) 的表达式是。

时，其膜电位E
膜
16．为了提⾼测定的灵敏度，在进⾏光度分析时，⼀般所选择的测定波长是被测物质的波长。

17．⽤分光光度法测定试样中的磷。

称取试样0.1850g，溶解并处理后，稀释100mL，吸取
10.00mL 于50mL容量瓶中，经显⾊后，其K= 5?103 L·mol-1·cm-1，在1cm⽐⾊⽫
中测得A = 0.03。

这⼀测定的结果相对误差必然很⼤，其原因是，要提⾼测定准确度，除增⼤⽐⾊⽫厚度或增加试样量外，还可以采取不要被测试样的措施。

18．空⼼阴极灯的阳极是钨棒，⽽阴极材料是，管内充有低压惰性⽓体( Ar 或Ne)，两电极密封于带有的玻璃壳中。

19．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之⽐称为，亦称。

20．实验证明，pH玻璃膜电极在使⽤前必须在⽔中浸泡⼀定时间才能显⽰pH电极。

21．离⼦选择性电极虽然有多种，但其基本结构是由(1) ；(2) ；
(3)三部分组成。

22．在没有试样通过检测器时，由于各种因素所引起的基线起伏，称为。

23．⽓相⾊谱测定啤酒中⽔的含量时，宜选⽤检测器；测定芳烃混合物时，宜选⽤检测器。

24．在紫外-可见分光光度法中，选择测定波长时考虑的原则主要是吸收；⼲扰。

25．某原⼦吸收光谱仪有⼀档光谱通带0.3 nm，与此相应的狭缝宽度为0.1 mm。

该仪器的倒线⾊散率为。

26．要使⼆个组分通过⾊谱柱后能够分离的先决条件是的不同。

能。

28．⽓-液⾊谱固定液的选择原则⼀般可根据选择，即分离⾮极性组分时选
⽤。

29．计算有机化合物不饱和度的公式；C 5H 10O 的不饱和度为。

三、多项选择题（题中给出A 、B 、C 、D ，您认为哪些是正确的，请直接画“√”，共36分）
1．以下各种离⼦选择性电极属于敏化电极的是：
A. 氟电极；
B. 氨电极；
C. 氯电极；
D. 酶电极 2．⽤AgNO 3标准溶液滴定卤素时，可⽤的参⽐电极是：
A. 铂电极；
B. 玻璃电极；
C. 饱和⽢汞电极；
D. 银电极
3．原⼦吸收分光光度法中，不采⽤测量积分吸收的原因是：
A. 积分吸收关系式 2
0e K d N f m c νπν= 不太准确；
B. 测量积分吸收很⿇烦；
C. ⽬前商品仪器还不能准确测出半宽度很⼩的吸收线的积分吸收值；
D. ⽬前仪器尚难提供能分辨吸收线半宽度仅为10-3nm 谱线轮廓的⾼分辨率的单⾊器 4．在⽓-液⾊谱中，⾸先流出⾊谱柱的组分是：
A. 吸附能⼒⼤的；
B. 溶解能⼒⼤的；
C. 挥发性⼤的；
D. 溶解能⼒⼩的 5．在⾊谱分析中，在⼀定的⾊谱柱条件下，评价分离条件选择得好坏，可⽤：
A. 有效塔板数；
B. 有效塔板⾼度；
C. ⾊谱柱长与柱内径；
D. 保留值 6．在⾊谱分析中，评价固定液选择得是否恰当，可⽤：
A. 保留值；
B. 调整保留值；
C. 相对保留值；
D. 分离度R 7．下列为热导检测器的组成部分的是： A. 离⼦室； B. 池体； C. 发射极； D. 热敏元件
8．A. Walsh 提出⽤测量峰值吸收来代替积分吸收，实现测量峰值吸收需满⾜：
A. Δλe < Δλa ；
B. Δλa <Δλe ；
C. νa =νe ；
D. νe <νa
(Δλe 、 Δλa 分别为发射线，吸收线的半宽度；νe 、νa 分别为发射线，吸收线的中⼼频率)
9．⽯墨炉原⼦化法与⽕焰原⼦化法⽐较，不⾜之处在于：
A. 原⼦化效率低；
B. 共存物质的⼲扰⼤；
C. 重现性差；
D. 某此元素能形成耐⾼温的稳定氧化物 10．在原⼦吸收分光光度分析中，有共存元素吸收线的⼲扰，宜采⽤的措施是：
A. 更换灯内惰性⽓体；
B. ⽤纯度较⾼的单元素灯；
C. 另选测定波长；
D. ⽤化学⽅法分离
11．在⾊谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的：
A. 分配⽐；
B. 分配系数；
C. 扩散速率；
D. 理论塔板数
12．降低⽓相传质阻⼒，以提⾼柱效，可采取的措施是：
A. 减⼩固定相的颗粒直径；
B. 采⽤摩尔质量较⼩的⽓体作载⽓；
C. 降低固定液的液膜厚度；
D. 增加固定相数量 13．在⽓相⾊谱分析中，采⽤程序升温技术的⽬的是： A. 改善峰形； B. 增加峰⾯积； C. 缩短柱长； D.改善分离度
14．下列⽓相⾊谱检测器中，属于浓度型检测器的有：
15．关于多普勒变宽的影响因素，以下说法正确的是：
A. 随⽓体温度升⾼⽽增⼤；
B. 随⽓体温度升⾼⽽减⼩；
C. 随发光原⼦的摩尔质量增⼤⽽减⼩；
D. 随发光原⼦的摩尔质量增⼤⽽增⼤16．⽓相⾊谱法具有快速、⾼效能、⾼灵敏度等特点，但要求试样应具有的性质是：
A. 沸点⾼；
B. 易挥发；
C. 热稳定性低；
D. 热稳定性⾼
17．衡量⾊谱柱效率的因素是：
A. 保留值；
B. 峰宽；
C. 峰⾼；
D. 标准偏差
18．下列各种⾊谱定量分析⽅法，不必⽤校正因⼦的是：
A. 归⼀化法；
B. 外标法；
C. 单点校正法；
D.内标标准曲线法
四、问答题（40分）
1．已知苯的最⼤吸收峰位置在255nrn处，若苯中的H被CH2=CH2取代，其吸收峰的位置怎样变化？简要说明理由。

2．今有五个组分a、b、c、d和e，在⽓液柱上分配系数分别为480，360，490，496和473，试指出他们在⾊谱柱上的流出顺序。

3．⽓相⾊谱定量分析⽅法有哪⼏种？各⾃的适⽤条件是什么？
4．亚甲基（>CH2）的振动类型有哪些？
5．紫外及可见分光光度计和原⼦吸收分光光度计的单⾊器分别置于吸收池的前⾯还是后⾯?为什么两者的单⾊器的位置不同?
6．试述紫外光谱与红外光谱的区别。

7．红外光谱⼜称为什么光谱?其中研究和应⽤最多的是哪⼀种?
8．原⼦吸收谱线的宽度包括那⼏部分？。