高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定

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(1)标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:温度、酸度、滴定 速度和滴定终点。
(2)KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢,随着Mn2+生成而加速, 可先加入少量Mn2+为催化剂。
(3)准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 (4)测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。 (5)H2O2具有强氧化性,对环境无污染,使用时避免接触皮肤。 (6)H2O2受热易分解,滴定时不需加热。 (7)若H2O2中含有机物质,后者会消耗KMnO4,使测定结果偏高。这时,
5. KMnO4滴定法如何确定滴定终点? 6. 用KMnO4法测定H2O2时,能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度?
为什么?
7. H2O2与KMnO4 反应较慢,能否通过加热溶液来加快反应速率? 为什么?
8. 在装满KMnO4的烧杯或滴定管,久置后,其壁上常有棕色的沉 淀,该沉淀是什么?怎样洗涤?
cKM4n/O (moLl1)
d r /(%)
H2O2含量的测定
KMnO4标准溶液浓度/(mol/L)
混合液体积/(mL)
25.00
滴定初始读数/(mL)
滴定终点读数/(mL)
VKMnO4/(mL) 平均VKMnO4/(mL)
H2O2 /(g/L) d r /(%)
25.00
25.00
七、注意事项
九、视频
【在线视频】 /v_show/id_XNjM1NDMzNzM2.html
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2H2O2 = 2H2O + O2↑ 4MnO4- + 4H+ = 4MnO2↓+ 3O2↑+ 2H2O 自身指示剂终点颜色的观察; 水浴锅温度的控制。 滴定完成后,滴定管立即用清水冲洗,打开活塞倒置。
六、数据处理
KMnO4溶液浓度的标定
C ( 1 5K M nO 4)=M (1 2N m a (N 2C a22 O C 42)O 4)V 实 10-0 V 0空 白M(Na2 C2O4)=134.00g/mol
二、实验原理
过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很 广泛。
利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物; 医药上常用于消毒和杀菌剂; 纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂; 工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。
KMnO4溶液的标定
市售的高锰酸钾常含有杂质,不能用直接法配制准确浓 度的溶液,通常将配制的高锰酸钾溶液,避光保存,待高 锰酸钾把还原性杂质充分氧化后,除去沉淀,然后标定出 溶液的准确浓度。
*待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。
准确移取10.00 mL H2O2 加水至刻度
吸取稀释液25.00 mL
250 mL容量瓶 摇匀
锥形瓶
5mL 3mol.L-1H2SO4 2-3滴 1mol.L-1MnSO4
出现浅红色,30 s不褪色
平行测定三次
整1理3 ppt
五、注意事项
H2O2 及浓硫酸对皮肤有腐蚀性,使用时应注意安全; 分析天平的正确使用; 有色溶液液面的观察与正确读数,以上限为准; 滴定速度的控制:先慢、中间快、后慢;
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ =2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 根据M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的 体积计算H2O2的含量。
整理5 ppt
滴定原理
2MnO4- + 5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
紫色
无色
2×10-6 mol/L MnO4- 滴定终点:淡红色
整2理0 ppt
称取1.4 g KMnO4 至微沸1 h
500 mL蒸馏水 冷却
烧杯
加热
室温放置2-3天
过滤
储棕色瓶中
KMnO4溶液的标定
准确称取0.15~0.20g基准物质Na2C2O4,置 于250mL锥形瓶中,加入30mL水使之溶解,再 加入10ml 3mol/LH2SO4溶液,在电炉上加热到 75~85℃,趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意 滴定速度,开始滴定时反应速度慢,应在加 入的一滴褪色后,在加下一滴,溶液中产生 了Mn2+后,滴定速度可加快,滴定至溶液呈粉 红色且30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4 溶液的体积。平行测定四次,同时做空白实 验。
在酸度为0.5-1mol/L的H2SO4酸性溶液中,以Na2C2O4为基 准物标定KMnO4溶液,以KMnO4自身为指示剂。反应式为: 2MnO4— + 5C2O42— + 16 H+ =2Mn2+ + 10 CO2 ↑ + 8H2O
H2O2含量的测定
在酸性溶液中H2O2是强氧化剂,但遇到强氧化剂KMnO4时, 又表现为还原剂。因此,可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶 液直接滴定测得H2O2的含量,以KMnO4自身为指示剂。反应 式为:
高锰酸钾法测定双氧水中的H2O2含量
一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、注意事项 八、思考题 九、视频
一、实验目的
掌握KMnO4标准溶液的配制方法; 掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基 本原理、操作方法和计算; 掌握过氧化氢试样的称量方法; 掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本 原理、操作方法和计算;
应改用碘量法或铈量法测定H2O2。
整1理8 ppt
八、思考题
1. 在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中? 2. KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,问能否用定
量滤纸过滤?为什么?
3. 配制KMnO4溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放 置数天?
4. 用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些?为什么用硫酸 溶液调节酸度?
KM瓶、锥形瓶、酸 式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。
2 5 。C 1000mL
四、实验步骤
C(1/5 KMnO4 )=0.2mol/L的KMnO4溶液配制500ml
称取1.4g固体KMnO4于500ml烧杯中,加500ml水使之溶解。 加热至沸,缓缓煮沸15min,冷却,暗处静置数天(至少 2~3天)后,P16玻璃砂芯漏斗过滤,除去MnO2等杂质,贮 存棕色试剂瓶中,待标定。
注意:
1、加硫酸5mL, 此反应在强酸性条件下进行; 2、不能加热 (H2O2不稳定,易分解); 3、不用加指示剂(KMnO4自身是指示剂); 4、开始滴定要慢(Mn2+是催化剂)。
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三、试剂及仪器
试剂: KMnO4固体 、Na2C2O4基准物质(在 105~110℃烘干至恒重) 、C(H2SO4)=3mol/L 的H2SO4溶液 、30%H2O2试样 。
H2O2含量的测定
( H2O2) =C(1 5K M nO 4)V(K m M sn O 22 4 55 )0103M (1 2H 2O 2)10000
KMnO4溶液的标定
Na2C2O4(g) 滴定初始读数/(mL)
滴定终点读数/(mL) VKMnO4 /(mL)
cKM4n/O (mo L l1)
准确称取Na2C2O4 0.15~0.20g 3份 加热至70~80℃
30s不褪色为终点
40 mL 蒸馏水 10 mL 3 mol·L-1H2SO4
250 mL锥形瓶
趁热用KMnO4溶 液滴定
记录KMnO4的体 积
至微红色 平行三次
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H2O2含量的测定
准确称取1.5克30%过氧化氢试样(如何称?), 注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中,平摇一 次,稀释至刻度,充分摇匀。用移液管准确移取 上述试液25.00ml,放于250ml锥形瓶中,加 3mol/L的H2SO4 溶液20ml,用0.1mol/L的KMnO4标 准溶液滴定(注意滴定速度!)至溶液微红色保 持30s不褪色即为终点。记录消耗KMnO4标准溶液 的体积。平行测定3次。同时做空白实验。
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