熟料化学分析作业指导书水泥集团公司

熟料化学分析作业指导书
1 目的：为有效控制生产，使检验更加规范化，检验数据更加准确，特制定本作业指导书。

2 范围：适用于熟料检测
3 职责：化验室分析组负责熟料的化学分析检验
4 程序
4.1 试样溶液的配制：
称取0.5g试样置于银坩锅中，加入5-6g氢氧化钠，直接放到650℃左右的高温炉中熔融15-20min，取出冷却，将坩锅放入已盛有100ml热水的烧杯中，盖上表面皿，于炉子上加热。

待熔块完全侵出后，取出坩锅，用热盐酸（1+5）和水洗净坩锅和盖，搅起溶液，一次加入25ml浓盐酸，立即搅拌。

再加入1ml浓硝酸加热至沸，冷却，转移至250ml 容量瓶中，加水至标线，摇匀。

注意事项：
①熔样需在带有温度控制器的高温炉内进行，以便适当控制熔融温度。

②熔块提取后，经酸化、煮沸，一般均能获得澄清溶
液，但有时在底部也会出现海绵状沉淀，或在冷却、稀释过程中溶液变浑。

这对以下各成分测定并无影响。

③熔块以水浸出后，呈强碱性，久放会对玻璃杯有一定的侵蚀，因此需及时酸化。

4.2二氧化硅的测定
方法要点：在氟化钾和氯化钾的酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和残余酸后，用热水使氟硅酸钾水解产生HF，然后以Na0H标准滴定溶液滴定。

测定步骤：吸取50ml上述已制备好的试样溶液置于300ml的塑料杯中，加入10-15ml浓硝酸，冷却至室温，加入150g/L氟化钾溶液10ml，搅拌，加入固体氟化钾，仔细搅拌至氯化钾饱和析出。

防止15min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾水溶液洗涤3次，将滤纸联通沉淀取下置于原烧杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾-乙醇溶液及1ml10g/L的酚酞指示剂，用C（NaOH）=0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细挤压滤纸及沉淀直至酚酞变红（不用记氢氧化钠消耗数），加入200ml沸水（煮沸并用氢氧化钠中和至酚酞变红），搅拌用0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

试样中二氧化硅百分含量按下式计算：
TSi02×V×5 TSi02×V
SiO2= ——————×100= ——————
M×1000 m×2
式中：TSi02：每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数;
V：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
M：试样的质量，g;
5：全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比。

4.3 三氧化二铁的测定
移取50ml试样置于300ml烧杯中，加水稀释于约100ml，用氨水（1+1）和HCL（1+1）调节溶液的PH至1.8-2.0（用精密试纸检验）将溶液加热至70℃，加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015mol/LEDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点溶液温度60℃左右）。

试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算:
TFe203×V×5
Fe203= ——————×100
m×1000
式中：TFe203：滴定每升EDTA标准滴定溶液相当于Fe203的毫克数；
V：滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫克数；
5：全部溶液与所分取试样溶液的体积比；
M：试样质量，g。

4.4 三氧化二铝的测定
在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L EATA标准溶液至过量10-15ml（对铝、钛合量而言），加水稀释至约200ml。

将溶液加热至70-80℃后，用氨水（1+1）调节溶液的PH至3-3.5，加入15ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）煮沸1-2分钟，取下稍冷。

加入5-6滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色。

三氧化二铝的百分比含量按下式计算：
TA1203（V-V1×K）×5 TA1203（V-V1×K）
A12O3 = ———————————×100= ————————
m×1000 m ×2
式中：TA1203：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数；
V：加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V1：滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml；
K：每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；
5：全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m：试料的质量，g；
注：此法测定的A12O3百分含量实际为铝钛合量。

4.5 氧化钙的测定
移取25ml试样溶液，置于300ml烧杯中，用水稀释至约150ml，加入20g/L酒石酸碱钠溶液7ml、5ml三乙醇胺（1+2）及适量CMP指示剂。

在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-8ml（此时PH值在12以上），用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消
失并呈现红色。

式样中氧化钙的质量百分数按下式计算：
TCaO×V1
CaO = ———————×100
m×1000
式中：TCaO：每毫克EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；
V1：滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；
10：全部试样与所分取试样溶液的体积比；
m：试样质量，g。

4.6 氧化镁的测定
移取25ml试样溶液，置于300ml烧杯中，用水稀释至约150ml，加入100g/L酒石酸碱钠溶液1ml、5ml三乙醇胺（1+2），搅拌，然后，加入25ml氨水-氯化铵缓冲溶液（PH 为10）及适当K.B指示剂，以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定，近终点缓慢滴定至纯蓝色、此滴定值为钙、镁含量。

TMgO（V2-V1）×10
MgO = ———————————×100
m×1000
式中：TMgO：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁毫克数；
V2：滴定氧化钙、镁韩浪时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数；
V1：滴定钙时消耗的EDTA标准溶液毫升数，ml；
10：全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m：试样的质量，g.
m1：灼烧后试样质量，g
4.7 烧失量的测定
情定称取试样约1g置于已灼烧至恒重的瓷坩锅上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，至950±25℃下灼烧30min以上，取出坩埚，稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。

如此反复灼烧直至恒量。

试样中烧失量的质量百分比数按下式计算：
M0-M1
LOSS = ————×100
M0
式中M0：灼烧前试样质量，g；
4.8不溶物的测定
准确称取约1g试样置于150ml烧杯中，加入25ml蒸馏水，搅拌使试料分散，在搅拌下加5ml浓盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物，使试样分解完全（必要时可将溶液稍稍加温，促其溶解），加水稀释至50ml，盖上表面皿，将烧杯置于蒸气浴中加热15min，用中速滤纸过滤，以近沸水充分洗涤十次以上。

将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100ml10g/L氢氧化钠溶液，盖上表面皿，置于蒸气浴中加热15min，加热期间搅动滤纸及残渣1-2次，滴加1-2滴2g/L甲基红指示剂，滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色再过量8-10滴，用中速滤纸过滤，用热的20g/L硝酸铵溶液充分洗涤14次以上。

将残渣及滤纸一并移入已灼烧至恒重的瓷坩埚中，灰化后在950-1000℃的马弗炉内灼烧15min，取出坩埚，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，如此反复灼烧直至恒重。

试样中不溶物的质量百分数按下式计算：
m1
不溶物= ———×100
m
式中：m1：灼烧后剩余物的质量，g；
m：试样质量，g。

5 注意事项
5.1溶样时加2-3滴浓硝酸，使Fe2+使氧化成Fe3+，否则结果偏低。

铁与EDTA反映速度慢，临近终点时滴定要慢，并充分搅拌，否则易滴过终点，使结果偏高。

5.2本方法适用于不溶物在0.2%以下的水泥熟料。