X射线荧光光谱法
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当试样受到x 当试样受到x射线,高能粒子束,紫 外光等照射时,由于高能粒子或光子 与试样原子碰撞,将原子内层电子逐 出形成空穴,使原子处于激发态,这 种激发态离子寿命很短,当外层电子 向内层空穴跃迁时,多余的能量即以 x射线的形式放出,并在教外层产生 新的空穴和产生新的x 新的空穴和产生新的x射线发射,这 样便产生一系列的特征x 样便产生一系列的特征x射线。
X射线荧光光谱法
许晨烨 03081061
1.X射线荧光光谱法简介 2.方法和原理 3.仪器结构和原理
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸 射线荧光光谱法是利用样品对x 收随样品中的成分及其众寡变化而变化来 定性或定量测定样品中成分的一种方法. 定性或定量测定样品中成分的一种方法. 它具有分析迅速、样品前处理简单、可分 析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少等 优点. 优点. x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可 对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜 厚的分析. 厚的分析.
特征x 特征x射线是各种元素固有的,它与元素 的原子系数有关。两者有这样的关系:
式中k,S是常数,所以只要测出了特征x 式中k,S是常数,所以只要测出了特征x射 线的波长λ 线的波长λ,就可以求出产生该波长的元 素。即可做定性分析。
当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素 产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和实验条件一样, 荧光x射线的强度Ii与分析元素的质量百分浓度Ci的关系可以 用下式表示:
一次x 一次x射线发生系统
x射线管产生的x射线由两部分组成:具有连续波 射线管产生的x 长成分的连续x 长成分的连续x射线和具有靶材料元素特性波长的 特征x 特征x射线。 连续x射线的产生是由于x 连续x射线的产生是由于x射线管内高速运动的电 子撞击靶原子后受到阻尼,将部分能量传递给靶 材料原子,引起轫致辐射所致。 当x射线管的加速电压提高到某一临界值时,就会 在连续波长的某些波长位置出现强度很大的线状 光谱。这些线状光谱取决于靶材原子,而与入射 电子的能量无关。他反映靶材元素的性质,所以 成为特征x 成为特征x射线。
Ka
特征谱线
6 5 4 3 2 Kb
20Kv
连续谱线
15Kv
10Kv
横轴为 波长, 纵轴为x 纵轴为x 射线的 相对强 度
5Kv 1
0
1
2
3
分光系统 分光系统由入射狭缝,分光晶体,晶体旋转机构,样品室 和真空系统组成。其作用是将试样受激发产生的二次x 和真空系统组成。其作用是将试样受激发产生的二次x射 线(荧光x 线(荧光x射线)经入射狭缝准直后,投射到分光晶体上。 晶体旋转机构使分光晶体转动,连续改变θ 晶体旋转机构使分光晶体转动,连续改变θ角,使各元素 不同波长的x 不同波长的x射线按布拉格定律分别发生衍射而分开,经 色散产生荧光光谱。 当x射线入射到物质中时,其中一部分会被物质原子散射 到各个地方去。当被照射的物质为晶体时,其原子在三为 空间有规则排列,且原子层见的间距与照射x 空间有规则排列,且原子层见的间距与照射x射线波长有 相同数量级时,在某种条件下,散射的x 相同数量级时,在某种条件下,散射的x射线会得到加强, 显示衍射现象。当晶面距离为d,入射和反射x 显示衍射现象。当晶面距离为d,入射和反射x射线波长为 λ时,有相临两个晶面反射出的两个波,其光程差为 2dsinθ,当该光程差为x射线的整数倍时,反射出的x 2dsinθ,当该光程差为x射线的整数倍时,反射出的x射 线相位一致,强度增强,为其他值时,强度互相抵消而减 弱。所以只有满足2dsinθ=nλ时,即波长为λ的一级x 弱。所以只有满足2dsinθ=nλ时,即波长为λ的一级x射 线及λ/2,λ/3…的高级衍射线在出射角θ 线及λ/2,λ/3…的高级衍射线在出射角θ方向产生衍射, 从而达到分光的目的。
检测和分光系统包括出射狭缝,检测器,放 大器,脉高分析器等组成部分。对荧光x 大器,脉高分析器等组成部分。对荧光x射线 进行扫和液体样品Be-U之间任何元素的分析 SST超尖锐陶瓷X光管256道DMCA多道分析器,2 秒测定一个元素
计数器
脉高分析器
检测器
放大器
波长色散型谱仪原理
特征X 特征X射线竟准直器准直,投射到分光晶体的表面, 按照布拉格定律产生衍射,使不同波长的荧光x 按照布拉格定律产生衍射,使不同波长的荧光x射线 按波长顺序排列成光谱。这些谱线由检测器在不同的 衍射角上检测,转变为脉冲信号,经电路放大,最后 由计算机处理输出。
式中μm是样品对一次x射线和荧光射线的总质量吸收系数, K为常数,与入射线强度I和分析元素对入射线的质量吸收系 数有关。 在一定条件下(样品组成均匀,表面光滑平整,元素见无相 互激发),荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。 根据谱线的强度可以进行定量分析
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高压电源
分光晶体
计数率器 准直器
当试样受到x 当试样受到x射线,高能粒子束,紫 外光等照射时,由于高能粒子或光子 与试样原子碰撞,将原子内层电子逐 出形成空穴,使原子处于激发态,这 种激发态离子寿命很短,当外层电子 向内层空穴跃迁时,多余的能量即以 x射线的形式放出,并在教外层产生 新的空穴和产生新的x 新的空穴和产生新的x射线发射,这 样便产生一系列的特征x 样便产生一系列的特征x射线。
X射线荧光光谱法
许晨烨 03081061
1.X射线荧光光谱法简介 2.方法和原理 3.仪器结构和原理
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸 射线荧光光谱法是利用样品对x 收随样品中的成分及其众寡变化而变化来 定性或定量测定样品中成分的一种方法. 定性或定量测定样品中成分的一种方法. 它具有分析迅速、样品前处理简单、可分 析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少等 优点. 优点. x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可 对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜 厚的分析. 厚的分析.
特征x 特征x射线是各种元素固有的,它与元素 的原子系数有关。两者有这样的关系:
式中k,S是常数,所以只要测出了特征x 式中k,S是常数,所以只要测出了特征x射 线的波长λ 线的波长λ,就可以求出产生该波长的元 素。即可做定性分析。
当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素 产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和实验条件一样, 荧光x射线的强度Ii与分析元素的质量百分浓度Ci的关系可以 用下式表示:
一次x 一次x射线发生系统
x射线管产生的x射线由两部分组成:具有连续波 射线管产生的x 长成分的连续x 长成分的连续x射线和具有靶材料元素特性波长的 特征x 特征x射线。 连续x射线的产生是由于x 连续x射线的产生是由于x射线管内高速运动的电 子撞击靶原子后受到阻尼,将部分能量传递给靶 材料原子,引起轫致辐射所致。 当x射线管的加速电压提高到某一临界值时,就会 在连续波长的某些波长位置出现强度很大的线状 光谱。这些线状光谱取决于靶材原子,而与入射 电子的能量无关。他反映靶材元素的性质,所以 成为特征x 成为特征x射线。
Ka
特征谱线
6 5 4 3 2 Kb
20Kv
连续谱线
15Kv
10Kv
横轴为 波长, 纵轴为x 纵轴为x 射线的 相对强 度
5Kv 1
0
1
2
3
分光系统 分光系统由入射狭缝,分光晶体,晶体旋转机构,样品室 和真空系统组成。其作用是将试样受激发产生的二次x 和真空系统组成。其作用是将试样受激发产生的二次x射 线(荧光x 线(荧光x射线)经入射狭缝准直后,投射到分光晶体上。 晶体旋转机构使分光晶体转动,连续改变θ 晶体旋转机构使分光晶体转动,连续改变θ角,使各元素 不同波长的x 不同波长的x射线按布拉格定律分别发生衍射而分开,经 色散产生荧光光谱。 当x射线入射到物质中时,其中一部分会被物质原子散射 到各个地方去。当被照射的物质为晶体时,其原子在三为 空间有规则排列,且原子层见的间距与照射x 空间有规则排列,且原子层见的间距与照射x射线波长有 相同数量级时,在某种条件下,散射的x 相同数量级时,在某种条件下,散射的x射线会得到加强, 显示衍射现象。当晶面距离为d,入射和反射x 显示衍射现象。当晶面距离为d,入射和反射x射线波长为 λ时,有相临两个晶面反射出的两个波,其光程差为 2dsinθ,当该光程差为x射线的整数倍时,反射出的x 2dsinθ,当该光程差为x射线的整数倍时,反射出的x射 线相位一致,强度增强,为其他值时,强度互相抵消而减 弱。所以只有满足2dsinθ=nλ时,即波长为λ的一级x 弱。所以只有满足2dsinθ=nλ时,即波长为λ的一级x射 线及λ/2,λ/3…的高级衍射线在出射角θ 线及λ/2,λ/3…的高级衍射线在出射角θ方向产生衍射, 从而达到分光的目的。
检测和分光系统包括出射狭缝,检测器,放 大器,脉高分析器等组成部分。对荧光x 大器,脉高分析器等组成部分。对荧光x射线 进行扫和液体样品Be-U之间任何元素的分析 SST超尖锐陶瓷X光管256道DMCA多道分析器,2 秒测定一个元素
计数器
脉高分析器
检测器
放大器
波长色散型谱仪原理
特征X 特征X射线竟准直器准直,投射到分光晶体的表面, 按照布拉格定律产生衍射,使不同波长的荧光x 按照布拉格定律产生衍射,使不同波长的荧光x射线 按波长顺序排列成光谱。这些谱线由检测器在不同的 衍射角上检测,转变为脉冲信号,经电路放大,最后 由计算机处理输出。
式中μm是样品对一次x射线和荧光射线的总质量吸收系数, K为常数,与入射线强度I和分析元素对入射线的质量吸收系 数有关。 在一定条件下(样品组成均匀,表面光滑平整,元素见无相 互激发),荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。 根据谱线的强度可以进行定量分析
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高压电源
分光晶体
计数率器 准直器