关于玻璃量器及移液器检定操作时的工作经验

I n s p e c t i o n/检验检测关于玻璃量器及移液器检定操作时的工作经验
方茜
(南京市计量监督检测院，江苏南京210049)
摘要：常用玻璃量器是最常见的计量器具之一，广泛使用于实验室的计量、测试和分析中，其对实验的准确 与否起着关键作用。

通过对玻璃量器多年的检定工作，归纳了常用玻璃量器检定过程中注意事项以及日常操 作过程中的注意事项。

通过此项工作的研究，保证了常用玻璃量器使用过程中的准确性、稳定性和可靠性。

目前，玻璃容器的检定大多是手工检定。

但在人工验证中，验证人员工作量大，效率低，容易出现人为错误。

文章研制了一种工作玻璃容器容量自动检定装置。

伺服电机驱动摄像机沿垂直滑轨移动，通过摄像机获取液位，对采集到的图像进行处理，得到液位和目标刻度线的位置。

最后通过电子秤称重判断仪表是否合格。

通过理 论和实验分析，主要解决了摄像机水平镜头，将大大减少操作者的重复劳动，提高工作效率和测量精度。

关键词：玻璃量器；移液器；检定操作
1引言
在环境保护、生物医学、食品卫生等行业中，常 常使用玻璃测量仪器。

常用的玻璃测量仪器有单线容 量瓶、单线吸量管、刻度吸量管、滴定管、量筒、量 杯等。

这些仪器也是科研机构、检测机构和制造企业 进行定量取样的必备设备，因此，社会对测量仪器有 很大的需求。

随着生物医药工业的快速发展，普通玻 璃所搭载科学仪器的业务量仍具有广阔的发展前景。

玻璃量规一方面广泛应用于环境保护、生物医学、食 品卫生等行业，是科研机构、检测机构和生产企业进 行定量取样的必要设备。

普通玻璃量规的测量准确性、及时性和溯源性对用户至关重要。

另一方面，由于计 量的项目很多，为了完成不断增长的业务，检查员加 班逐渐成常态，使人力成本也随之增加。

传统的人工 验证将被淘汰，未来的验证将向自动化和智能化方向 发展。

基于上述情况，迫切需要研究玻璃量规自动检 定系统的可行性。

从事液位检测的国内外科技人员研 究建立了各种液位检测装置，并对液位检测装置的技 术指标、特点和经济效益进行了分析研究。

玻璃量尺 是最常用的计量器具之一，在实验室中被广泛地使用。

在实验中，它起着至关重要的作用。

本文概述了普通 玻璃量规在检定及日常使用中应注意的问题，确保了 普通玻璃量规的精度、稳定性和可靠性，可供测量工 作者参考。

本文介绍的常用玻璃容器自动检定装置主要是根 据《J J G196-2006玻璃工作容器检定规程》中对量 规精度的要求而设计的。

提出了一种用摄像机代替人眼进行液位检测的自动灌装方案。

采集到的液面图像 通过液面图像传输到计算机，计算机使用图像预处理 方法，如灰度处理、图像滤波、二值化、数学形态学等，获得清晰的液面图像。

在此基础上，提取液位等值线 并标记。

本文提出了一种利用电机驱动相机上升并拍 摄一系列液位图片来确定相机水平位置的方案。

利用 该测量方法，对测量装置的误差是否在允许误差范围 内进行计算和判断。

2玻璃量器及移液器检定概述
对于生产计量器具的企业，在玻璃计量器具的检 定过程中。

计量的准确性、及时性和溯源性对企业来 说非常重要。

如何快速完成检定操作，准确显示检定 器的值，是许多企业面临的问题。

常见的玻璃量器是 易碎的计量器具，在检验和使用中应谨慎小心，以免 把玻璃量器弄碎，要做好器具标识，在检验结果的处 理中要注意外观、受力、密合、出水时间、容量示值 及最终检验结果处理等方面的一些细节，只有注意每 一个细节，才能保证检验结果的准确性。

总而言之，检定人员应根据实际情况采取相应的措施，以保证通 用玻璃量器的检定水平。

所以做好常用玻璃量器的检 定工作，在实验室检测中具有重要意义。

3移液器检定试验
移液管是化学实验室常用的测量和输送液体比容 的必要设备。

移液管本质上是一种狭窄的管状设备，顶部有一个橡胶球。

管子从顶部到底部大部分是以
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10m m的增量逐渐变化的。

在讨论移液管校准之前，重要的是要了解准确与精密。

不准确度可以表示为一 定数量样品复制的平均值与设定点体积的偏差，可以 用绝对单位（如微升）或相对单位（如百分比）来表示。

精确度表示为样品数量复制的标准差，精确度表示为 样品数量复制的变异系数。

I S O标准推荐10个读数。

在恒定的温度和大气压下，蒸馏水的密度是恒定的。

水的体积可以通过称量分配的水来确定。

用重量法对 移液管进行了标定。

在测定水的体积时，测量的准确 性受到环境温度、大气压力和相对湿度的影响。

这些 因素通常结合起来给出z因子，用来计算水的体积。

然后将计算出的水体积与理论体积进行比较，以确定 移液管的准确与精密。

3.1移液管校正方法
采用蒸馏水称质量法对移液管进行标定。

检查校 准程序：移液管与最大容积（额定容积）、最小容积 或最大容积的10% —起检查，以较高者为准。

例如，0.5~10|x L移液管在IO jjl L和1|x L进行测试。

对蒸 馏水进行单盘秤称重，并对结果进行了说明。

本程序 每卷连续执行10次，并注明所得结果。

平均，S D和 C V是使用Microsoft E x c e l计算使用p riz m软件。

如果计算结果在选定的范围内，移液管的刻度是正确 的。

对所有自动移液器在校准前后的准确与精密进行了 估算。

大多数生化调查需要在临床实验室运送试剂和样 品，因此用于这些试剂和样品的移液管必须正确校准。

移液管的标定对于控制数据的准确性至关重要。

不准 确度可以表示为偏离一定点体积的样品重复数的平均 值，并且可以用绝对单位如微升表示，也可以用相对 单位如百分比表示。

不精确度用样品重复数的标准差 表示，用样品容积重复数的变异系数表示。

不良的准确与精密度会影响质量控制结果。

计算 每个移液管的准确度，标准差和C V失败前的校准，成为低于上面显示的标准值。

然后对正常对照血清进 行20次血尿酸、血糖的测定，并与标准精密度和每 次测定的总允许误差进行比较，发现校准后的结果受 到影响。

自动移液管的准确与精密度对质量控制结果有很 大的影响。

由于移液管容易发生无声和随机的故障，并且比许多其他实验室仪器有更高的故障率，因此移 液管质量控制的最重要的是确保可靠性的校准频率。

每3个月进行一次校准，并对新的自动吸管进行校验。

3.2试验设计
普通容积玻璃包括6种传统容积玻璃，如单线容 积瓶、单线移液管、分度移液管、滴定管、量筒和量杯。

该装置主要用于5~2 000 m L量筒的自动检定。

对于 不同的测量圆筒，其精度要求也不同。

本文设计的自动检定系统应符合《J J G196-2006常用玻璃量器检
定规程》。

《JJ G 196-2006工作玻璃容器检定条例》
于2006年经国家质量监督检验检疫总局批准，2007
年开始实施。

这些规定对测量仪器的检定过程有严格
的规定。

所有的玻璃容器必须符合规定的要求，才能
被认定为合格。

在系统设备中，装置的软件系统提供
了一个校准玻璃容器的程序。

玻璃的参数可以存储在
M y S Q L数据库中，可追踪的校准数据可以通过数据
库和W O R D文件格式在本地存储。

自动充液装置由上位机控制部分、微泵及其附件
组成。

在自动充液装置中，e+h流量计的充液速度由
上位机程序控制。

首先，以较快的流量加入液体，在
较短的时间内达到标定刻度，减少了检定时间。

当加
入的水体积约占要检测的刻度标称体积的90%时，
控制微泵以慢流速加入液体，直至液体达到要检测的
刻度。

微泵采用MZR-7245-H S-V B s型微泵，快
速流量由e + h流量计控制。

具体的检定步骤如下：
(1 )将玻璃容器放在电子天平上，称出空玻璃
容器的质量并记录下来。

(2 )使用e + h流量计将快速流量的液体加入
到待测水垢的90%左右，然后关闭。

启动微型泵，
以缓慢的流量向目标管路注入液体，然后关闭微型泵。

(3)当使用微型泵以慢流量加液时，采用滑轨 将摄像机从液面底部移动到液面顶部。

在移动过程中，
每一步都要拍摄液面的图像。

(4)通过图像处理技术，从图像中找出小玻璃 量器的拍摄位置，并根据图像中液面的像素位置和刻
度线判断液面是否达到刻度线。

(5)如果液位达不到秤线，继续加液，重复拍 摄操作；如果液位达到秤线，记录称重装置当时的重
量，减去空容器的质量，计算所加液体的实际质量。

(6 )根据《J J G 196-2006工作玻璃容器检定
规程》中的计量方法，计算实际附加水容量，然后与
标称容量进行比较，计算误差，计算误差标准参考检
定规程中的容差，最后得出结论。

3.3拍摄结果分析
照相机在不同高度拍摄的液面是不同的。

因此，
为了验证精度，有必要考虑摄像机水平的问题。

针对
上述问题，本文提出了如下液位瞄准方案：
(1 )调整相机的初始拍摄位置，应该设置在液
面以下。

设置相机的移动步长。

在确定步长之后，为
相机的每一个动作拍摄液面照片，然后重复这个操作。

(2)当摄像机移动到液面以上时，停止移动和
拍摄。

(3 )处理一系列液面图像，检测图像中的液面，
用矩形包围液面，找到最小矩形高度的图像。

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(4)
在矩形高度最小的图像中，得到矩形和目 标尺度线的像素位置间隔。

(5) 如果矩形的底部在刻度线范围内，则相机 满足水平液面条件，液面达到目标刻度线；如果矩形 的底部位置大于刻度线范围，则液面已经超过刻度线， 加入液体过多，需要再次检查。

如果矩形的底部位置 小于刻度线的范围，则此时液面尚未达到刻度线，因 此需要继续加液。

(6) 通过加入液体对测量装置进行称重，获得 加入的纯净水的质量，将质量转化为体积，与标称容
量进行比较，并结合容量公差判断测量装置是否合格。

上述拍摄方案是保持测量仪器静止，控制摄像机
运动进行拍摄，并在运动过程中找到头部的拍摄位置。

在实验过程中的变化规律是：首先，矩形从大变小， 然后从小变大。

在此过程中，必须有一个最小值。

在
连续拍摄过程中，从仰视到俯视，必须包括仰视拍摄。

平视拍摄时，液面的宽度最小，相当于矩形的最小高 度。

所以在这个过程中摄像机移动到刚好低于液面以 上的位置，一系列图像随着视线高度的变化拍摄，被 液面包围的矩形高度发生变化。

当矩形的高度最小时， 它对应于平视投篮的位置。

通过对该图像的研究，得 到液面和刻度线的像素位置，进而判断液面是否已经 达到刻度线。

从收集的液位图可以看出，每条折线都有其最低 点。

结合矩形高度数据，得出矩形高度先由大变小， 再由小变大的变化规律，这与理论分析的结论是一致 的。

实践证明，所提出的水平射孔方案是正确可行的。

3.4检定实验注意事项
在检定玻璃仪表时，观察液面（弯月面）不准确， 弯月面的最低点不与指标线上边缘的水平面相接，视 线低于或高于与指标线同一水平面。

另外，为了清楚 地观察弯月面的最低点，在玻璃量具的背面贴上一条 黑色纸带，其上缘为弯月面下缘lm m 。

实践中，很 多计量人员为了方便，不贴黑纸带，直接影响检定结 果的准确性。

滴定管内玻璃活塞的密封要求是将无油的活塞芯 擦净，加水润湿后插入活塞套内。

关闭活塞时，保持 20 min ( 50 m in 塑料活塞），使泄漏不超过最小分 度值。

在垂直静置20 m in 后，在最高标线处注入水， 排出注射管内活塞上的水，在垂直静置20 m in 后， 两活塞的渗漏均不超过最小分度值。

对准塞尺和量瓶， 将玻璃塞擦干，不要涂凡士林油，用清水冲洗至最高 水位，盖紧后用手按压塞，倒10次，每次倒扣，保
持倒扣10s ,倒扣完毕，用滤纸擦干瓶口和玻璃瓶塞，
无渗水。

检定员应弄清楚什么是检定仪器，以确保检定仪 器在处理检定结果时能准确、合理地签发或贴上检定 证。

检定证书是指证明计量器具符合检定规程要求的 文件。

检定证是指计量器具按照检定规程的要求，将 合格标志贴在计量器具上，以证明其检定合格。

其区
别在于，在检验证书上注明了有关检验条件的要求和 描述，并给出了检验结果和检验日期。

检查合格证只
标明检查的有效期。

在对检定结果的处理上，应特别 强调严格的工作态度，以确保第三方检测机构的公正、 科学、准确。

4 结果本文针对普通玻璃容器检定装置平视图方案的设 计，首先设计了该装置的总体方案，然后介绍了该装 置的组成及检定过程。

讨论了该方案的必要性和可行 性，确定了该方案。

对平视图方案进行了实验分析和 验证。

引入了液位矩形盒的概念来获取液位，并对液 位计的检定过程进行了分析，以取代传统的人眼读数。

实验结果表明，该标定装置可以解决摄像机水平液位 的问题，找出实际液位，从而实现普通玻璃容器的自 动标定。

常见的玻璃量具是易碎的测量仪器，在检定 和使用中要注意防止玻璃量具损坏，一定要做好仪器 标志，从外观、应力、压实度、流出时间、容量指示 到最后的检定结果处理都要注意细节，只有注意每一 个细节，才能保证检定结果的准确性。

总而言之，检 验人员应根据实际情况采取相应的措施，才能保证常 用玻璃仪器的检验水平，所以做好实验室常用玻璃量 具的检定工作，具有重要的现实意义。

作者简介：方茜（1988-),女，籍贯：江苏镇江，学历： 本科，职称：助工，研究方向：计量检测。

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