离子液体催化尼泊金酯及肉桂酸酯的合成

离子液体催化尼泊金酯及肉桂酸酯的合成尼泊金酯与肉桂酸酯及其衍生物具有很高的实用性,并且绿色无毒。

其中尼泊金酯类化合物因具备羟基结构,其抗菌的活性与广谱性明显高于如山梨酸等其他传统添加剂。

并且由于其具有无毒易降解的特点,在食品工业中是不可或缺的一员。

肉桂酸脂类化合物因其具备独特的芳香性,在香料添加剂中也具备不可替代的作用。

然而虽然目前关于酯化反应合成工艺的研究与优化已具有一定规模,但是以强酸为催化剂的酯化反应依然占据主要地位,该工艺不仅时间成本高,而且催化剂腐蚀性强、无法回收。

因此,开发绿色高效的新型酯化工艺仍具有很高的研究价值。

离子液体因其理化性质都较为稳定,催化活性高并且随着组成离子的不同而改变,最重要的是易回收且具有循环使用的特点,是目前在催化领域兼具绿色与高效的重要成员之一。

本文以苯并噻唑分别与5种无机酸、2种有机酸反应,合成了9种苯并噻唑类离子液体,并设计合成了2种新型杂多酸-苯并噻唑类离子液体,通过FT-IR、SEM、粉末XRD、以及热重(TGA)表征,确认了其结构并测试了其相关物理性质。

利用所制备出的苯并噻唑离子液体,共计催化合成了20种尼泊金酯类以及肉桂酸酯类化合物,并根据醇的物理性质的不同和后处理方式的不同,将其分为3类,分别对其最佳合成工艺进行了优化,探讨了投料摩尔比、反应温度及时间、以及离子液体的用量及循环利用次数等因素对工艺效果的影响,从而建立了一整套制备尼泊金酯以及肉桂酸酯的高效、环保的酯化工艺。

结果表明,当苯并噻唑离子液体的用量为对羟基苯甲酸的12%mol时,催化效果尤为显著,平均产率高于80%。

通过比较9种离子液体中对酯化反应的催化效
果,发现杂多酸-苯并噻唑离子液体催化效果最佳。

苯并噻唑类离子液体为典型的非均相固体催化剂,易于回收,稳定性好,通过真空干燥重复使用5次时,催化活性仍没有显著降低,是一种高效、绿色的新型催化剂。