一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法_CN109666451A
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( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910052035 .2
(22)申请日 2019 .01 .21
(71)申请人 淮北师范大学 地址 235000 安徽省淮北市东山路100号
(72)发明人 孔祥恺 张新忠 刘强春 李青松 褚晓萌 祝晶晶
(74)专利代理机构 北京华识知识产权代理有限 公司 11530
2
CN 109666451 A
说 明 书
1/3 页
一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法
技术领域 [0001] 本发明涉及一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法，属于功能材料技术领域。
背景技术 [0002] 电磁波污染一直是研究的热点话题，无论是军事、民用工业或日常生活，都需要去 防 范电 磁波污染 ，现有的吸 波材料 制备方案通过磁性金 属与碳复合 ，碳材料一直是做吸 波 材料的热门材料，包括碳纳米管、石墨烯、生物质炭等，具有磁性的金属如铁，钴，镍，以及其 氧化物都是目前热门的吸波材料。通过使 用碳材料与磁性金属复合 ，通过提高介电 损耗得 到合适的阻 抗匹配 ，得到高性能的吸 波材料 ，但是金 属复合材料不可避免的 具有高 密度以 及大重量，与吸波材料所要求的轻质量不和，并且大多数复合材料使用高价格的石墨烯，葡 萄糖，碳纳米管等碳材料，背离了吸波材料工业化生产的目标，还带有污染等问题。 [0003] 为了解决这些问题，现有技术也进行了努力，如中国发明专利201710541808 .4， 《一种中空碳纳米颗粒及由其制备得到的吸波材料》中公开的 ：提供了一种中空碳纳米颗粒 及由 其 制备得到的吸 波材料。中空碳纳米颗粒的 制备方法包括 ：将苯胺、吡咯 、非离子表面 活性剂和水混合，得到第一溶液；将过硫酸铵溶液进行冰浴后加入第一溶液中，得到第二溶 液 ；将第二溶液进行反应后抽滤、洗涤、冷 冻干燥 ，得到初产物 ；将初产物进行碳化处理 ，得 到中空碳纳米颗粒。 [0004] 但是，仔细分析该发明后，发现其采用两步法实现制备，合成时间较长，合成方法 复杂，而且使用高价值的石墨烯，以及各种有机溶剂，在制备过程依然会出现污染。这就需 要一种具有广泛适用性，以及无污染高吸波性能的材料。
发明内容 [0005] 本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种利用生物质碳源制备吸波 材料的方法，具有低成本，高性能，无污染，可持续的特点。 [0006] 为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种利用生物质碳源制备吸波材 料的方法，合成步骤如下：
一、用水，丙酮，酒精依次对生物质碳源进行超声处理，去除生物质碳源的表面杂质； 二、将处理后的生物质碳源放入真空干燥箱中，进行真空干燥； 三、将步骤二中干燥后的生物质碳源放入容器中，置于管式炉中，精确控制温度和反应 时间，进行反应； 四、步骤三反应后，降至室温，取出容器，将所得半成品进行研磨，而后再进行等离子处 理，即可获得成品。 [0007] 进一步的，所述步骤一中的水为重蒸水，生物质碳源为稻壳。 [0008] 更进一步的，所述步骤一中，首先要将稻壳使用研磨机进行研磨，通过多次研磨得 到超细稻壳粉末 ，再将其依次置于重蒸水 ，丙酮 ，酒精的溶液中 ，每种溶液超声2次 ，每次超 声洗涤10min。
权利要求书1页 说明书3页 附图7页
CN 109666451 A
CN 109666451 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于，合成步骤如下： 一、用水，丙酮，酒精依次对生物质碳源进行超声处理，去除生物质碳源的表面杂质； 二、将处理后的生物质碳源放入真空干燥箱中，进行真空干燥； 三、将步骤二中干燥后的生物 质碳源放入容器中 ，置于管式炉中 ，精确控制温度和反应 时间，进行反应； 四 、步骤三反应后 ，降 至室温 ，取出容器 ，将所得半成品进行研磨 ，而后再进行等离子处 理，即可获得成品。 2 .根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述步骤 一中的水为重蒸水，生物质碳源为稻壳。 3 .根据权利要求2所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述步骤 一中 ，首先要将稻壳使 用研磨机进行研磨 ，通过多次研磨得到超细稻壳粉末 ，再将其依次置 于重蒸水，丙酮，酒精的溶液中，每种溶液超声2次，每次超声洗涤10min。 4 .根据权利要求3所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述超细 稻壳粉末颗粒为微米级。 5 .根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述步骤 二中真空干燥的时间不少于24h。 6 .根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述步骤 三中的容器为氧化铝瓷容器。 7 .根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述管式 炉中，先通入氮气20min，而后以10℃/min升温至900℃，在900℃保温退火4h后降温，终止反 应，整个过程保持通氮气。 8 .根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述步骤 四中 ，将得到半成品放入研钵中研磨半小时 ，而后取出 ，均匀平铺在氧化铝瓷容器中 ，在氧 气氛围下等离子处理半小时，即可获得成品。
代理人 李浩
(51)Int .Cl . C09K 3/00(2006 .01) C01B 32/05(2017 .01)
(10)申请公布号 CN 109666451 A (43)申请公布日 2019.04.23
( 54 )发明 名称 了一种利用生物质碳源制备吸
波材料的 方法 ，合成步骤如下 ：用水 ，丙酮 ，酒精 依次对生物质碳源进行超声处理 ，去除生物质碳 源的表面杂质；将处理后的生物质碳源放入真空 干燥箱中 ，进行真空干燥；将步骤二中干燥后的 生物质碳源放入容器中 ，置于管式炉中 ，精确控 制温度和反应时间 ，进行反应 ；步骤三反应后 ，降 至室温，取出容器，将所得半成品进行研磨，而后 再进行等离子处理 ，即可获得成品 。本发明 制备 过程中没有使用金属，且充分利用了农业生产中 的 副产物 ，制备过程中没有有害物 质产生 ，没有 使用高价格的原料 ，实现了低成本 ，高性能 ，无污 染 ，可持续的 优点 ，为吸 波材料的 推广以 及普遍 使用提高了技术保障。
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910052035 .2
(22)申请日 2019 .01 .21
(71)申请人 淮北师范大学 地址 235000 安徽省淮北市东山路100号
(72)发明人 孔祥恺 张新忠 刘强春 李青松 褚晓萌 祝晶晶
(74)专利代理机构 北京华识知识产权代理有限 公司 11530
2
CN 109666451 A
说 明 书
1/3 页
一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法
技术领域 [0001] 本发明涉及一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法，属于功能材料技术领域。
背景技术 [0002] 电磁波污染一直是研究的热点话题，无论是军事、民用工业或日常生活，都需要去 防 范电 磁波污染 ，现有的吸 波材料 制备方案通过磁性金 属与碳复合 ，碳材料一直是做吸 波 材料的热门材料，包括碳纳米管、石墨烯、生物质炭等，具有磁性的金属如铁，钴，镍，以及其 氧化物都是目前热门的吸波材料。通过使 用碳材料与磁性金属复合 ，通过提高介电 损耗得 到合适的阻 抗匹配 ，得到高性能的吸 波材料 ，但是金 属复合材料不可避免的 具有高 密度以 及大重量，与吸波材料所要求的轻质量不和，并且大多数复合材料使用高价格的石墨烯，葡 萄糖，碳纳米管等碳材料，背离了吸波材料工业化生产的目标，还带有污染等问题。 [0003] 为了解决这些问题，现有技术也进行了努力，如中国发明专利201710541808 .4， 《一种中空碳纳米颗粒及由其制备得到的吸波材料》中公开的 ：提供了一种中空碳纳米颗粒 及由 其 制备得到的吸 波材料。中空碳纳米颗粒的 制备方法包括 ：将苯胺、吡咯 、非离子表面 活性剂和水混合，得到第一溶液；将过硫酸铵溶液进行冰浴后加入第一溶液中，得到第二溶 液 ；将第二溶液进行反应后抽滤、洗涤、冷 冻干燥 ，得到初产物 ；将初产物进行碳化处理 ，得 到中空碳纳米颗粒。 [0004] 但是，仔细分析该发明后，发现其采用两步法实现制备，合成时间较长，合成方法 复杂，而且使用高价值的石墨烯，以及各种有机溶剂，在制备过程依然会出现污染。这就需 要一种具有广泛适用性，以及无污染高吸波性能的材料。
发明内容 [0005] 本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种利用生物质碳源制备吸波 材料的方法，具有低成本，高性能，无污染，可持续的特点。 [0006] 为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种利用生物质碳源制备吸波材 料的方法，合成步骤如下：
一、用水，丙酮，酒精依次对生物质碳源进行超声处理，去除生物质碳源的表面杂质； 二、将处理后的生物质碳源放入真空干燥箱中，进行真空干燥； 三、将步骤二中干燥后的生物质碳源放入容器中，置于管式炉中，精确控制温度和反应 时间，进行反应； 四、步骤三反应后，降至室温，取出容器，将所得半成品进行研磨，而后再进行等离子处 理，即可获得成品。 [0007] 进一步的，所述步骤一中的水为重蒸水，生物质碳源为稻壳。 [0008] 更进一步的，所述步骤一中，首先要将稻壳使用研磨机进行研磨，通过多次研磨得 到超细稻壳粉末 ，再将其依次置于重蒸水 ，丙酮 ，酒精的溶液中 ，每种溶液超声2次 ，每次超 声洗涤10min。
权利要求书1页 说明书3页 附图7页
CN 109666451 A
CN 109666451 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于，合成步骤如下： 一、用水，丙酮，酒精依次对生物质碳源进行超声处理，去除生物质碳源的表面杂质； 二、将处理后的生物质碳源放入真空干燥箱中，进行真空干燥； 三、将步骤二中干燥后的生物 质碳源放入容器中 ，置于管式炉中 ，精确控制温度和反应 时间，进行反应； 四 、步骤三反应后 ，降 至室温 ，取出容器 ，将所得半成品进行研磨 ，而后再进行等离子处 理，即可获得成品。 2 .根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述步骤 一中的水为重蒸水，生物质碳源为稻壳。 3 .根据权利要求2所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述步骤 一中 ，首先要将稻壳使 用研磨机进行研磨 ，通过多次研磨得到超细稻壳粉末 ，再将其依次置 于重蒸水，丙酮，酒精的溶液中，每种溶液超声2次，每次超声洗涤10min。 4 .根据权利要求3所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述超细 稻壳粉末颗粒为微米级。 5 .根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述步骤 二中真空干燥的时间不少于24h。 6 .根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述步骤 三中的容器为氧化铝瓷容器。 7 .根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述管式 炉中，先通入氮气20min，而后以10℃/min升温至900℃，在900℃保温退火4h后降温，终止反 应，整个过程保持通氮气。 8 .根据权利要求1所述的利用生物质碳源制备吸波材料的方法，其特征在于：所述步骤 四中 ，将得到半成品放入研钵中研磨半小时 ，而后取出 ，均匀平铺在氧化铝瓷容器中 ，在氧 气氛围下等离子处理半小时，即可获得成品。
代理人 李浩
(51)Int .Cl . C09K 3/00(2006 .01) C01B 32/05(2017 .01)
(10)申请公布号 CN 109666451 A (43)申请公布日 2019.04.23
( 54 )发明 名称 了一种利用生物质碳源制备吸
波材料的 方法 ，合成步骤如下 ：用水 ，丙酮 ，酒精 依次对生物质碳源进行超声处理 ，去除生物质碳 源的表面杂质；将处理后的生物质碳源放入真空 干燥箱中 ，进行真空干燥；将步骤二中干燥后的 生物质碳源放入容器中 ，置于管式炉中 ，精确控 制温度和反应时间 ，进行反应 ；步骤三反应后 ，降 至室温，取出容器，将所得半成品进行研磨，而后 再进行等离子处理 ，即可获得成品 。本发明 制备 过程中没有使用金属，且充分利用了农业生产中 的 副产物 ，制备过程中没有有害物 质产生 ，没有 使用高价格的原料 ，实现了低成本 ，高性能 ，无污 染 ，可持续的 优点 ，为吸 波材料的 推广以 及普遍 使用提高了技术保障。