第十四章中药及其制剂分析概论

(一）提取方法
萃取法 冷浸法 回流提取法 连续回流提取法 水蒸汽蒸馏法 超声提取法 超临界流体萃取
萃取法
萃取法是利用溶质在两种互不相溶的 溶剂中溶解度的不同，使物质从一种 溶剂转移到另一种溶剂中，经过对次 萃取，将测定组分提取出来的方法。
主要用于液体制剂中测定组分的提取 分离，多用有机溶剂将制剂中的有机 萃取出来，以便进行分析。
合剂系指药材用水或其他溶剂提取，提取液 经浓缩制成的内服液体制剂。单剂量包装的 合剂称为口服液。
质量分析要点
中国药典规定：合剂不得有酸败、异臭、产生气体或其 他变质现象。
在质量标准中一般应制定相对密度、pH值等检查项目。 对单剂量灌装的合剂（即口服液）还应作装量检查。
由于合剂是药材经水或其他溶剂提取制得的，不能使用 显微鉴别的方法。
质量分析要点
应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。 应作相应密度的检查。控制药液浓度 作不溶物的检查。控制煎膏剂中不溶物 用有机溶剂提取测定的组分，再进行测定。
除去糖、蜂蜜
浸膏剂和流浸膏剂
浸膏剂是指用适宜的溶剂浸出药材中的有效 成分后，蒸去全部溶剂，浓缩成稠膏状或块、 粉状的浸出制剂。
分离与纯化方法
（一）中药材及其炮制品
中药材及其炮制品（饮品或提取物等）是中 药制剂的生产原料，是中药生产过程中质量 保证的首要环节。
中药标准现代化关键性的问题是必须做到药 材及其炮制品的质量标准化，确切做到质量 可控，质量稳定。
（二）液体制剂
合剂与口服液 酒剂和町剂 注射剂
合剂与口服液
中药制剂分析的特殊性
一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以 排除干扰组分的干扰。
检验方法要有较高的灵敏度。 色的谱方法法等特分别离适效用能 于高 中、 药专 制但繁属 剂由琐性 的于，强 分预不、析处 宜理 作灵。过 为敏于 药度高
品常规检验的方法
第一节 概述
一、中药及其制剂分析的特点 二、中药及其制剂的分类与质量分析要点 三、中药及其制剂分析中待测成分的提取
萃取的方法不仅可以测定组分的提取， 也可以用于纯化。
柱色谱法也是常用的纯化方法。
习题
中药的提取方法有（ ） A.萃取法 B.冷浸法 C.水蒸气蒸馏法 D.超声提取法 E.色谱法
主要用于固体制提 但剂取 操的速 作提度 稍取快 繁。， 琐提取前样品应 粉碎成细粉，以利于组分的提出。提取溶 剂沸点不宜太高，对热不稳定或具有挥发 性的组分不宜用回流提取法提取。
连续回流提取法
连续回流提取法使用索 氏提取器连续进行提取，
操 蒸 样作发品简 的 管便 溶 ，， 剂 其节 经 中省 冷 不溶 凝 含操 节剂流测，回定作 省简 溶便 剂
第十四章
中药及其制剂分析概论
第一节 概述
一、中药及其制剂分析的特点 二、中药及其制剂的分类与质量分析要点 三、中药及其制剂分析中待测成分的提取
分离与纯化方法
中药：以中医药学理论体系的术语表述其性 状、功效和使用规律，并且按中医药学理论 指导其临床应用的传统药物。
中药制剂：一般又称中成药，是以中药为原 料，按中医药学理论基础配伍、组方，以一 定制备工艺和方法制成一定剂型的药物制剂。
酒剂和町剂均应制定“乙醇量”检查项目，中国 药典收载有“乙醇量测定法”，采用气相色谱法 测定乙醇含量，结果应符合各品种项下的规定。
进行甲醇限量、微生物限度和最低装量的检查。
注射剂
中药注射剂系指从药材中提取的有效物质制 成的可供注入人体体内的灭菌溶液或乳状液， 以及供临用前配称溶液的无菌粉末或浓溶液。
流浸膏剂是指用适宜的溶剂浸出药材中的有 效成分，蒸去部分溶剂，调整浓度至规定标 准而制成的制剂。
质量分析要点
需用有机溶剂提取有关成分后进行。
若有效成分已知，又有适当含量测定方法的， 可测定其中有效成分的含量。
若有效成分尚不清楚或无定量方法的，可测定一定溶剂 的浸出物含量，有针对性地控制某类可溶性物质的量。
分为可溶性、混悬性和泡腾性颗粒剂。 含有药材细粉的颗粒剂，可采用显微鉴别
的方法。
质量分析要点
粒度，主要控制在一号筛和四号筛之间。 水分 溶化性 装量差异 进行理化鉴别或含量测定时，可将供试品研
细，用适当溶剂提出有效成分后进行。
片剂
片剂是指药材细粉或浸膏加 辅料压制而成的片状制剂。
应和 注消 意除 防乳 止化
冷浸法
冷浸法是将溶剂加入样品粉末中，室温 下 粉放末置中一浸定出时 的操所间提作用，取简时组方便间分法但较因。，长扩散而从样品
适用于固体制剂中测定组分的提取，适 用于遇热不稳定组分的提取。
回流提取法
回流提取是将样品粉末置烧瓶中，加入一 定量有机溶剂，加热进行回流提取的方法。
质量分析要点
重量差异 崩解时限 进行理化鉴别或含量测定时，可将供试品研
细，用适当溶剂提出有效成分后进行。
胶囊剂
分为硬胶囊剂、软胶囊剂和肠溶胶囊剂。
硬胶囊剂是指将一定量的药材提取物加药粉或 辅料制成的粉末或颗粒，填充于空心胶囊中制 成的，或将药材粉末直接装于空心胶囊中制得。
软胶囊是指将一定量的药材提取物加适宜的辅 料密封于球形或其他形状的软质囊材中，用压 制法制备。
组分，因而提取效率高。 应选用低沸点的溶剂，
提取组分对热应稳定。
水蒸气蒸馏法
可随水蒸气蒸出的组分，可采用水蒸气 蒸馏法。
挥发油、某些小分子生物碱、某些酚类 物质，且对热应稳定可用本法提出。
超声提取法
利用超声波的助溶作用。
由于超声提简取便过，程不中需溶剂加可热能会有一定 的损失，所以提含取量时测间定时短，应于超声振
溶质在其中的扩散系数与气体相似，因而具有传质快， 提取时间短的优点。
超临界流体的表面张力为零，容易渗入到样品中，带 走测定组分。
超临界流体萃取选择性强，通过改变萃取条件，可以 选择性地萃取某些成分。
超临界流体在通常情况下为气体，易达到浓集目的。
（二）纯化方法
纯化是指组分被提出后，还需作进一步 的处理，以除去干扰组分的干扰。
质量分析要点
应与化学药品的注射剂有同样的严格要求。 如一般检查应进行装量差异、澄明度、无 菌、不溶性微粒和pH等项目的测定。
中药注射剂在固定中药材品种、产地和采 收期的前提下，需制定中药材、有效部分 或中间体、注射剂的指纹图谱。
（三）半固体制剂
煎膏剂 浸膏剂和流浸膏剂
煎膏剂
煎膏剂是指药材煎煮、去渣浓缩后，加 炼蜜或糖制成的半流体制剂，有的煎膏 剂还可加入药材细粉，搅拌混匀后制得。
在进行测定前一般需要有机溶剂将待测组分从制剂中萃 取出来再检验。
若其他组分有干扰，还需采用柱色谱或其他纯化方法加 以处理。
酒剂和町剂
酒剂是指药材用蒸馏酒浸取 制成的澄清液体制剂。
町剂是指药物用规定浓度的 乙醇浸出或溶解而制成的澄 清液体制剂。
质量分析要点
酒剂的组成复杂，对尚未建立含量测定项目的品 种，一般应作“总固体”的检查，以控制提出组 分的量，作为评价其质量的指标。
肠溶胶囊是指胶囊经高分子材料处理或其他方 法加工后，其囊壳在胃液中不溶，在肠液中才 能崩解的胶囊。
质量分析要点
水分，含量限度，除另有规定外，不得大于 9.0％。
装量差异 崩解时限
第一节 概述
一、中药及其制剂分析的特点 二、中药及其制剂的分类与质量分析要
点 三、中药及其制剂分析中待测成分的提
中药制剂的质 量的影响因素
药材由于生长 环原境料、药采材，收是时 间影、响贮中藏药条制件 的剂不质同量，的有最效 主成要份的的因含素量。
差异很大。
制剂的工艺， 对产品质量 的影响是不 容忽视的。
中贮药藏制过剂程一和般 流容通易过吸程潮，、对染 菌产有品效质成量分也 可也能可由能于造不稳
定成而影消响失。。
流浸膏剂一般应作乙醇量的测定。
（四）固体制剂
丸剂 散剂 颗粒剂 片剂 胶囊剂
丸剂
丸剂是指药材细粉或药材提取物加适宜的粘 合剂或辅料制成的球形或类球形制剂。
可以使用显微组织观察作为鉴别方法之一。
质量分析要点
水分，过多容易引起霉变 重（装）量差异，为保证服用剂量的相对准确。 溶散时限 无菌检查 进行理化鉴别或测定含量时，则需用适当溶剂将丸
荡前先称定重量。 适用于固体制剂中测定组分的提取。
超临界流体萃取
超临界流体是指当压力和温度达物质的 临界点，所形成的单一相态。
影响萃取的主要因素有温度、压力、改 性剂、提取时间。
特别适用于中药及其制剂中测定组分的 提取。
超临界流体萃取的特点
具有与液体相似的密度，因而具有与液体相似的较强 的溶解能力。
剂中组分提取出来后再分析。
散剂
散剂系指一种或多种药材混合制成的粉末状 制剂，分为内服散剂和外用散剂两种。
散剂为药材的粉末，适宜采用显微鉴别的方 法。
质量分析要点
均匀度 水分 装量差异 理化鉴别或含量测定时，需用溶剂将有关成
分提出后进行。
颗粒剂
系指适宜的辅料与药材提取物或与药材细 粉制成的颗粒状制剂。