糖精钠

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摘要:主要是关于糖精钠的发展历程、生产工艺、检测方法和用途以及他的发展前景。

糖精钠,又称可溶性糖精,是糖精的钠盐,带有两个或稍带白色的结晶性粉末,一般含有两个结晶水,易失去结晶水而成无水糖精,呈白色粉末,无臭或微有香气,味浓甜带苦。

关键词:糖精钠酸析、碱化
历史:糖精钠是最古老的甜味剂。

糖精于1878年被美国科学家发现,并建立了世界上第一个从煤焦油中提炼糖精的工厂,糖精就此开始闯入了人们的生活之中。

很快就被食品工业界和消费者接受。

糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍,它不被人体代谢吸收,在各种食品生产过程中都很稳定。

缺点是风味差,有后苦,这使其应用受到一定限制。

产制:糖精钠生产方法,包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤,再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品,其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下:(1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀;(2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为
1.05~1.06kg/m3,测量氨化液体积,按比例氨化液为1500~1700份,加入甲苯375~425份持续搅拌,温度为18~20℃;(3)在搅拌中加入375~425份浓度为15%~30%的硫酸,时间为10~15分钟,
温度为15~30℃,测定pH值为1~4之间,在充分搅拌下析出不溶性胶粒,以酸水澄清为酸析终点;(4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出,保持温度15~25℃,搅拌10~20分钟,在持续搅拌中排净酸水;(5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量
≤0.08%为止;(6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水;(7)将611~1100份浓度为10~30%的食用碳酸钠溶液,加入抽完酸水后的不溶性胶粒中,封闭反应釜间隔进行搅拌,减压后持续开动搅拌;(8)同时反应釜升温至45~55℃,均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解,测定调整溶液pH值达到2.8~3.8;(9)搅拌5~10分钟,溶液为均匀透明溶液,停止搅拌静置分层,得到20~25%邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液;(10)按常规进行脱色反应,再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。

检验: (1) 取本品约0.3g,加水5ml溶解后,加稀盐酸1ml,即析出结晶;滤过,沉淀用水洗净后,在105℃干燥2小时,依法测定(附录Ⅵ C),熔点为226~230℃。

(2) 取本品约20mg,置试管中,加间苯二酚约40mg,混合后,加硫酸0.5ml,用小火加热至显深绿色,放冷,加水10ml与过量的氢氧化钠试液,即显绿色荧光。

(3) 本品炽灼后,残渣显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集576图)一致。

【检查】酸碱度取本品1.0g,加水10ml溶解后,对石蕊试纸显中性或碱性反应;但遇酚酞指示液不得显红色。

铵盐取本品0.4g,加无氨蒸馏水20ml溶解后,加碱性碘化汞钾试液1ml,摇匀,静置5分钟,如显色,与标准氯化铵溶液(取氯化铵,在105℃干燥至恒重后,精密称取0.2966g,加无氨蒸馏水溶解使成1000ml)0.10ml,用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)。

苯甲酸盐与水杨酸盐取本品0.5g,加水10ml溶解后,加醋酸5滴使成酸性,加三氯化铁试液3滴,不得生成沉淀或显紫堇色。

甲苯磺酰胺取邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各为50μg的溶液作为对照品溶液;另取本品2.0g,精密称定,用5%碳酸钠溶液8.0ml溶解后,加色谱用硅藻土〔称取硅藻土(过九号筛)100g,加入盐酸800ml,时时搅拌,浸渍12小时以上,除去酸液,再用盐酸同样处理3次,每次1小时,然后用水洗涤至溶液显中性,将硅藻土分散于甲醇300ml中,滤过,在80℃烘干〕10g,混合均匀,装入25mm×250mm的色谱管,照柱色谱法(附录Ⅴ C 第二法),用二氯甲烷洗脱约30分钟,收集洗脱液50ml,蒸发至近干,加二氯甲烷,使成1.0ml,作为供试品溶液。

取上述两种溶液,照气相色谱法(附录Ⅴ E),用硅酮(OV17)为固定相,涂布浓度为1.5%,在柱温180℃测定。

含甲苯磺酰胺的总量不得过0.0025%。

干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过15.0%(附录Ⅷ L)。

重金属取本品2.0g,置烧杯中,加水48ml溶解后,加盐酸溶液(9→100)2ml,搅匀,并用玻璃棒摩擦杯壁,至开始结晶,静置1小时后,滤过,取滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之十。

砷盐取无水碳酸钠约1g,铺于坩埚底部与四周,再取本品1.0g,置无水碳酸钠上,用水少量湿润,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(0.0002%)。

【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.52mg的C7H4NNaO3S。

4、电镀行业:电镀级糖精钠主要是用在电镀镍上,是作为光亮剂使用的。

加少量的糖精钠,可以提高电镀镍的光亮度和柔软性。

一般使用量每升药水用0.1--0.3克
其中电镀行业用量较大,目前出口总量占到中国产量的大部分。

发展前景:主要还是在餐饮业和工业方面更进一步发展,
只不过在餐饮业方面要使它安全,无致癌作
用。

参考文献:2000年版二部-1057
百度文库。

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