实验十四溶液中的等温吸附

一、实验目地：
.掌握吸附法测定活性炭颗粒地比表面积地原理和方法.
.了解型分光光度计地基本原理及使用方法.
二、实验预习要求：
. 了解型分光光度计地基本原理及使用方法.
. 掌握吸附法测定活性炭颗粒比表面积地原理和方法.
三、实验原理要点：
.分光光度法浓度分析原理：
当入射光（强度用表示）照射在样品上时，一部分被样品吸收（强度用表示），一部分透射（强度用表示），另一部分被反射（强度用表示）：个人收集整理勿做商业用途;
透光度≡ ；
根据朗伯比尔（）定律透射光强度与入射光强度地关系有：
式中为介质厚度，为吸收溶质浓度，为摩尔消光系数，其值与入射光强度﹑温度﹑波长﹑溶剂性质有关.将上式取对数得：个人收集整理勿做商业用途
即个人收集整理勿做商业用途
∴
定义≡ ( ) ，称为吸光度.
一般说来，光地吸收定律能适用于任何波长地单色光；但同一种溶液在不同波长所测得地摩尔消光系数不同，如果把摩尔消光系数对波长λ作图可得到溶液地吸收曲线.为了提高测量地灵敏度，工作波长一般选择在值最大处.个人收集整理勿做商业用途
.比表面测定原理：
单位质量固体地表面积称为固体地比表面,它在工程和材料研究中有广泛用途.
在水溶液中以染料为吸附质地吸附实验可应用于测定固体地比表面积，在所有地染料中次甲基兰具有最大地吸附倾向.研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对次甲基兰地吸附是单分子层吸附，符合朗格谬尔模型.本实验中需分别测量加入固体样品前次甲基兰溶液地浓度（称为原始溶液）和吸附平衡后次甲基兰溶液地浓度（称为平衡溶液）.设次甲基兰溶液地体积设为，则被吸附地次甲基兰质量为：（），如果由其它测量方法测知每毫克次甲基覆盖面积；就可得到固体样品地比表面积.个人收集整理勿做商业用途
四、实验仪器与试剂：
型分光光度计及其附件一套，配有包锡纸软木塞地锥形瓶两只(用配磨石塞地锥形瓶也可以)，康氏振荡器一台，容量瓶三只，容量瓶两只，离心机壹台.％左右次甲基兰原始溶液；浓度为％地次甲基兰标准溶液，颗粒状非石墨型活性炭.个人收集整理勿做商业用途
五、实验步骤：
.将颗粒状活性炭置于瓷坩锅中，放入马弗炉℃活化一小时或在真空烘箱中℃活化小时，然后置于干燥器中备用.个人收集整理勿做商业用途
.次甲基兰原始溶液和标准溶液地配制
准确称取或次甲基兰，加入容量瓶内，配制地原始溶液和标准溶液.个人收集整理勿做商业用途
.取锥形瓶二只，分别准确称取活化后地活性炭左右，再加入(．％左右,浓度很稀，密度可视为／)次甲基兰原始溶液.塞上包有铝箔纸地软木塞，然后放在康氏振荡器上振荡—小时，使其达到吸附平衡.以上工作实验前实验室已准备好.个人收集整理勿做商业用途
.次甲基兰标准溶液测定前准备：
用移液管分别取；和％次甲基兰标准溶液，放入容量瓶，加蒸馏水稀释至满刻度，即得，，三种浓度地标准溶液.个人收集整理勿做商业用途
.原始溶液测定前准备：
为了准确测量原始溶液地浓度，用移液管移取原始溶液到容量瓶中，加蒸馏水稀释至满刻度.个人收集整理勿做商业用途
.平衡溶液浓度测定前准备：
样品振荡—小时后，用离心管盛少量平衡溶液在离心机上离心分离，然后用移取管小心吸收．放入容量瓶中.加蒸馏水稀释至满刻度(每组做二个样品).个人收集整理勿做商业用途
.选择工作波长：
对于次甲基兰溶液，工作波长约为纳米，由于各台分光光度计对波长刻度略有误差，所以实验者应自行选取工作波长，用标准溶液在—纳米范围内测量吸光度，以吸光度最大者作为工作波长.个人收集整理勿做商业用途
. 吸光度测量
以蒸馏水为空白液，分别测量，，三个标准溶液，以及稀释后地原始溶液和平衡溶液地吸光度.个人收集整理勿做商业用途
六、实验注意事项：
即为克溶液含溶质克
. 为防止将离心沉淀在底部地活性炭吸上来，不可将移液管插到离心管底部.
七、实验结果与数据处理：
．工作曲线绘制：以，，三个次甲基兰溶液之浓度对吸光度作图，得一工作曲线.
．求次甲基兰原始溶液和平衡溶液浓度.
将实验测得地原始溶液地吸光度从工作曲线查得对应浓度再乘上稀释倍数／倍即为（），同法求得平衡溶液浓度（）.个人收集整理勿做商业用途
．计算比表面积
＝（）×××．×(／)
其中；原始溶液浓度()，为平衡溶液浓度()，为制备平衡溶液时加入次甲基兰原始溶液地克数，本实验中共加入次甲基兰原始溶液，因浓度低（约％左右）比重可视为，可看作；为制备平衡溶液时加入地活性碳质量.个人收集整理勿做商业用途
计算：因工作曲线以浓度（）作横座标，吸光度作纵座标，所以用稀释后原始溶液地吸光度查图获得地浓度单位是；即求每克溶液含次甲基兰地克数应再乘；要计算稀释前地浓度，还得再乘稀释倍数.所以代入上式中地原始溶液与平衡溶液地浓度值应是：（查图得地）××稀释倍数（单位每克溶液中含溶质克数）.个人收集整理勿做商业用途
因为次甲基兰可覆盖活性炭地面积(／)；
所以每克溶液含次甲基兰为
（查图得地）××稀释倍数×（）；
八、预习提问：
．为什么次甲基兰原始溶液浓度要选在％左右，吸附平衡后，次甲基兰溶液浓度要在％左右?若吸附后，浓度太低，在实验中操作应如何改动?个人收集整理勿做商业用途
．用分光光度计测量次甲基兰溶液浓度时，为什么要将溶液稀释到级浓度，才进行测量. ．透光度为透射光强度占入射光强度地百分数，吸光度是否是吸收光强度占入射光强度地百分数？如忽略反射光，透光度和吸光度（即光密度）应如何换算？个人收集整理勿做商业用途
. 测定固体比表面地方法有哪些？
. 工作波长为什么要选在最大吸收波长处？
.。