超临界流体萃取技术在油脂加工中的应用
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4.展望
超临界二氧化碳萃取 技术在油脂的萃取方 面具有较好的应用前 景,因为超临界二氧 化碳萃取油脂的工艺 萃取时间短,萃取效 率高,无溶剂残留,无 废水废气等产生,能 耗低和绿色环保。
பைடு நூலகம்
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3.SCFE结晶法在油脂加工中的应用
• 尿素包合 • 尿素可以形成具有六面体管道结构的结 晶，直链的饱和脂肪酸能够进入管道内， 形成尿素包合物，而不饱和脂肪酸的顺 式结构及双键的存在使分子体积增大， 从而阻碍其进入尿素结晶体内。过滤除 去尿素包合结晶，可以使多不饱和脂肪 酸得到富集。 • SC-CO2与尿素包合连用常用来抽提和 富集鱼油中的EPA与DHA等不饱和脂肪 酸以及浓缩维生素E。
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1
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2.SCFE在油脂加工中的应用
SCFE
植物油脂 提取
动物油脂 提取
生物柴油 制备
油脂精炼
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蛋黄油
蚕蛹油
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2.SCFE在油脂加工中的应用
动物油脂的提取 1
Michihata等用SCCO2从经冷冻的鱿鱼 调味品废料中萃取油 脂，得率为22％。所 得的油脂含多种不饱 和脂肪酸，主要为 DHA(22.7％)和 EPA(8.94％)，脂肪 酸的萃取总量高于用 三氯甲烷甲醇抽提所 得的油脂。
SCF提取油脂在我国 还没有大规模的应用 原因之一是人们对超 临界技术的认知能力 和接受能力有限;其 次是高压设备的国产 化问题还没有很好的 解决,进口设备投资 高,现有油脂加工厂 不愿进行技术改造。
我国的油料和谷类作 物品种十分丰富,超 临界二氧化碳萃取技 术有着广阔的应用前 景,全面推广和应用 必将带来巨大的经济 效益、环境效益和社 会效益
2.SCFE在油脂加工中的应用
2.1 植物油脂的提取
压榨法
油脂得率低,溶剂回收困难和产品中溶剂残留, 不能有效进行物质成分的选择性萃取.
溶剂萃取法
提取率高,溶剂回收困难和产品中溶剂残留,不 能有效进行物质成分的选择性萃取.
SC-CO2
提取率高,得到的油含磷少,色泽低,无溶剂残留 ,操作条件温和,对不饱和脂肪酸等成分选择性 分离,后处理中可以省去脱胶、脱色,经工艺调 整,除去大部分游离脂肪酸,从而省去脱酸步骤 。
2
蒋艳忠等采用SC-CO2 萃取蚕蛹油，得到的 萃取最优条件为:压 力25MPa、温度45℃、 时间2.5h, 得率为 28.97%。采用SC-CO2 可有效地将蚕蛹中油 脂类成分萃取出来, 萃取效果与传统溶剂 萃取相当,但蚕蛹油 品质高于溶剂萃取所 得蚕蛹油。
超临界流体萃取技术在 油脂加工中的应用
主要内容
超临界流体萃取技术概述 SCFE在油脂加工中的应用
1 2 3 4
SCFE与尿素包合连用在油脂加工中的应用 展望
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1.超临界流体萃取技术概述
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2.SCFE在油脂加工中的应用
• 废弃油脂提取 • Deirbas在无催化剂的条件下利用超临界甲醇制备 生物柴油，在试验设定的条件下，甲酯的转化率 高达99.6％。陈生杰等人以酸化油、乙醇为原料， 在超临界条件下制备生物柴油，在最佳条件下的 生物柴油产率可达89.7％。 • 朱凤等以废弃油脂为原料,利用超临界法制备生物 柴油，所得废弃油脂超临界法制备生物柴油的最 佳工艺条件为:反应温度240℃,反应压力10 MPa, 反应时间6 min,催化剂用量0.06%,醇油摩尔比 40/1。在此条件下,生物柴油产率达到99.37%。
2.3 生物柴油的制取 • 生物柴油是用光合作用转化形成的油脂（甘油三酯），在 人为条件下进行酯化反应而加工得来，可降解、可再生， 是典型的绿色能源，是替代石化柴油的理想燃料之一。另 外，生物柴油本身含有大量氧元素，与石化柴油相比，其 组成中碳元素比例大大降低。因此生物柴油燃烧耗氧量低， 燃烧充分，温室气体CO2排放量小，而石化柴油燃烧时释 放大量硫氧化物，CO，微粒，氮氧化物，多环芳烃和硝化 多环芳烃等有毒有害物。生物柴油具有使用安全清洁，高 效的突出优点，它的发展对环境保护有重要贡献。 • 目前,世界各国都在积极开展生物柴油的生产及研究。美 国主要用大豆、欧洲主要用油菜籽、马来西亚主要用棕榈 油生产生物柴油,中国有利用米糠油、葵花籽油和海滨锦 葵油等生产生物柴油。
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2.SCFE在油脂加工中的应用
• 目前,超临界CO2流体萃取技术已广泛用于开发具有高附加 值的保健品用油上,如米糠油、小麦胚芽油、沙棘油、葡 萄籽油、杏仁油、紫苏子油、月见草油、芹菜油等,并取 得了工业应用成果。 • 刘崇义等研究了小麦胚芽油的超临界CO2提取,得到的最佳 工艺条件为:压力20MPa,温度35℃,流量4L/min; 尹卓容采 用超临界CO2萃取法从月苋草种子和丝状真菌提取了亚麻 酸;方涛等对油脂脱臭馏出物的甲酯化产物进行超临界萃 取,用来浓缩天然生育酚（维生素E）;胡淼采用超临界CO2 萃取法从植物黄花蒿中萃取青蒿素,得到青蒿素含量大于 20%; 吕维忠等用超临界CO2萃取技术从大豆粗磷脂中萃取 天然高纯度卵磷脂，最优工艺条件：萃取压力30MPa,萃取 温度50℃,萃取时间为6h。产品纯度为98%。残油含量43%， 证明该法比溶剂法优越,产品质量高。
图2
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3.SCFE与尿素包合连用在油脂加工中的应用
• 维生素E又名生育酚,是人体必需的脂溶性维生素 之一,也是迄今为止发现的唯一无毒的重要天然抗 氧化剂,樊明涛等以豆油脱臭馏出物为原料，采用 尿素包接和超临界二氧化碳萃取相结合的方法提 取和浓缩α-维生素E，先利用尿素包合除去一部 分游离脂肪酸，使维生素E得到初步浓缩,然后再 利用超临界二氧化碳萃取,结果表明用尿素包合可 以使非包合物中维生素E的浓度提高2倍, 在萃取 压力18MPa,萃取温度308K（35℃）,二氧化碳流量 10L/min的条件下可以获得较理想的结果.
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2.SCFE在油脂加工中的应用
2.2 动物油脂的提取
鱼油
鱼油中富含二十碳五烯酸(EPA)和二十 二碳六烯酸(DHA)长链多烯不饱和脂肪 酸，具有很高保健功能 蛋黄粉由甘油三酯、卵磷脂、蛋白质、 胆固醇、少量水和微量核黄素等组成， 含有丰富的天然卵磷脂 蚕蛹油富含丰富的脂溶性维生素、微量 元素及脂肪酸，特别是人体必需的油酸、 亚油酸和亚麻酸等多种不饱和脂肪酸
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5.参考文献
[1].刘元，二氧化碳超临界流体萃取概述，化工之友，2006，8：32-34 [2].吕维忠，钟振声，黄少烈，天然高纯度卵磷脂的超临界CO2萃取，日用化学 工业，2000，8（4）：10-12 [3].蒋艳忠,杨克迪,全巧凤，蚕蛹油超临界CO2萃取研究，粮油食品科技，2007， 15（4）：46-48 [4].汪昌国,刘 震,植物油脂的超临界CO2提取,中国油脂,1997,22(6):3-6 [5].宋东辉，侯李君，施定基，生物柴油原料资源高油脂微藻的开发利用，生 物工程学报，2008，24（3）：1-8 [6].李植峰,张玲,沈晓京,等.四种真菌油脂提取方法的比较研究.微生物学通报, 2001, 28(6): 72-75. [7].邱榕,李国文,陈钧,超临界CO中尿素包络法浓缩鱼油生理活性组分的研究, 江苏理工大学学报, 1998，9 (1):20-24 [8].朱凤，劳文艳，杨庆利，禹山林，张初署，废弃油脂超临界法制备生物柴 油研究，现代化工，2008，28：增刊（2）：90-94 [9].樊明涛，吴守一，马海乐，尿素包接和SFC结合法浓缩,α—维生素E研究， 西北农林科技大学学报自然科学版，2002.30增刊：11-14 [10].张娟梅，柯崇榕，黄建忠，DHA单细胞油脂的萃取与浓缩，中国油脂， 2008，33（10）：43-46
• 超临界流体萃取技术是一种新的分离技术，其分离过程 是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用 压力和温度对超临界流体溶解能力的影响对目标物质进 行分离。 • 目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、 不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。 而且CO2的临界点:Tc=31℃，Pc=7.39MPa,分离过程的温 度可接近室温，SC-CO2密度和粘度对温度和压力变化十 分敏感，且溶解能力在一定压力范围（3-16MPa）内成 比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。
yourcompanysloganherewwwthemegallerycom3scfe与尿素包合连用在油脂加工中的应用3scfe与尿素包合连用在油脂加工中的应用维生素e又名生育酚是人体必需的脂溶性维生素之一也是迄今为止发现的唯一无毒的重要天然抗氧化剂樊明涛等以豆油脱臭馏出物为原料采用尿素包接和超临界二氧化碳萃取相结合的方法提取和浓缩维生素e先利用尿素包合除去一部分游离脂肪酸使维生素e得到初步浓缩然后再利用超临界二氧化碳萃取结果表明用尿素包合可以使非包合物中维生素e的浓度提高2倍在萃取压力18mpa萃取温度308k35二氧化碳流量10lmin的条件下可以获得较理想的结果
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3.SCFE与尿素包合连用在油脂加工中的应用 • 张娟梅等采用超临界CO2萃取技术对裂殖壶 菌DHA单细胞油脂进行萃取，结合尿素包合 法对所得单细胞油脂中的DHA进行浓缩，得 到最佳提取条件为：萃取压力45MPa，萃取 温度35℃，萃取时间3h，在该条件下单细 胞油脂的得率高达25.9％；最佳浓缩工艺 为：包合温度4℃，脂肪酸乙酯、尿素与乙 醇的配比为1：2：12，包合时间6h，该条 件下DHA含量由46．1％提高到85.6％。
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2.SCFE在油脂加工中的应用
• 微生物油脂提取
• 李植峰等比较索氏抽提法(抽提剂为石油醚)、超 临界CO2萃取法(抽提剂为CO2)、酸解法(抽提剂为 有机溶剂)、有机溶剂法提取四种真菌的油脂, 研 究证明SC-CO2法提取真菌油脂的效果虽较索氏法 略差,但油脂的脂肪酸组成及含量相近,且样品需 要量小,样品处理能力较索氏法大为提高。
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2.SCFE在油脂加工中的应用
2.4 油脂精炼 • SC-CO2技术在油脂精炼方面研究利用较早。美国 在1976年就有相关的研究报道。SC-CO2技术在这 方面研究应用主要以一些植物油脱臭、脱酸及氢 化等较多。Zosel等采用超临界CO2萃取技术,在 100-250℃、15-30MPa条件下,可同时对油脂进行 氢化和脱臭,提高原料油脂的品质以满足人造奶油 生产的要求。利用SC-CO2技术,在22 MPa、80200℃条件下,将原料葵花籽油经过氢化、脱臭、 脱酸等处理后,得到质明显改善的精炼油,且无不 良气味。该工艺适合于葵花籽油、鲸油、鱼油、 棉籽油、菜籽油和大豆油等油脂精炼。
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2.SCFE在油脂加工中的应用
生物柴油制取
微生物油脂提取
部分微生物是 高光合生物，它 们的脂类含量最 高可达细胞干重 的80%。
废弃油脂提取
废弃油脂主要 指地沟油和油脂 下脚料回收的油 脂,其含有大量游 离脂肪酸、聚合 物和分解物等。
3
马燮等通过正交实 验确定了利用超临 界CO2从蛋黄粉中 萃取蛋黄油的较佳 工艺参数为：萃取 压力24MPa、温度 50℃、时间5h。在 此条件下蛋黄油的 萃取率可达80.1％
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2.SCFE在油脂加工中的应用
4.展望
超临界二氧化碳萃取 技术在油脂的萃取方 面具有较好的应用前 景,因为超临界二氧 化碳萃取油脂的工艺 萃取时间短,萃取效 率高,无溶剂残留,无 废水废气等产生,能 耗低和绿色环保。
பைடு நூலகம்
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3.SCFE结晶法在油脂加工中的应用
• 尿素包合 • 尿素可以形成具有六面体管道结构的结 晶，直链的饱和脂肪酸能够进入管道内， 形成尿素包合物，而不饱和脂肪酸的顺 式结构及双键的存在使分子体积增大， 从而阻碍其进入尿素结晶体内。过滤除 去尿素包合结晶，可以使多不饱和脂肪 酸得到富集。 • SC-CO2与尿素包合连用常用来抽提和 富集鱼油中的EPA与DHA等不饱和脂肪 酸以及浓缩维生素E。
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2.SCFE在油脂加工中的应用
SCFE
植物油脂 提取
动物油脂 提取
生物柴油 制备
油脂精炼
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蛋黄油
蚕蛹油
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2.SCFE在油脂加工中的应用
动物油脂的提取 1
Michihata等用SCCO2从经冷冻的鱿鱼 调味品废料中萃取油 脂，得率为22％。所 得的油脂含多种不饱 和脂肪酸，主要为 DHA(22.7％)和 EPA(8.94％)，脂肪 酸的萃取总量高于用 三氯甲烷甲醇抽提所 得的油脂。
SCF提取油脂在我国 还没有大规模的应用 原因之一是人们对超 临界技术的认知能力 和接受能力有限;其 次是高压设备的国产 化问题还没有很好的 解决,进口设备投资 高,现有油脂加工厂 不愿进行技术改造。
我国的油料和谷类作 物品种十分丰富,超 临界二氧化碳萃取技 术有着广阔的应用前 景,全面推广和应用 必将带来巨大的经济 效益、环境效益和社 会效益
2.SCFE在油脂加工中的应用
2.1 植物油脂的提取
压榨法
油脂得率低,溶剂回收困难和产品中溶剂残留, 不能有效进行物质成分的选择性萃取.
溶剂萃取法
提取率高,溶剂回收困难和产品中溶剂残留,不 能有效进行物质成分的选择性萃取.
SC-CO2
提取率高,得到的油含磷少,色泽低,无溶剂残留 ,操作条件温和,对不饱和脂肪酸等成分选择性 分离,后处理中可以省去脱胶、脱色,经工艺调 整,除去大部分游离脂肪酸,从而省去脱酸步骤 。
2
蒋艳忠等采用SC-CO2 萃取蚕蛹油，得到的 萃取最优条件为:压 力25MPa、温度45℃、 时间2.5h, 得率为 28.97%。采用SC-CO2 可有效地将蚕蛹中油 脂类成分萃取出来, 萃取效果与传统溶剂 萃取相当,但蚕蛹油 品质高于溶剂萃取所 得蚕蛹油。
超临界流体萃取技术在 油脂加工中的应用
主要内容
超临界流体萃取技术概述 SCFE在油脂加工中的应用
1 2 3 4
SCFE与尿素包合连用在油脂加工中的应用 展望
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1.超临界流体萃取技术概述
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2.SCFE在油脂加工中的应用
• 废弃油脂提取 • Deirbas在无催化剂的条件下利用超临界甲醇制备 生物柴油，在试验设定的条件下，甲酯的转化率 高达99.6％。陈生杰等人以酸化油、乙醇为原料， 在超临界条件下制备生物柴油，在最佳条件下的 生物柴油产率可达89.7％。 • 朱凤等以废弃油脂为原料,利用超临界法制备生物 柴油，所得废弃油脂超临界法制备生物柴油的最 佳工艺条件为:反应温度240℃,反应压力10 MPa, 反应时间6 min,催化剂用量0.06%,醇油摩尔比 40/1。在此条件下,生物柴油产率达到99.37%。
2.3 生物柴油的制取 • 生物柴油是用光合作用转化形成的油脂（甘油三酯），在 人为条件下进行酯化反应而加工得来，可降解、可再生， 是典型的绿色能源，是替代石化柴油的理想燃料之一。另 外，生物柴油本身含有大量氧元素，与石化柴油相比，其 组成中碳元素比例大大降低。因此生物柴油燃烧耗氧量低， 燃烧充分，温室气体CO2排放量小，而石化柴油燃烧时释 放大量硫氧化物，CO，微粒，氮氧化物，多环芳烃和硝化 多环芳烃等有毒有害物。生物柴油具有使用安全清洁，高 效的突出优点，它的发展对环境保护有重要贡献。 • 目前,世界各国都在积极开展生物柴油的生产及研究。美 国主要用大豆、欧洲主要用油菜籽、马来西亚主要用棕榈 油生产生物柴油,中国有利用米糠油、葵花籽油和海滨锦 葵油等生产生物柴油。
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2.SCFE在油脂加工中的应用
• 目前,超临界CO2流体萃取技术已广泛用于开发具有高附加 值的保健品用油上,如米糠油、小麦胚芽油、沙棘油、葡 萄籽油、杏仁油、紫苏子油、月见草油、芹菜油等,并取 得了工业应用成果。 • 刘崇义等研究了小麦胚芽油的超临界CO2提取,得到的最佳 工艺条件为:压力20MPa,温度35℃,流量4L/min; 尹卓容采 用超临界CO2萃取法从月苋草种子和丝状真菌提取了亚麻 酸;方涛等对油脂脱臭馏出物的甲酯化产物进行超临界萃 取,用来浓缩天然生育酚（维生素E）;胡淼采用超临界CO2 萃取法从植物黄花蒿中萃取青蒿素,得到青蒿素含量大于 20%; 吕维忠等用超临界CO2萃取技术从大豆粗磷脂中萃取 天然高纯度卵磷脂，最优工艺条件：萃取压力30MPa,萃取 温度50℃,萃取时间为6h。产品纯度为98%。残油含量43%， 证明该法比溶剂法优越,产品质量高。
图2
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3.SCFE与尿素包合连用在油脂加工中的应用
• 维生素E又名生育酚,是人体必需的脂溶性维生素 之一,也是迄今为止发现的唯一无毒的重要天然抗 氧化剂,樊明涛等以豆油脱臭馏出物为原料，采用 尿素包接和超临界二氧化碳萃取相结合的方法提 取和浓缩α-维生素E，先利用尿素包合除去一部 分游离脂肪酸，使维生素E得到初步浓缩,然后再 利用超临界二氧化碳萃取,结果表明用尿素包合可 以使非包合物中维生素E的浓度提高2倍, 在萃取 压力18MPa,萃取温度308K（35℃）,二氧化碳流量 10L/min的条件下可以获得较理想的结果.
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2.2 动物油脂的提取
鱼油
鱼油中富含二十碳五烯酸(EPA)和二十 二碳六烯酸(DHA)长链多烯不饱和脂肪 酸，具有很高保健功能 蛋黄粉由甘油三酯、卵磷脂、蛋白质、 胆固醇、少量水和微量核黄素等组成， 含有丰富的天然卵磷脂 蚕蛹油富含丰富的脂溶性维生素、微量 元素及脂肪酸，特别是人体必需的油酸、 亚油酸和亚麻酸等多种不饱和脂肪酸
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5.参考文献
[1].刘元，二氧化碳超临界流体萃取概述，化工之友，2006，8：32-34 [2].吕维忠，钟振声，黄少烈，天然高纯度卵磷脂的超临界CO2萃取，日用化学 工业，2000，8（4）：10-12 [3].蒋艳忠,杨克迪,全巧凤，蚕蛹油超临界CO2萃取研究，粮油食品科技，2007， 15（4）：46-48 [4].汪昌国,刘 震,植物油脂的超临界CO2提取,中国油脂,1997,22(6):3-6 [5].宋东辉，侯李君，施定基，生物柴油原料资源高油脂微藻的开发利用，生 物工程学报，2008，24（3）：1-8 [6].李植峰,张玲,沈晓京,等.四种真菌油脂提取方法的比较研究.微生物学通报, 2001, 28(6): 72-75. [7].邱榕,李国文,陈钧,超临界CO中尿素包络法浓缩鱼油生理活性组分的研究, 江苏理工大学学报, 1998，9 (1):20-24 [8].朱凤，劳文艳，杨庆利，禹山林，张初署，废弃油脂超临界法制备生物柴 油研究，现代化工，2008，28：增刊（2）：90-94 [9].樊明涛，吴守一，马海乐，尿素包接和SFC结合法浓缩,α—维生素E研究， 西北农林科技大学学报自然科学版，2002.30增刊：11-14 [10].张娟梅，柯崇榕，黄建忠，DHA单细胞油脂的萃取与浓缩，中国油脂， 2008，33（10）：43-46
• 超临界流体萃取技术是一种新的分离技术，其分离过程 是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用 压力和温度对超临界流体溶解能力的影响对目标物质进 行分离。 • 目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、 不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。 而且CO2的临界点:Tc=31℃，Pc=7.39MPa,分离过程的温 度可接近室温，SC-CO2密度和粘度对温度和压力变化十 分敏感，且溶解能力在一定压力范围（3-16MPa）内成 比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。
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• 微生物油脂提取
• 李植峰等比较索氏抽提法(抽提剂为石油醚)、超 临界CO2萃取法(抽提剂为CO2)、酸解法(抽提剂为 有机溶剂)、有机溶剂法提取四种真菌的油脂, 研 究证明SC-CO2法提取真菌油脂的效果虽较索氏法 略差,但油脂的脂肪酸组成及含量相近,且样品需 要量小,样品处理能力较索氏法大为提高。
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2.4 油脂精炼 • SC-CO2技术在油脂精炼方面研究利用较早。美国 在1976年就有相关的研究报道。SC-CO2技术在这 方面研究应用主要以一些植物油脱臭、脱酸及氢 化等较多。Zosel等采用超临界CO2萃取技术,在 100-250℃、15-30MPa条件下,可同时对油脂进行 氢化和脱臭,提高原料油脂的品质以满足人造奶油 生产的要求。利用SC-CO2技术,在22 MPa、80200℃条件下,将原料葵花籽油经过氢化、脱臭、 脱酸等处理后,得到质明显改善的精炼油,且无不 良气味。该工艺适合于葵花籽油、鲸油、鱼油、 棉籽油、菜籽油和大豆油等油脂精炼。
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2.SCFE在油脂加工中的应用
生物柴油制取
微生物油脂提取
部分微生物是 高光合生物，它 们的脂类含量最 高可达细胞干重 的80%。
废弃油脂提取
废弃油脂主要 指地沟油和油脂 下脚料回收的油 脂,其含有大量游 离脂肪酸、聚合 物和分解物等。
3
马燮等通过正交实 验确定了利用超临 界CO2从蛋黄粉中 萃取蛋黄油的较佳 工艺参数为：萃取 压力24MPa、温度 50℃、时间5h。在 此条件下蛋黄油的 萃取率可达80.1％
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