矿热电炉硅微粉纯化研究

２ 结果 与讨论
２ １ 正 交试 验 设计 ．
影 响 硅 微粉 纯 化 效果 的 因素 较 多 ， 主要 有 质量
１ 实验部分
硅微粉 中杂质的成分和含量 是影 响其使 用性 能 的主要 因素。纯化 的 目的是将其 中的杂质去掉 ， 得到纯度较高的二氧化硅微粉。经 Ｘ Ｆ Ｒ 测定 ， 该厂
拌 ， 应 一 定 时 间后 将 悬 浊 液 抽 滤 ， 得 固体 于干 反 滤 燥 箱 中 １５Ｃ ０ ￣干燥 ２ 用 Ｘ Ｆ测 定 ＳＯ 含量 。 ｈ后 Ｒ ｉ
微粉 ， 部分 Ｓ ｉ 含量只能达到 ７ ％左右 ， Ｏ ９ 如果将其 中 的 Ｆ２，Ｃ Ｏ等 杂质 去 除 ，使 ＳＯ 含 量 提 高 到 ｅ 、ａ ０ ｉ ９％以上 ， ０ 将极大的提高硅微粉的应用价值 ， 为企业 带来显著 的经济效益［ １ ］ 。因此本文选取 内蒙古乌海 市某硅 铁合金 生产 厂排放 的硅微 粉 进行 了纯 化试 验 研究 ， 以期为低含量硅微粉的提纯应用提供参考。
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第 ０７年 ９月 ２ １ ２ ０卷第 ５期
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Ｔａｊ ｈｍｉ ｌｎ ｕｔ ｉ ｉ Ｃ ｅ ｃ ｄ ｓｙ ｎｎ ａＩ ｒ
Ｖｏ ｜ ｌ２１Ｎｏ． ５ Ｓ ｐ．００ ｅ ２ ７
矿热 电炉硅微粉纯 化研究
高 思 ’修宗 明 ’李俊 峰 刘炳 晶 ’柴 晓字 ’金朝 晖 ’ ， ， ， ， ，
（． １ 南开大学环境科学与工程 学院， 天津 ２乌 海市环 境科 学研 究所 ， ． 内蒙古 乌海
３ ０７ ； ００１ ０６ ０ ） １００
摘 要： 硅微 粉是硅铁或金属硅 冶炼过程 中产 生的 副产品 。二氧化 硅含 量（ 纯度 ） 较低 的硅微粉 是一种 固体 废 弃物 ， 污染环境 ， 但是 纯度超过 ８ ％的硅微粉是一种 重要 的无机非金属 纳米材料 。本文对 酸法提 纯硅 ８ 微粉进行 了正 交实验研 究， 试验结果表 明： 酸浓度、 固液 比、 应方式对纯化影响显著 ；０ 反 ２ ％盐酸溶 液与硅
和水 平 如表 １ 示 。 所
表 １ 试 验 因 素 和 水 平
材料 ： 硅微 粉 （ 内蒙古 乌海某 厂 ）盐 酸 （ ； 化学
纯 ， Ｃ ） Ｈ Ｉ。 仪 器 ：Ａ — Ｔ ６ １型 程 控 混 凝 试 验 搅 拌 仪 ， Ｌ ０ Ａ ２４
电子 天 平 ，Ｘ 一 ２ Ｚ ２旋 片式 真 空 泵 ， Ｈ ９ ４ Ａ新 型 Ｄ Ｇ－ ００
关 键 词 ： 微 粉 ； 酸 ； 化 、 性 对 比 分析 硅 盐 纯 特
中图分类号 ：Ｑ１７２ 文献标志码 ： 文章编号 ：０ ８ １６ （０ ７ ０ — ０ １ ０ Ｔ ２． Ａ １０ — ２ ７ ２ ０ ） ５ ０ ２ － ４
目前 ， 国 内蒙 、 夏 等地 每 年产 生 大 量 的硅 我 宁
微粉 （ 固液 比 ３ ：０ ） 搅 拌 速 率 ３ ０ｒｒｉ ２０ｍＥ 在 ｇ ０ ａ ｎ时反 应 ３ｈ硅 微 粉 纯 度 可 达 到 ９ ．９ ／ ２ ％。 同 时本 文采 用 Ｘ ７
射线小角度散射仪 、 扫描 电镜 （Ｅ ）比表 面积仪 等仪 器对 纯化 前后硅微 粉的特性进行 了对比测定分析 ， Ｓ Ｍ、 结果表 明纯化后的硅微粉应用性能明显提 高。
（） ｄ 可看 出 反应 时 间在 ２水 平 （ ３ｈ 时 纯化 效 果 即 ）
按选定的正交表制定实验方案 ， 应完成 ２ 次实验。 ５ 实验方案及结果见表 ２ 所示 。
收稿 日 ：０ ７ ０ 一 １ 期 ２ ０ － ４ Ｏ
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２０ ０ ７年 ９月
Ｚ ７ ．９
２３ 正 交 实验讨 论 ．
著 ， 以此 变化 趋势 不可信 ； 所
硅 微 粉 的 主要 杂 质 为 ＫＯ Ｎ Ｉ ，Ｍｇ Ｃ Ｏ、 ｚ、 ａ ｒ Ｏ、 Ｏ、 ａ Ｏ、ｅ
Ａ ２， ｌ 以及 游 离 Ｃ等 物质 。本试 验 选 取 盐 酸 来对 硅 ０ 微粉 的纯 化进行 试验 研究 。
１１ 实验材 料及 仪器 ．
分数 、 固液 比、 搅拌速率 、 反应时间等 ， 因此 本文采 用 正交 试 验 来 确定 酸 处 理硅 微 粉 的最 佳 反应 条 件 。 由试验的 目的可知试验 的指标为 Ｓ ｉ 含量 Ｋ ％） Ｏ （ 。 结 合正 交 试 验 因素 和 水平 选 取原 则 ， 定 试 验 因素 确
各 因素、 水平对 Ｋ的影响的变化趋势如图 １ 所
示， 横坐标 为因素 的水平 ， 坐标 为纯化后硅微粉 纵
３ （） 水平 （ 即盐 酸质量分数为 ２ ％） ０ 时纯化效果最佳 ， 超过 ２ ％以 ０ 后纯化效果无明显变化 ； 由图 １ｂ可看出当固液比 （） 在２ 水平 （ ３ ： ０ Ｌ 时纯化效果最佳。盐酸用 即 ２ ） ｇ０ｍ
电热恒温鼓风 干燥箱 ，Ｗ４ ０／ ０型 ｘ射线 荧光 Ｐ ４０４ 仪 ， Ｅ ＴＰ Ｏ衍射仪 ，Ｔ ０ ＸＰ Ｒ Ｒ ｓ 一 ３比表面积仪 。
１２ 试 验方 法 ．
２２ 正 交实验 及 结果 ．
根 据 表 １中的 因 素 和水 平 ， 选 用 （ 表 。 可 ５）
分别称取 ３ 左 右的硅微粉样 品，与不 同质量 ｇ 分数 的 Ｈ １ Ｃ 溶液反应 ；用搅拌仪 以一定 的转速搅
由极差分析 、 方差分析 （ 见表 ２ 得到如下结论 ： ） （ ） １２４ １第 、 、 列上的因素 Ｃ Ｂ Ｔ在 ａ Ｏ１ 、、 ＝ ．水平 上显著 ；按照对试验指标的影响从大到小排 队 Ｃ ＞
Ｔ＞ Ｂ
量增加以后纯化效果反而逐渐下降 ， 分析其原因可 能是反应液体积增加 ， 搅拌相对不够充分 ， 部分硅 微粉沉积到反应器底部 ，使纯化效果下降 ；由图 １