乙烯齐聚催化剂中活性铁含量的测定

髓 签
不 同的氧化 性及 还原性 ， 因此 ， 焰不 同 区域 的被 测 火 元 素 自由原 子密 度及 干扰成 分浓 度也不 同 。为 了获 得 较 高的灵 敏度 和避免 干扰 ， 应选 择最佳 观 测高度 ，
２１ 年第３ ０２ 期
分 析 仪 器
５ ５
乙烯 齐 聚催 化剂 中活性 铁 含 量 的测 定
朴 玉玲 吴 霞
（ 国石 化 北 京 北 化 院燕 山 分 院 ，０ ５ ０ 中 １２５）
摘要
采 用 ＨＮ 一 Ｈ Ｓ 式 消 化 法 处 理 乙烯 齐 聚 催 化 剂 样 品 ， 品 消化 完全 、 速 ， 过 原 子 吸 收 光 谱 法 Ｏ。 Ｏ 湿 样 快 通
测 定 催 化 剂 中 的 活 性 Ｆ 含 量 。在 优 化 的仪 器 工 作 条 件 下 ， 析 方 法 简 便 、 确 、 速 ， 准偏 差 为 ２ ９ ， 出 限 为 ｅ 分 准 快 标 ． 检
０ ０ ５ ｇ ｍｇ ．７￣ ／ 。 关 键 词 Ｆ 原 子 吸 收 ｅ
线性 ａ 烯烃是 指 双键在 分子末 端 的 Ｃ 一 以上 的 直 链烯 烃 。它在 乙烯 共 聚单 体 、 面活 性 剂合 成 中 表 间体 、 塑剂 用醇 、 成 润滑油 和油 品添加 剂等 领域 增 合 有 着广 泛的应 用 。近 年 来 ， 着 聚烯 烃 工业 的不 断 随 发 展 ， 界范 围 内对 ０ 烯烃 的需求 量增 长迅 速 。 世 ￣ － 任 何 工艺 合 成都 离 不 开分 析 的 紧密 配合 ， 乙烯 齐 聚制 ａ 烯烃 工 艺采 用 的主催 化 剂 是 后 过 渡金 属 一 中的铁催 化 体系 ， 中铁 是催 化剂 的活性 中心 ， 其 而且 催 化剂 是在 溶剂 甲苯 中进 行 的催 化 反 应 ， 此需 要 因 对 合成 出来 的催化 剂溶 于溶剂 甲苯 的铁 的含量 即有
５ ６
分 析 仪 器
２１ 年第 ３ ０２ 期
测 定 系列标 准溶液 的 吸光度后 ， 绘制 标 准 曲线 ， 线 性相 关 系数 ０ ９ ９ ， 图 １ ．９ ９见 。
６ ５ ４ ３ ２ ｌ Ｏ
类型 确定后 ， 由于火 焰 不 同 区域 具 有 不 同 的温 度 和
分 析 天平 ，感量 ０ ０ ｍｇ ．１
可 调 式 电加 热 炉 ，０ ０ １ ０ Ｗ
仪 器测 试条件 见 表 １ 。
表 １ 仪 器 测 试 条 件
铁 元素 是 地 壳 中含 量居 第 ２位 的金 属元 素 ， 它
广 泛存 在于 矿石 中 ， 时铁 元 素也 广泛 存 在 于 人体 同 和动植 物体 中 以及 食 品 、 药物 中 ， 元素 与人类 的生 铁 活息 息相关 。对铁 元 素 进 行定 性 、 量 分 析 对 于控 定 制 冶金 工艺 ， 保证 产品 质量 ， 于人 类和 动植物 的健 对 康 成 长及食 品和药 物安 全等方 面有 着重 要作用 。 目 前 ， 定铁元 素 的方 法 有 分光 光 度 法 、 子 吸收 法 、 测 原 滴 定容 量法 、Ｃ — Ｓ法 、 Ｉ Ｐ ＡＥ 电化 学 法 、 学发 光 法 、 化 重量 法 、 光 熄 灭 法 等 。原 子 吸 收 法 因其 简 便 、 荧 快 速 、 确而具 有推 广和 普及价 值 。 准
０＞ ／ ０ ｇ ｍＬ、 ． ０ｔ ／ １ ０ ／ ｍＬ、 ． ０ ．／ ｇ ２ ０ ｐ ｍＬ、 ．０ ｐ ／ ｇ ３ ０ ． ｍＬ、 ｇ
１ 实 验 部分
４ ０ ＞ ／ 、 ． ０．／ ． ０ ｇ ｍＬ ５ ０ ｐ ｍＬ， 匀 待 用 。 ｇ 摇
作 者 简 介 ： 玉玲 ， ， ９ ３年 出 生 ， 士 ， 级 工 程 师 ， 事 分 析 表 征工 作 。 朴 女 １７ 硕 高 从
ｍＬ、 ． ０ ２ ０ ｍＬ、 ． ０ ３ ０ ｍＬ、 ． ０ ４ ０ ｍＬ、 ． ０ ５ ０ ｍＬ 及 二 次 去
快速 准确 的测定催 化 剂 中的 铁含 量 ， 建 的分 析 方 所 法完全 能满 足工 艺要 求 ， 为工 艺 上 调整 参 数 打 下 了
基础 。
离子 水置 于 １ ０ ０ ｍＬ容量 瓶 中 ， 入 １ ＨＮｏ。 １ 加 ｍＬ （ ＋ １后 再 定 容 ， 成 的 系 列 铁 标 准源自溶 液 浓 度 为 ：． ） 配 ０
湿 式 消 化 法 处 理 有 机 铁 样 品 ， 过 原 子 吸 收 光 谱 法 通
用移 液 管 准 确 移 取 １ ｍＬ浓 度 为 １ ０ ｐ ／ ０ ０ ０． ｍＬ ｇ 的 Ｆ 标 准溶 液 ， ｅ 置于 １ ０ ０ ｍＬ的容量 瓶 中 ， 用二 次去 离子 水稀 释至刻 度 ， 配成 １ ０ ｇ ｍＬ的铁 溶液 。 ０／／ ￣ 分别 准确 吸取浓 度为 １ ０ ｇ ｍＬ的铁溶液 １ Ｏ ０／／ ￣ ．０
对 于 有 机 样 品 ， 献 报 道 大 多 采 用 干 灰 化 法 进 文
１ ２ 试 剂 ．
硝酸 ＨＮＯ。１ ） 级 纯 ， 京 化学 试 剂 有 限 （ ＋１ 优 南
公 司
硫 酸 Ｈ Ｏ （ ＋１ 优 级 纯 ， 京化 学 试 剂有 限 Ｓ １ ） 南
公 司
Ｆ ｅ标 准 溶 液 １０ ／ ／ ０ ０ ｇ ｍＬ（ 自国家 标 准 物 质 ￣ 购
中心 ）
１ ３ 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 铁 的 分 析 步 骤 ． １ ３ １ 建 立 工 作 曲 线 ．．
行 样 品前处 理 ， 方 法 耗 时长 ， 能 和 损 失 大 ， 能 该 耗 不 满足 现代仪 器快 速分 析的要求 。而样 品前处 理是 仪 器分 析 的前 提 和关 键 ， 方 法 采 用 ＨＮＯ 一 Ｈ Ｓ 本 。 Ｏ
效 的 活 性 铁 含 量 进 行 准 确 的测 定 。
１ １ 仪 器 和 测 试 条 件 ．
原 子 吸收光谱 仪 （ Ｓ ： ｅｋｎ ｌ ｒ 司 Ａ ＡＡ ） Ｐ ｒ ｉＥ ｍｅ 公
ｎ ｌ ｓ ｓ４０ ａ ｙ ｉ ０
铁 空 心 阴 极 灯 ： ｅｋｎ ｍｅ 公 司 。 Ｐ ｒ ｉＥｌ ｒ