不同海域沉积物对尿素吸附的实验模拟研究

不同海域沉积物对尿素吸附的实验模拟研究
薛峤娜;胡博;谭丽菊;王江涛
【摘要】本文对采自渤海、黄海和东海3个典型海域的沉积物进行了尿素吸附/解吸的实验室模拟研究,用Freundlich吸附模型和Henry吸附模型分析了不同沉积物对尿素吸附的热力学特性,并研究了温度、沉积物粒径、有机质含量等因素对尿素在沉积物表面吸附的影响.结果表明,沉积物对尿素的吸附/解吸过程总体呈现3个阶段:快速吸附阶段(0～5 h)—慢速吸附阶段(5～12 h)—平衡阶段(12 h之后).当水体中的尿素浓度较低时,沉积物解吸释放尿素,随着上覆水中尿素浓度逐渐增加,沉积物对上覆水中的尿素产生吸附行为,各海区沉积物对尿素的吸附能力由强至弱依次为渤海、东海、黄海,这可能与沉积物的类型有关.Freundlich方程和Henry方程均可模拟沉积物对尿素的吸附,温度、粒径以及沉积物中有机质含量等因素均对尿素在沉积物上的吸附产生影响,随着温度升高,尿素在沉积物上的吸附量变小,沉积物粒径越小,有机质含量越高,吸附尿素的能力越强,因此,揭示尿素在沉积物表面的环境行为时,必须考虑以上因素的影响.
【期刊名称】《海洋学报（中文版）》
【年(卷),期】2018(040)010
【总页数】10页(P190-199)
【关键词】尿素;吸附;温度;粒径;有机质含量;沉积物
【作者】薛峤娜;胡博;谭丽菊;王江涛
【作者单位】中国海洋大学化学化工学院,山东青岛 266100;中国海洋大学化学
化工学院,山东青岛 266100;中国海洋大学化学化工学院,山东青岛 266100;中国
海洋大学化学化工学院,山东青岛 266100
【正文语种】中文
【中图分类】X55
1 引言
氮是海洋浮游植物生长和繁殖的必需营养物质[1-3]。

溶解有机氮在控制海洋生态
系统和物种组成等方面发挥着重要作用[4]。

有机氮化合物尿素一直被认为是海洋
环境中初级生产者的重要氮源[5]。

溶解有机氮中的尿素生物利用性较高，甚至能
够引发有害藻华[6]，例如我国北戴河海域由抑食金球藻(Aureococcus anophagefferens)引起的褐潮[7]，可从尿素、氨基酸、蛋白质、乙酰胺和其他含氮有机化合物中吸收氮，其中尿素是抑食金球藻所需氮源的重要组成部分。

海水中的尿素主要来自外源输入和海洋生物地球化学过程[8]。

除了日益增加的工
业废水和生活污水排放外，农用化肥已成为海水尿素的重要输入外源[9]。

据统计，过去40年里全球尿素的使用量增大了100多倍，占氮肥总使用量的50%以上。

在我国，尿素在过去几十年里中的产量和农田使用量猛增，2000年我国尿素产量就达到了3 070万t以上[10]，其中，作为肥料进入土壤中的尿素不能全部被农作物吸收利用，部分尿素会随着地表径流输入到近岸海区，在灌溉高峰期约有20%～40%的尿素流失于表层径流中，这些流失的尿素最终被输入海洋，从而提
高了海水中尿素的含量[11]。

海洋中尿素的自然来源包括浮游动物和浮游植物的代谢释放，以及海底沉积物中异氧细菌的再生[12-13]。

此外大型底栖动物也是尿素
的生产者，同时它们也会有助于沉积物中尿素向上扩散到水体中[14]。

进入海水中的尿素一部分被浮游植物或藻类吸收，一部分会经过物理、化学和生物过程累积在沉积物中成为内负荷的源。

沉积物中的尿素不只是简单堆积，而是随着环境条件的改变，发生一系列变化。

特别是在水-沉积物界面，沉积物和间隙水之间进行着不间断的平衡交换，沉积物中的营养物质会通过吸附解吸重新扩散到上覆水中。

本文研究有助于进一步了解海洋中悬浮颗粒物对水体中尿素的迁移转化作用和吸附规律，并对控制沉积物内源尿素污染及褐潮的治理，可提供借鉴意义。

2 材料与方法
2.1 站位及样品处理
以在渤海、东海和黄海3个海域采集的6个典型站位采集沉积物样品为对象进行尿素吸附的实验室模拟研究。

沉积物采集具体位置见图1和表1。

图1 采样站位Fig.1 Surey stations表1 调查站位点分布Tab.1 Investigation sampling stations
站位纬度经度BH00239.580 1°N119.420 7°EBH00539.594 3°N119.352 1°EYS-E336.028 2°N120.151 0°EYS-E435.590 5°N120.201 6°EDH2-
129.48°N123.11°EDH6-127.38°N121.17°E
采用内径11 cm长50 cm的有机玻璃柱状采样器进行样品采集，采集的样品厚度为10～15 cm，冷冻保存运回实验室进行分析。

将样品放置于室内自然风干，切忌高温暴晒，去除大的砾石、贝壳等杂物，研磨混匀后过60目筛绢备用，实验中无特殊说明，均采用此粒径(小于250 μm)的沉积物颗粒。

用过氧化氢(H2O2)处理样品，得到不同有机质含量的沉积物，具体方法如下：将30 g干燥的沉积物样品放入1 000 mL烧杯中，向烧杯中加入H2O2(30%)(土壤液比1 g∶10 mL)使其反应一段时间，直到样品混合物中不再产生气泡。

随后，将烧杯放在电炉上煮沸约5 min以除去过量的H2O2。

烧杯冷却后，将混合物从烧杯中取出、风干、研磨并分析有机物含量。

重复该过程直到样品中的有机物含量满
足实验要求，探究有机质含量对尿素吸附的影响时，沉积物中有机质含量分别保持为0.7%、1.2%和2%。

研究表明，沉积物经过氧化氢处理后，其表面积有所增加，样品结构损伤小，能够较好的保持原始状态[15-16]。

2.2 实验方法
2.2.1 尿素在沉积物上的吸附动力学
分别选择BH005和YS-E3两个站位的沉积物作为研究对象，称取一系列0.05 g
沉积物样品，置于250 mL聚丙烯离心管中。

将尿素溶液加入已采集站位的上覆
水中，制得浓度为0.6 mg/L的尿素溶液，取100 mL制备的水样于上述离心管中，在150 r/min、(25±1)℃条件下，每隔一定时间(10 min、0.5 h、1 h、3 h、5 h、7 h、12 h、18 h、24 h)取样，在4 000 r/min下离心分离5 min，使用0.45
μm滤膜过滤后测定滤液中尿素的浓度，根据起始浓度与平衡浓度之差，扣除空白，计算沉积物吸附尿素的量，并作出吸附动力学曲线。

2.2.2 尿素在沉积物上的吸附热力学
准备12 mg/L的尿素标准储备液，用尿素储备液调节采集站位上覆海水，使得上
覆水中尿素浓度分别为0.008 3 mg/L、0.050 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.25 mg/L、0.35 mg/L和0.60 mg/L。

称0.05 g沉积物于一系列250 mL聚丙
烯离心管中，分别加入100 mL上述浓度梯度的尿素溶液，在转速为150 r/min
条件下震荡，震荡在恒温环境中进行，直至达到吸附平衡(24 h)。

然后在4 000
r/min下离心分离5 min，静置后取上清液用0.45 μm滤膜过滤，收集滤液并测
定其中尿素的浓度。

上述所有实验都设定了相应的平行样和空白组。

空白对照表明，平衡实验过程中尿素的分解、在器壁上的吸附等引起的误差可忽略不计。

扣除空白之后，根据起始和平衡时的浓度差值计算出沉积物吸附尿素的量，并据此作出吸附等温线。

此外研究了温度(20℃、25℃和35℃)，粒径(>150 μm、75～150 μm和≤75 μm
颗粒样品，分别通过100目筛和200目筛得到)和有机质含量(2%、1.2%和0.7%)对尿素吸附的影响，温度和粒径的探究实验选用DH2-1海域的沉积物，有机质含量的实验选用BH002海域的沉积物。

除这些实验外，其他实验均采用粒径为小于250 μm的沉积物颗粒，在室温25℃下进行。

2.3 分析方法
尿素采用二乙酰一肟-盐酸氨基脲分光光度法测定，有机质含量通过重铬酸钾外加
热法。

用吸附前后溶液中尿素浓度之差计算尿素的吸附量CS(单位：mg/g)，公式为：
CS=(C-CW)V/m，
(1)
式中，C是初始浓度(单位：mg/L)，CW是尿素吸附平衡浓度(单位：mg/L)，V
是液相体积(单位：L)，m是沉积物质量(单位：g)。

Freundlich吸附模型和Henry 吸附模型可用于描述尿素在沉积物表面的吸附过程。

1)Freundlich模型：
(2)
式中，Kf为平衡吸附系数，CW为尿素吸附平衡浓度(单位：mg/L)，n为指数因子,表示吸附强度的参数。

2)Henry 模型：
CS=KdCW+b,
(3)
式中，Kd为平衡吸附系数(单位：L/g)，b为常数，相当于截距。

表征吸附过程热力学性能的参数主要包括标准吉布斯自由能变(ΔGθ) 、焓变(ΔHθ) 和熵变(ΔSθ) 等。

吉布斯自由能可以由吉布斯方程求得：
ΔGθ=ΔHθ-TΔSθ.
(4)
吸附过程的ΔHθ和ΔSθ可以根据Van′tHoff方程求得：
(5)
式中，R为热力学常数8.314 J/(mol·K)，T为温度(单位：K)。

3 结果与讨论
3.1 沉积物对尿素吸附的动力学
吸附平衡时间是衡量有机物在沉积物上吸附过程的重要指标。

为了探究尿素在沉积物表面达到吸附平衡的时间，本实验选择BH005、YS-E3两个站位所采集的沉积物样品在实验室震荡条件下进行吸附动力学实验，如图2所示。

沉积物对样品尿素的吸附属于复合动力学过程，主要分为快速吸附和慢速吸附两个阶段。

这可能是因为在吸附的初始阶段，吸附位点能量高且周围聚集较高浓度的尿素分子，从而使吸附位点上的羟基与尿素可快速进行交换，从而使沉积物可快速吸附水体中的尿素分子。

随着吸附过程的推进，沉积物表面的易吸附位点数量逐渐减少，且水体中尿素分子的含量也逐渐降低，使得吸附速率下降。

如图2可知0～5 h内沉积物吸附尿素的速率较快，尿素吸附量随时间几乎呈线性增加，该过程为沉积物快速吸附阶段。

5～12 h时间段，进入慢速吸附阶段，12 h之后，尿素的浓度保持恒定，吸附量不变，即达到了吸附平衡。

比较不同沉积物样品吸附动力学曲线可知，沉积物对尿素的吸附均呈现出相同的变化趋势，即先快速吸附，随后吸附速度减慢，最终达到吸附平衡；而BH005站位的沉积物表现出更强的尿素吸附能力，其原因可能是渤海沉积物主要是泥，沉积物颗粒较小，有机质含量较多，吸附能力更强。

为了确保充分吸附，后面的实验选择24 h作为吸附平衡时间。

3.2 不同海域沉积物对尿素吸附的热力学
尿素在不同海域沉积物上的吸附，如图3所示。

采用Freundlich吸附模型和Henry 吸附模型这两种模型拟合不同海域表层沉积物对尿素的吸附过程，拟合参数见表2，图3同时展示了这两种模型对尿素吸附的模拟曲线。

沉积物中的有机物，通过微生物的分解作用产生尿素，再通过交换作用进入水体,即沉积物可作为上覆水尿素的“源”。

上覆水中的尿素也可反向进入沉积物，在沉积物中积累，即沉积物亦可作为上覆水尿素的“汇”。

图2 沉积物对尿素吸附的动力学曲线Fig.2 Kinetics curve of urea adsorption on the sediments
当水体中尿素含量较低时，沉积物无一例外地表现出解吸尿素。

随着海水中尿素浓度的升高，不同海区的沉积物逐渐开始吸附海水中的尿素。

理论吸附量的最大值可能与天然状况下实际吸附量的最大值存在偏差，在实验室的条件下，沉积物和上覆水完全混合，这种情况在天然状况下是不可能存在的，同时在实验室条件下并没有考虑到季节变化、生物作用以及矿化作用等对吸附的影响。

尽管忽略了这些因素的影响，但实验结果仍表明各海区的沉积物对尿素都有较强的吸附能力。

表2 吸附模型的拟合参数Tab.2 Fitting parameters of urea adsorption model 站位Freundlich模型Henry模型Kfnr2Kd/L·g-
1r2BH0026.91.1470.9825.5280.984BH0054.751.3740.9813.0240.992DH2-12.1770.970.9832.3360.983DH6-11.9250.9970.9872.0130.983YS-
E32.2360.5670.9784.2060.989YS-E43.6111.2190.9882.8030.991
图3 不同海域沉积物对尿素的吸附及Freundlich模型和Henry模型的拟合曲线Fig.3 Adsorption of urea on sedimentsand fitting curves of Freundlich model and Henry model in the different sea areas
比较以上拟合结果，根据r2最大原则并结合表2和图3，可以看出Freundlich模型和Henry模型都能很好地模拟沉积物对尿素的吸附，r2都在0.97以上。

Freundlich等温吸附模型是一个经验吸附方程，适用于多分子层不均匀吸附模式。

模型涉及到表面的不均匀性、吸附点位的指数分布以及吸附能量等方面，较高的
Kf值代表较大的吸附容量。

渤海、东海和黄海沉积物吸附尿素的Kf值分别为
4.75～6.9，2.17～1.92和2.236～3.61。

样品沉积物对尿素的吸附能力由强至弱
依次为渤海、东海、黄海，这可能与沉积物的类型有关，实验中所用到的渤海沉积物主要是泥，黄海主要是沙质，与沙相比，泥粒径较小，有机质含量较多。

受制于多种因素的影响，海洋沉积物对尿素的吸附过程较为复杂。

3.3 温度对尿素吸附的影响
一般情况下，沉积物吸附有机物的过程是放热的，并且温度升高，吸附能力会逐渐降低。

这主要是因为整个过程所引发的熵变大于发生吸附作用所需要的热量，所以在吸附过程中会放出热量来弥补吸附过程中熵的损失[17]。

不同温度下沉积物对尿素的吸附如图4所示。

图4 温度对尿素吸附的影响Fig.4 The influence of temperature on the adsorption of urea
采用Freundlich模型和 Henry 模型对不同温度下沉积物样品对尿素的吸附过程进行拟合，两种模型拟合参数见表3。

表3 不同温度下吸附模型的拟合参数Tab.3 Fitting parameters of urea adsorption model at different temperaturesT/KFreundlich模型
HenryKfnr2Kd/L·g-
1r22936.91.1470.9825.5280.9842982.1870.970.9862.3390.9863032.1770.97 0.9831.5460.982
从图4和表3可以得出，温度对尿素在沉积物上的吸附有一定的影响。

在温度为293 K时Kf值最大，而当温度最高303 K时，Kf值最小。

不同温度条件下Kf由
大到小依次为：293 K、298 K和303 K，表明在实验范围内温度越低，沉积物对
尿素的吸附量越大。

Kf值变大，表明吸附能力增强，尿素与沉积物的结合度增加，不容易解吸。

这主要是因为本实验所研究的吸附过程是放热的，温度升高对尿素的吸附不利。

此外随着温度的升高，部分有机质会发生解吸，并从沉积物扩散到海水中，使得沉积物中的有机质含量降低。

此外，温度升高还导致尿素在海水中的溶解度明显升高，疏水作用减弱。

对于吉布斯自由能及Van′t Hoff方程，当温度的变化范围不大时，焓变ΔHθ和熵变ΔSθ基本上恒定不变，所以可以将lnKd与温度T进行线性拟合，焓变ΔHθ和熵变ΔSθ分别为该拟合函数的斜率和截距。

具体拟合结果见表4。

表4 尿素的吸附热力学参数Tab.4 Thermodynamic parameters of urea adsorptionT/KΔHθ/kJ·mol-1ΔSθ/kJ·(mol·K)-1ΔGθ/kJ·mol-1293-94.22-
0.307-18.909298-17.089303-15.269
吉布斯自由能ΔGθ小于0，吸附焓变ΔHθ小于0，说明尿素在沉积物上的吸附是自发放热反应。

沉积物对尿素分子的吸附为放热过程，即吸附量随温度的升高而降低，温度升高不利于吸附的进行。

3.4 粒径对尿素吸附的影响
选取3组粒度不同的沉积物样品，将其分级制备好，进行该样品对尿素的吸附实验，分别做出实验的吸附等温线，如图5所示。

图5 粒径对尿素吸附的影响Fig.5 The influence of different particle size on
the adsorption of urea
采用Freundlich模型和 Henry 模型两种吸附模型拟合不同粒度的沉积物样品对尿素的吸附过程，拟合参数见表5。

表5 不同粒径下吸附模型的拟合参数Tab.5 Fitting parameters of urea adsorption model with different particle size sediments粒径Freundlich模
型Henry模型Kfnr2Kd/L·g-1r2100目4.561.560.9532.710.996100～200目
4.661.400.9722.990.986200目
5.021.020.9822.980.994
有研究表明沉积物的粒径越大，对有机物的吸附量就越低[18-19]，这与我们的实验结果一致。

由图5和表5可以看出，沉积物的粒径不同，对尿素的吸附量存在差异。

粒度越大，相应的吸附能力越小。

沉积物的粒度大小与其组成和表面性质有关，而且粒径大小决定了沉积物的比表面积及其表面自由能。

而且粒径的大小直接影响样品吸附能力的强弱，粒径小意味着大的比表面积，沉积物颗粒的吸附位点越多。

此外，Nkedi-Kizza等[20-21]的研究发现，沉积物的粒径与其有机质含量呈负相关，即较小颗粒的沉积物中含有更高的有机质，使其对尿素的吸附量增大。

Freundlich模型和Henry 模型对尿素的吸附过程拟合程度都较高，其中 Henry 模型的相关系数在 0.986～0.996 之间，与Freundlich模型相比，Henry模型是尿素吸附过程的最优适用模型。

Freundlich模型的参数Kf随着粒度变小而增大，表明随着粒度减小，沉积物对尿素的吸附能力增强。

3.5 有机质含量对尿素吸附的影响
吸附可以视为吸附质在海水(液相)和有机质(固相)两相中的选择性分配过程。

若固相中有机质含量差异较大，吸附情况必定存在较大差别。

因此，沉积物中有机质的含量对沉积物吸附有机物的能力存在重要的影响，如图6所示。

图6 有机质含量对尿素吸附的影响Fig.6 The influence of different organic matter content on the adsorption of urea
不同有机质含量的沉积物样品对尿素的吸附过程可以用Freundlich和 Henry 模型进行拟合，这两个模型拟合的参数见表6。

由图6和表6可以看出，沉积物对尿素的吸附能力与沉积物中有机质的含量成正比，即有机质含量越高，沉积物对尿素的吸附能力越强。

沉积物中存在大量的腐殖酸等有机成份，这些天然胶体的存在增强了沉积物对有机质的吸附能力。

这些有机质含有一系列-OH、-COOH等官能团，对同样含有各种基团的吸附质具有较强的
吸附能力。

表6 不同有机质含量下吸附模型的拟合参数Tab.6 Fitting parameters of urea adsorption model at different organic matter content有机质含量Freundlich模型Henry模型Kfnr2Kd/L·g-
1r22%2.830.8050.9803.390.9661.2%2.660.9490.9902.830.9920.2%2.420.961 0.9832.690.993
海洋环境较为复杂，沉积物对尿素的吸附过程受海水环境体系中多种因素的影响，本文主要探究了温度、沉积物粒径、有机质含量这3个因素对尿素吸附的影响，
三者均对尿素在沉积物上的吸附产生影响，而海洋沉积物对尿素的吸附过程较为复杂，盐度、pH和黏土组成等因素同样可以影响尿素在近海沉积物中的吸附-解吸。

4 结论
本文实验室模拟探讨了渤海、黄海、东海沉积物对尿素的吸附特性及各环境因素对吸附的影响。

沉积物对尿素的吸附/解吸过程总体呈现3个阶段:快速吸附阶段(0～
5 h)—慢速吸附阶段(5～12 h)—平衡阶段(12 h之后)，沉积物样品对尿素的吸附
能力由强至弱依次为渤海、东海、黄海。

Freundlich方程和Henry方程均可模拟沉积物对尿素的吸附，吉布斯自由能ΔGθ小于0，吸附焓变ΔHθ小于0，说明尿素在沉积物上的吸附是自发放热反应，沉
积物对尿素分子的吸附为放热过程。

温度、沉积物粒径及有机质含量均对尿素在沉积物上的吸附产生影响，在本实验条件下，温度越低，沉积物粒径越小，有机质含量越高，其吸附能力越强。

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