毛细管气相色谱法测定武打将军酒中薄荷脑的含量

毛细管气相色谱法测定武打将军酒中薄荷脑的含量
陈锡琨
【摘要】目的:建立武打将军酒中薄荷脑含量测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为stabiwax-DA石英毛细管柱(30m×0.53 mm×0.25 μm),载气为氮气,水杨酸甲酯为内标物,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口的温度为250℃,柱温160℃,分流进样,分流比(10:1).结果:薄荷脑和水杨酸甲酯能达到良好分离;薄荷脑的线性范围0.20～1.20mg·ml-1(r=0.9996);薄荷脑的回收率98.28%.结论:方法简便、准确、重复性好,可用于武打将军酒的质量控制.
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2013(022)009
【总页数】2页(P20-21)
【关键词】武打将军酒;薄荷脑;气相色谱法
【作者】陈锡琨
【作者单位】广西壮族自治区南宁市食品药品检验所,广西,南宁,530001
【正文语种】中文
【中图分类】R284
武打将军酒为民族药，该药为虎杖、芒硝、龙血竭、莪术、徐长卿、川芎、骨碎补、荜茇、乳香、三七、飞龙掌血、豆豉姜、薄荷脑等中药加工而成的纯中药复方制剂，具有活血祛瘀、舒筋活络、消肿止痛等功效。

用于跌打损伤，筋骨扭伤，风湿骨痛，类风湿关节痛，骨质增生性刺痛，神经痹痛，肌肉疼痛，牙痛，冻疮等症状。

方中
的薄荷脑具有清热疏风，消肿止痛。

其能选择性地刺激皮肤或黏膜的冷觉感受器，引起皮肤黏膜血管收缩从而产生消炎、止痛、止痒等作用。

薄荷脑为挥发类物质，沸点较低，对其含量测定方法多采用气相色谱法测定［1～3］。

按目前标准［4］只对薄荷脑进行薄层鉴别，未对其含量进行控制。

为了更好地控制该制剂质量，本文采用毛细管气相色谱法对武打将军酒中薄荷脑的含量测定。

方法简便、准确、重复性好，可用于标准中薄荷脑的质量控制。

2010气相色谱仪（日本岛津）；BP211D电子天平（瑞士梅特勒公司）。

薄荷脑对照品（中国药品生物制品检验所，批号：110728－201008含量测定用）；水杨酸甲酯、无水乙醇均为分析纯；武打将军酒（批号：20120306 20120408 20120525 20121023 20121103）及阴性样品（缺薄荷脑）均由广西壮族自治区壮医医院制剂室提供。

2.1 内标溶液的制备取水杨酸甲酯适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含
2mg的溶液，作为内标溶液。

2.2 对照品溶液的制备
2.2.1 取薄荷脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，
作为对照品储备溶液。

2.2.2 精密量取内标溶液、对照品储备溶液各2m l，置同一10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.3 供试品溶液的制备取本品3瓶，混匀，精密量取1ml，置10m l量瓶中，精
密加入内标溶液2ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。

2.4 阴性样品溶液制备按处方比例制成不含薄荷脑的阴性样品溶液。

精密量取阴
性样品溶液1ml，置10m l量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。

2.5 色谱条件采用2010GC气相色谱仪，色谱柱为stabiwax－DA
石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×0.25μm）；载气为氮气；水杨酸甲酯为内标物；
FID检测器；检测器和进样口的温度均为250℃；柱温160℃；分流进样，分流比（10∶1）。

N2流速3ml·min－1；H2流速30ml·min－1；空气流速
400ml·min－1；尾吹气N2流速30m l·min－1；进样量为1μL，结果见图1。

2.6 工作曲线的绘制分别精密吸取对照品溶液1.0，2.0，
3.0，
4.0，
5.0，
6.0ml 置10mL量瓶中，分别加入内标溶液2.0ml，加无水乙醇稀释并至刻度，摇匀。

依次进样1μl，测定峰面积，以对照品与内标物峰面积的比作为纵坐标，对照品浓度为横坐标，进行线性回归，得到回归方程：Y＝0.0443X＋0.0198，r：0.9996。

2.7 精密度试验取同一对照品溶液，连续进样6次，按“2.5”项下的色谱条件进行测定，求出薄荷脑的峰面积和
内标物的峰面积的比值，结果RSD为0.56%。

实验表明其精密度良好。

2.8 重复性试验取同一批号供试品，按“2.3”项下的方法分别配制9份，按“2.5“项下的色谱条件进行测定，求出薄荷脑的含量，结果RSD为0.41%。

实验表明其重复性良好。

2.9 稳定性试验取同一批号的供试品溶液，在室温下放置，分别在0、2、6、8、12、18、24小时按“2.5“项下的色谱条件进行测定，结果薄荷脑含量的RSD为0.78%。

表明供试品溶液在24小时内稳定。

2.10 加样回收试验在已知含量的供试品溶液中加入一定量的对照品溶液和内标物溶液，按“2.5”项下的色谱条件进行测定。

结果回收率为98.28%，见表1。

2.11 供试品中薄荷脑的含量测定按“2.5”项下的方法，分别对5个批号的武打将军洒中薄荷脑含量分别进行测定，结果见表2。

本方法曾参照文献［5～7］方法制备样品溶液试验，结果采用直接取样定溶测出的含量和回收率均较为理想。

故此，采用直按取样法，方法快速、简单。

本方法在实验过程中，曾选用萘、水杨酸甲酯和环已酮作内标物试验，均能获得较好的实验效果。

通过实验结果相比较，选用水杨酸甲酯作为内标物效果更为理想。

本实验曾考察了3根不同商品规格的色谱柱（stabiwax－DA石英毛细管柱，phenomenex ZB－Wax石英毛细管柱及Agilent DB－17石英毛细管柱）并探索不同的进样口温度和不同检测器的温度；色谱柱温为程序升温和色谱柱为恒温等条件作实验比较。

实验结果表明3根不同商品规格的色谱柱均能达到实验目的，而stabiwax－DA石英毛细管柱在检测器温度为250℃；进样口的温度为250℃；柱温160℃；分流进样，分流比（10∶1）的条件下能使实验中的薄荷脑和内标物质水杨酸甲酯在短时间（10min）内完全分离（峰分离度均大于1.5）；理论塔板数不低于10000；色谱基线平稳，符合《中国药典》要求，故选用之。

样品中薄荷脑的含量在3.6023mg·m l－1～3.9831 mg· ml－1之间；但处方中薄荷脑是挥发性物质，在生产、包装、储存过程中，如果操作方法不当或高温存放，很容易造成薄荷脑含量偏低，从而影响药品的处方比例组成，进而影响药品的疗效。

因此，笔者认为，制定武打将军酒测定薄荷脑含量标准时，产品在有效期内薄荷脑含量应得不少于3.60 mg·ml－1，这样才能保证药品的疗效。

【相关文献】
［1］李彦超，李宜鲜，宋汉敏等.GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酯甲酯的含量［J］.中医研究，2011，24（2）：25～26.
［2］蔡冰，李坚.气相色谱法对正骨水中樟脑、薄荷脑的含量测定［J］.河北医药，2008，30（6）：879.
［3］张晓霞，陈安家，张一鸣，等.毛细管气相色谱测定消肿止痛酊中樟脑与薄荷脑的含量［J］.
时珍国医国药，2009，20（7）：1645～1646.
［4］广西壮族自治区壮医医院标准［S］.2002：29.
［5］杨宗辉，惠涛.GC法测定川贝枇杷露中薄荷脑的含量［J］.西北药学杂志，2008，23（5）：262～263.
［6］邓祖磊，张青云.气相色谱测定复方桑菊感冒冲剂中薄荷脑的含量［J］.海峡药学，2010，22（10）：46～47.
［7］中国药典［S］.2010年版.一部.528.。