动物源性食品中多兽药残留前处理方法研究进展
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96 食品安全导刊 2019年9月
T
logy
科技
分析与检测
兽药残留指用药后蓄积或残留于
畜禽机体组织或产品中的原型药物或代谢产物。
近年来,为预防和治疗畜禽动物的疾病或提高养殖效率,兽药的使用日趋广泛,因缺乏科学指导,滥用、过量使用、产蛋期或出栏期违规使用兽药的情况屡见不鲜。
兽药种类多,替代品多,涉及标准众多,且
一个标准只能检测单一种类的物质,监管过程面临着工作量大、监管不周的难题,为更好的规范兽药使用现状,提高监管部门的监管效率,近年来,多兽药残留检测技术应运而生,本文概述了近年来兽药残留检测前处理方法现状,集中在改进前处理方法,结合液质联用仪,可使相关人员更好的了解多兽药残留检测的前处理技术,
提高检测效率。
1 Quechers 方法
Quechers 方法是近年来发展起来
的快速样品前处理技术,具有操作简便、环保、价格价廉等优点,最早专用作多农药残留检测,常用的净化成分有无水MgSO 4、PSA、C 18和GCB 等,分别起到吸水、除有机酸、脂类与色素的作用,结合液质联用仪、气质联用仪,可快速测定多农药残留。
不少研究人员对用Quechers 方法处理多兽药残留进行了研究,张科明等[1]将氨基填料作为净化剂,净化盐析后的兽药提取液,建立的方法用于猪肉中磺胺类、喹诺酮类等35种兽药的同时检测,线性关系良好,回收率均在70%以上,检出限和定量限能满足国家标准方法要求,该方法可用于猪肉中多兽药残留的同时快速定性、定量分析。
但因为兽药的种类繁多,性质差异大,基质影响大,磷脂在色谱柱
中的残留影响严重,对QuEChERS 方法的净化要求高,故现在该方法的研
究热点及难点是如何改进填料的组分,以取得更好的净化效率。
2 固相萃取技术
固相萃取技术是利用固体吸附剂
吸附液体样品中的目标物,使其与基体、干扰物分离,通过洗脱液洗脱或加热解吸,以分离和富集目标物。
因为兽药种类多、性质差异大,故常规的吸附、淋洗、洗脱等方式不适用于多兽药残留的同时检测。
研究人员开发了一系列的吸附杂质和干扰物的固相萃取柱,用于吸附动物源食品中的蛋白、脂肪、磷脂等生物基质,以净化目标物。
李琴等
[2]
利用waters 公
司生产的Oasis Prime HLB 固相萃取柱测定了生鲜乳中45种兽药残留,样品经0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白质,通过Prime HLB 柱除去磷脂和非极性干扰
物,浓缩复溶后,用液质联用仪测定,多成分均呈现较好的回收率、灵敏度,该方法与传统的固相萃取方法相比,省去了溶剂置换过程,测定周期短,大大提高了兽残检测的效率。
3 固液萃取技术
固液萃取技术是利用溶剂使固体
样品中的目标物溶解,使目标物从集体组织中分离出来,并通过正己烷除脂等方式去除机体中杂质的干扰,是比较传统的技术,一些国家标准如GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》就是采取的固液萃取法。
张雪娇等
[3]
用10%三氯乙酸-乙腈
(2∶8)作为提取溶剂提取目标物,建立了动物源食品中42种兽药残留的
检测方法。
固液萃取法操作简单、省时,
但溶剂消耗量大,污染重,净化效果相对弱,基质效应影响较大,已逐渐被新方法取代。
4 基体固相分散萃取技术
基体固相分散萃取技术是将涂有
C 18等聚合物的单体固相萃取材料和样
品一起研磨,制备半干状态的混合物,并将其作为填料装柱,再用不同溶剂淋洗填料柱,将各种待测物洗脱下来,
该方法浓缩了传统的样品前处理中样品匀化、组织细胞裂解、提取和净化等一系列过程,不需要再进行匀浆、沉淀、离心、调pH 及样品转移等,减少了目标物的损失,目前在多兽残检测中的应用案例不多,王炼等[4]做过相关的研究。
该技术可结合在线分析,
有很大优势会成为一种新型的在线分析方法。
上述4种方法是目前主要的多兽
药残留前处理方法,其向着操作简便、效率高、污染小、成本低等方向发展。
随着研究的进一步深入,更高效、准确的方法会被进一步研发出来。
参考文献
[1]张科明,梁飞燕,邓鸣,等.QuECh ERS 结合液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多类兽药残留[J].色谱,2016(9): 860-867.
[2]李琴,陶大利,周红,等.超高效液相-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留量[J].中国乳品工业,2016,44(1):44-47.
[3]张雪娇,于雷,陈洋,等.UPLC-MS-MS 法测定动物源食品中42 种兽药残留[J].现代畜牧兽医,2015(4):9-2.
[4]王炼,黎源倩,王海波,等.基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中20种兽药残留[J].分析化学,2011(2):203-207.
作者简介:朱辉(1982—),女,山东泰安人,本科,高级工程师。
研究方向:食品检验。
动物源性食品中多兽药残留前处理方法研究进展
□ 朱 辉 王鲁霞 马世岷 菏泽市食品药品检验检测研究院
摘 要:概述了近年来动物源性食品中多兽药残留检测的前处理方法,以便相关人员更好的了解多兽药残留前处理技术。
关键词:多兽残;前处理;研究进展;动物源食品Copyright©博看网 . All Rights Reserved.。