催化氢化反应的安全操作(二篇)
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催化氢化反应的安全操作
★催化氢化反应在哪里进行?手续如何?
1、低于2个psi的催化氢化反应在自己所在的通风柜内进行,一般不须办手续。
可用氧气袋或气球去1号楼的第7层充气。
气球最好用双层、3层、甚至4层。
我们测过:连套4层的气球,充装到4立升的体积,也不足2个psi,非常安全。
压力换算:1个psi约等于0.068大气压。
具体压力换算如下:A:1千帕(kPa)=0.145磅力/英寸2(psi)=0.0102千克力/厘米2(kgf/cm2)=0.0098大气压(atm)
B:1磅力/英寸2(psi)=6.895千帕(kPa)=0.0703千克力/厘米2(kg/cm2)=0.0689巴(bar)=0.068大气压(atm)
C:1物理大气压(atm)=101.325千帕(kPa)=14.696磅/英寸2(psi)=1.0333巴(bar)
D:1毫米水柱(mmH2O)=9.80665帕(Pa)1毫米汞柱(mmHg)=133.322帕(Pa)
压力1巴(bar)=105帕(Pa)1托(Torr)=133.322帕(Pa)1工程大气压=98.0665千帕(kPa)1达因/厘米2(dyn/cm2)
=0.1帕(Pa)
2、其余带压力的催化氢化、插羰、焖罐等反应在1号楼第7层的氢化室进行。
必须双人操作,至少一人是操作老练的员工,操作前都要细读《氢化仪操作规程》
和《高压釜使用操作规程》。
先要详细登记,并服从氢化室管理员的安排。
超过1公升的高压釜,要按危险反应申报办理;正常作息时间外进入氢化室作业的,要向安全监察部申请,填报《氢化室特殊情况作业申请报告》,经批准后才能允许进入作业。
氢化瓶压力不得超过55psi,温度不得超过60-80℃(80℃时的压力不得超过50psi)。
高压釜的温度不得超过180℃,压力不得超过10MPa。
★催化剂如何安全使用和处理?
常用的催化剂主要有:Pd-C(钯碳,通常有5%和10%两种)、
Pd(OH)2和RaneyNi,这些催化剂的燃烧危险性起源于:它们同有有机溶剂蒸汽的空气摩擦时极容易起火星,进而引起有机溶剂燃烧。
这句话需要特别深刻理解,并体现在以下四个操作阶段:
1:当容器内已盛有醇、醚、烃等有机溶剂时,这些有机溶剂的蒸气就弥漫在液面上方,当加入的催化剂下落时,在空中同含有有机蒸气的空气摩擦,就有火星出现,开始在瓶口闪烁,如再不小心会引燃下面的有机溶剂或反应液,发生火灾。
加料时的着火危险性:Pd-C>Pd(OH)2>RaneyNi(通常用醇或水浸泡着)。
解决方法(避免干的催化剂同有有机溶剂蒸汽的空气摩擦):
A、先加催化剂,再加溶剂和反应底物。
B、如果已加了有机溶剂,要是反应不忌水,可用水拌湿催化剂再加入,比较安全。
也可以用相应的溶剂拌湿催化剂后再加入。
C、如果已加了溶剂,可以向容器放入氮气或氩气等惰性气体后马上加入催化剂。
2:用橡皮管或玻璃管从高压釜内抽取反应液,在快要抽干时,提前解除真空,否则,含有有机蒸气的空气同管壁上的遗留催化剂摩擦,也会起火星,引起燃烧。
也可以在快要抽干时,立即加入相应溶剂冲洗釜内壁,把釜内壁和管内壁的遗留催化剂全部抽到接受瓶中。
所以一定要有两个人在场。
(问答:抽取反应液时,什么情况会起火星?如何预防?如起火如何处理?)
3:抽滤的安全操作。
有很多火灾在抽滤操作过程中容易发生。
抽滤时的燃烧危险性:RaneyNi>Pd-C>Pd(OH)2
工业生产可以用氮气压滤的安全方法。
实验室里就没有那个条件了,特别是抽滤有Raney-Ni催化剂的反应液,抽干了,就创造了催化剂同含有有机蒸气的空气摩擦的燃烧条件。
抽得太干肯定是要起火星的,肯定就是100%。
所以,遇上这种操作,一定要有两个人在场,其中一个人为帮手:快要抽干时,马上接着加反应液和相应空白溶剂,或提早拔除真空橡皮管解除真空。
一个人操作,通常是顾得了这头顾不了那头。
另外即使不小心起点火星也不用怕,起点火星是常有的事,但是起火星时一定要立即停止抽滤,可以用湿布捂的方法或用水灭或拿出过滤漏斗另外放置处理,千万不能用有机溶剂去灭(我公司就有人这么慌着做,结果引起火灾烧伤了自己的手和脸),也不能将有火星的催化剂往废液桶中扔(去年的一天深夜我公司就有人这么干,引起火灾)。
小火时,不需要用灭火机,否则会把辛苦得来的成果搞得一团糟。
因此,在抽滤前要事先准备一块湿布和一杯水,以备急用。
起火星时一定要镇静,利利索索,大大方方的处理,是非常正常的事,不足为怪。
(问答:为什么抽干了会起火星?如何预防?如起火如何处理?)
4、催化剂用后,包括过滤纸、硅藻土、抽料管,一律及时交给氢化室的管理员,不能乱扔,也不得去向不明。
除合全外,领用催化剂,只能到氢化室的管理员那儿登记领取,仓库不给领取上述危险催化剂。
(问答:为什么沾有催化剂的物品要集中处理?)
催化氢化反应的安全操作(二)
催化氢化反应是一种常见的有机合成反应,其可以将有机化合物中的多重键还原为单一键,常用于制备醇、胺等有机化合物。
然而,催化氢化反应涉及到高压氢气的操作,因此在实验室中进行此类反应时,安全操作至关重要。
本文将介绍催化氢化反应的安全操作措施。
1. 实验操作区域准备:
在进行催化氢化反应前,必须在实验室中设置专门的操作区域。
操作区域应具备良好的通风条件和高效的排氢装置。
同时,操作区域必须远离明火、静电产生源和其他可能引起火灾或爆炸的物品。
2. 操作者个人防护:
操作者在进行催化氢化反应时,应穿戴符合安全要求的个人防护装备。
这包括防护眼镜、防化服、化学手套和安全鞋等。
同时,操作者应接受相关的培训,了解操作规程和安全操作技巧。
3. 高压容器准备:
催化氢化反应需要使用高压容器来储存和供应氢气。
在使用高压容器前,必须对其进行全面检查,确保容器完好无损。
高压容器上的压力表和安全阀必须正常工作,并且容器材料必须能够耐受高压氢气的压力。
4. 氢气供应和储存:
催化氢化反应通常需要使用高纯度的氢气。
在供应和储存氢气时,必须严格遵循相关的安全操作规程。
氢气的供应和储存设备必须符合国家和地方的安全标准,并定期进行维护和检查。
5. 氢气的引入和排放:
在进行催化氢化反应时,必须注意控制氢气的引入和排放。
氢气的引入应在操作区域内安全进行,避免造成泄漏和气体扩散。
氢气的排放应通过专门的排氢装置进行,避免氢气积聚引发火灾或爆炸。
6. 催化剂的选择和使用:
催化氢化反应通常需要使用特定的催化剂。
在选择催化剂时,必须根据反应物和反应条件进行合理选择。
在使用催化剂时,必须遵循操作规程,避免催化剂接触空气或其他不相容物质,以免发生意外。
7. 反应条件的控制:
催化氢化反应的温度、压力和反应时间等条件必须严格控制。
在反应过程中,必须经常监测反应条件,并及时采取措施调控反应。
同时,必须确保反应容器能够承受高压和高温,避免反应容器破裂引发危险。
8. 废气处理:
催化氢化反应产生的废气中可能含有有毒或可燃物质。
在处理废气时,必须采取适当的措施,如使用湿式洗涤装置、催化燃烧装置或吸收剂等。
处理废气的设备必须符合相关的环保和安全要求,并进行定期维护和检查。
9. 废液处理:
催化氢化反应产生的废液中可能含有有毒或有害物质。
在处理废液时,必须采取适当的措施,如中和、稀释或吸收等。
处理废液的设备和方法必须符合相关的环保和安全要求,并定期进行维护和检查。
10. 灭火和急救措施:
在进行催化氢化反应时,必须熟悉灭火和急救措施。
操作区域内必须配备适当的灭火设备,如二氧化碳灭火器、干粉灭火器等。
同时,必须培训操作者进行急救,了解处理紧急情况的方法和技巧。
总结:
催化氢化反应是一种重要的有机合成方法,但由于涉及高压氢气的操作,安全操作至关重要。
通过严格控制操作区域、个人防护、储存和供应氢气、催化剂的选择和使用、废气和废液处理等方面的安全措施,可以有效降低催化氢化反应的风险。
但是,操作者必须时刻保持警惕,严格按照操作规程进行操作,以确保实验室工作的安全和顺利进行。