X射线衍射物相定性分析PPT课件

➢相分析方法 phase analysis
反映元素的化学结合状态。“相”的概念与物理化学中
“相”的概念有区别。常见分析方法有光学显微镜、电
子显微镜、热分析、x射线衍射物相分析（定性、定量）
等。
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材料相定量分析方法比较
Qs: 哪几种相、某种物质的结晶状态、各相的含量
➢岩相法petrographic analysis
➢1936年，德拜、 1946年，马勒， 1979年，柯马克等人 由于在X射线及其应用方面研究而获得化学，生理，物 理诺贝尔奖；
➢有机化学家豪普物曼和卡尔勒在50年代后建立了应用 X射线分析以直接法测定晶体结构的纯数学理论，特别
对研究大分子生物物质结构方面起了重要推进作用，他 们因此获1985年诺贝尔化学奖。
强度I是由光子能量hv和它的数目n两个 因素决定的,即I=nhv.
➢ 为研究所获得材料的化学组成、物相组成、结 构和各种研究技术对材料性能的影响，需要采 用相应的分析分析表征方法。分析测试方法的 选择和使用贯穿材料研究、应用的全过程.
➢ “Seeing” is believing
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Materials Characterization
Elemental Analysis Phase identification Phase transformation Structure at different levels, Macro to molecules
and atoms Surface, interface Microscopy, spectroscopy and analysis,
diffraction and imaging, thermal methods
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材料研究需要各种分析表征手 段，要求我们掌握它们的原理 并在实践中加以灵活运用。
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1、衍射分析技术的发展
与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单
年份 学科
得奖者
内容
1901 物理
伦琴Wilhelm Conral Rontgen
X射线的发现
1914 物理
劳埃Max von Laue
晶体的X射线衍射
1915 物理
亨利.布拉格Henry Bragg 劳伦斯.布拉格Lawrence Bragg.
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What is Materials Science and Engineering ?
Materials science investigates the relationships that exist between the structure and properties of materials • Materials engineering engineers the structure of materials to produce substances with a predetermined set of properties
观察显微镜多个视域各相所占的面积，经统计并折算为体积或 重量百分数。
费时费力，精度不高，对组分不均匀的材料，试样和视域的选 择均影响分析结果。（5%）
➢化学相分析法chemical analysis
特种溶剂对各组分选择性溶解使各相分开。由于同一溶剂对不
同相不易做到绝对的溶解或不溶，往往难以建立完整的方法而 作为其他方法的补充。
相分析、结构分析等
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课程要求和内容提纲
理解XRD和仪器工作原理，熟练掌握 XRD物相定性分析方法，了解XRD在其 它方面应用。 X射线的物理基础 晶体结构基础知识 X射线衍射几何条件和衍射线强度 X射线衍射仪 X射线衍射物相定性分析原理及应用
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第一章 X射线的物理基础
The nature of X rays The production and detection The spectrum of X rays Interaction of X-rays with materials Safety
1994 物理
布罗克豪斯 B.N.Brockhouse 沙尔 C.G.Shull
中子谱学 中子衍射
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X 射线应用技术
X 射线形貌技术（Radiography）
医学诊断、治疗、工业探伤
X 射线光谱技术（Spectrum）
元素分析
X 射线衍射技术 （X ray DiffractionXRD）
波粒二相性公式：E=hv=h.c/λ，P=h/λ
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能量与强度 Energy and Intensity
能量：E=hv=h.c/λ（与波长成反比，频率成正比） 与穿透能力相关。
强度：是指行垂直X射线传播方向的单位面积 上在单位时间内所通过的光子数目的能
量总和。 常用的单位是J/cm2.s.
Structure
Properties Structure-Property Linkages
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MSE develops from physics, chemistry and mathematics, and
is a bridge between science and engineering. The physics and
晶体结构的X射线分析
1917 物理
巴克拉Charles Glover Barkla
元素的特征X射线
1924 物理
卡尔.西格班Karl Manne Georg Siegbahn X射线光谱学
1937 物理
戴维森Clinton Josep来自 Davisson 汤姆孙George Paget Thomson
阵结构理论。并确定了著名的晶体衍射劳埃方程 式。从而形成了一门新的学科—X射线衍射晶体 学。 （1914年获得诺贝尔奖）
1913年，英国Bragg（布喇格父子）导出
X射线晶体结构分析的基本公式，即著名
的布拉格公式。并测定了NaCl的晶体结
构。（ 1915年获得诺贝尔奖)
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X射线的发展史
➢1917年, 巴克拉发现元素的标识X射线； ➢1924年, 塞格巴恩创立了X射线光谱学；
Electrons, protons, neutrons 材料科学研究范畴
Domain of material science
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Materials Characterization
Elemental Analysis Phase identification Phase transformation Structure at different levels, Macro to molecules
X 射线衍射分析
2008. 9
Outline
Introduction
Materials Characterization Comparison of some test methods
XRD
History retrospection Nature and production of X ray Interaction of X rays and materials
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
➢X-射线衍射物相定量分析 X-ray diffraction
•根据相含量与衍射线强度的关系定量。快速、简便。对简单系 统，精度能满足要求。
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X射线的发展史
1895年，德国物理学家Röntgen （伦琴） 在研究阴极射线时发现了X射线（1901年 获得首届诺贝尔奖）
1912年，德国的Laue (劳厄)第一次成功地进行X 射线通过晶体发生衍射的实验，验证了晶体的点
介观：Mesoscopic (1-100nm) Structure between atomic and microscopic
原子：Atomic (0.1-1 nm) Arrangement of atoms in materials, electronic bondings
亚原子：Subatomic (<0.1 nm)
and atoms Surface, interface Microscopy, spectroscopy and analysis,
diffraction and imaging, thermal methods
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Matters are organized differently at different length scale.
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Materials Science and Engineering
过程 Processing
Goal/means
结构 Structure
性能 Properties
效能 Performance
Cause/effect
结构形成过程 “材料工艺”
中心环节 <材料学基础>
构件、器件的制备 “材料选择”
信号 输入
光子、电子、离子
束、中子、热、 磁、电、光 等
了解 掌握 和灵 活运 用各 种表 征手 段。
材料
信号 输出
光子、电子、离子
束、中子、热、 磁、电、光 等
几种分析方法的局限与对比
➢元素化学分析 elemental analysis
元素种类与含量（定性定量），不能反映原子之间的化
学结合状态。在大多情况下不能满足材料研究需要。如 材料中广泛存在同素异构现象。常见元素分析方法有化 学分析法、荧光x射线分析、光谱法（原子吸收、发射等) 离子探针微区分析、电子探针微区分析、X射线光电子能 谱等。
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1. The Nature of X rays
X射线和可见 光一样属于电磁 辐射，但其波长 比可见光短得 多，介于紫外线 与γ射线之间， 约为10－2到102 埃的范围 。 （如右图所示）
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波粒二相性 properties of both waves and particles
宏观：Macroscopic (>0.1mm) Structure elements on the scale visible with human eye.
微观：Microscopic (0.1micron-0.1mm) Grain or other mesoscopic objects consisting of a group of atoms and observable with a light microscope
电子衍射
1954 化学
鲍林Linus Carl Panling
化学键的本质
1962 化学
肯德鲁John Charles Kendrew 帕鲁兹Max Ferdinand Perutz
蛋白质的结构测定
1962
生理医学
Francis Maurice
H.C.Crick、JAMES h.f.Wilkins
d.Watson、
材料的分析与表征原理 Materials Characterization
材料与输入 信号相互作 用，产生输 出信号。
材 料
信号 输入
信号 输出
比较输入 和输出信 号，获取 材料的相 关信息。
1、输入什么信号；2、获取什么信号；3、输入信号与 材料的相互作用，以及输出信号的产生过程。
材料的分析与表征 Materials Characterization
波动性：用波长、频率、振幅、传播方向表征。 一个随时间变化的正玄式振荡的电场，其垂直方向是 一类似变化的磁场，即交变变化的电磁场的传播，传 播方向由右手螺旋定则确定。干涉、衍射现象。
粒子性：和其它电磁波和微观粒子一样（中子、 质子、电子等），x光子是具有确定能量的粒子。与 物质相互作用现象，用动能和动量表征。
chemistry are needed to understand why Materials behave in
certain ways.
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MSE and Materials Characterization 材料科学与工程和材料表征
➢ 研究材料组成、结构、性能与使用效能之间关 系，最终实现按要求设计材料的目的。为获得 所需性能指标的材料，必须考虑适宜的材料合 成、制备、加工等研究技术。