槲树叶总黄酮片质量标准研究

槲树叶总黄酮片质量标准研究
赵森;姜黎;邹明
【摘要】目的制定槲树叶总黄酮片质量标准的研究.方法采用高效液相色谱法测
定槲树叶总黄酮片中槲皮素含量,并采用其他方法对其硬度、崩解时间等进行考察,
确定其初步质量标准.结果制定槲树叶总黄酮片的有关检查项目标准及含量测定方法、含量限度.结论本实验采用HPLC法,在现行的色谱条件下,测定槲树叶总黄酮
片中槲皮素的含量,方法简单快速,结果准确可靠,重复性好,回收率满意,操作简单可
行且能提高工作效率,对槲树叶总黄酮片质量评价具有重要意义,并对该制剂质量标
准的进一步制定提供理论依据和科学参考.
【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》
【年(卷),期】2016(014)008
【总页数】2页(P143-144)
【关键词】槲树叶;总黄酮;槲皮素;HPLC
【作者】赵森;姜黎;邹明
【作者单位】大连大学附属中山医院配夜中心,大连116001;大连大学附属中山医
院配夜中心,大连116001;大连大学附属中山医院配夜中心,大连116001
【正文语种】中文
槲树叶，又名槲若，为壳斗科(Fagaceae)栎属(Quercus L．)植物槲树(Quercus dentata Thunb.)的干燥叶。

味甘苦，平，无毒，归脾、胃、肺、大肠经。

有止血、清热利尿之功效。

本实验按照最佳提取、纯化工艺及成型工艺流程，制备3批次
槲树叶总黄酮片。

其批号分别设为201301、201302、201303。

对其质量进行检查，初步确定其质量标准。

CP225D型电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；CQ-250超声波清洗器（上海超声仪器厂）；Agilent液相色谱仪；安捷伦色谱工作站；KQ3200超声波清洗器(江苏昆山)；槲皮素对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号：848-9901)；槲树叶，自采于丹东东港，经鉴定为壳斗科植物槲树的叶；甲醇、乙腈为色谱试剂，水为双蒸水，其余试剂均为分析纯。

2.1性状经对三批外观性状检查，检测结果见表1。

根据上述测定结果，确立本品为棕红色薄膜衣片，去除衣层后，片芯呈棕色或棕褐色，气微，味淡。

2.2重量差异检查取本品20片，精密称定各片的重量，每片重量与标示量0.2 g
相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度的一倍。

按上法进行检查，测定结果见表2。

测定结果表明，本品重量差异符合片剂项下有关规定。

2.3崩解时限检查按2010版《中国药典》一部附录ⅫA片剂项下检测方法，对样
品崩解时限进行检查，检查结果见表3。

测定结果表明，本品崩解时限检查结果符合片剂项下相关规定。

3.1测定指标与测定方法的确立槲树叶总黄酮片为槲树叶经50%乙醇提取，经滤过，浓缩，纯化，干燥，拟以高效液相色谱法（紫外检测器最大吸收波长）测定槲树叶中槲皮素含量，在选定的色谱条件下，供试品溶液中槲皮素与相邻组分分离度良好，经方法学考察，方法的重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定，因此确立本药材含量指标为槲皮素，测定方法为高效液相色谱法。

3.2供试品溶液的制备取本品片剂，去除衣层，研碎，精密称取0.1 g，至具塞三
角瓶中，精密加入甲醇25 ml，称重，超声30分钟，放凉，称重，用甲醇补足重
量，然后用滤纸滤过，再用0.45 μm的滤膜滤过，精密吸取滤液2～25 ml容量
瓶中，甲醇定容制刻度，混匀，即得供试品溶液。

3.3线性范围考察取槲皮素对照品溶液，分别精密吸取3、6、9、12、15 μl，其
回归方程为：y=33.662x+ 19.526 (r=0.9997)，槲皮素在0.01668～0.08340 μg 范围内线性关系良好。

3.4精密度试验精密吸取同一供试品溶液10 μl，连续进样5次，结果表明精密度
良好。

3.5稳定性试验取供试品溶液，分别在0、2、4、6、8 h进样测定，结果各峰的
峰面积和保留时间的RSD均小于3.0%(n=6)。

表明稳定性良好。

3.6重复性试验
取同一样品5份，按照供试品溶液制备方法制备，分别进样测定，结果各峰的峰
面积和保留时间RSD均小于3.0%(n=6)。

表明重复性良好。

3.7加样回收率试验精密称取已知准确含量的本品（含量0.01616 mg/g）六份，每份0.5 g。

分别置25 ml量瓶中，精密加入槲皮素对照品溶液（0.00556
mg/ml）12.5 ml，加甲醇稀释至刻度。

在上述色谱条件下进样10 μl，实验结果
显示，本方法槲皮素的回收率为97.9%，RSD%为1.46%。

3.8样品含量测定取样品按3.2项下制备成供试品溶液，精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10 μl，注入高效液相色谱仪中，样品中槲皮素的含量为0.126 mg/片。

单因素考察煎煮、超声提取、回流提取等方法，发现样品粘稠很难滤过，不适宜煎煮和超声提取，甲醇回流提取充分，提取率高。

通过预实验先后选用甲醇-水溶液、乙腈-水溶液等为流动相，结果以前者为流动相，比例为55∶45时槲皮素的峰型
最好，与其相邻组分分离度都可达到要求。

比较了365 nm和280 nm的检测波长，结果发现槲皮素在365 nm处吸收较好。

并且与其他成分有较好的分离，其
他成分对槲皮素的干扰较少，故选择365 nm处作为吸收波长。

本品性状为棕红
色薄膜衣片，去除衣层后，片芯呈棕色或棕褐色，气微，味淡。

片重0.2 g，重量
差异、崩解时限符合片剂项下相关规定。

含量测定在现行的色谱条件下，测定槲树叶总黄酮片中槲皮素的含量，方法简单快速，结果准确可。

对槲树叶总黄酮片质量评价具有重要意义，并对该制剂质量标准的进一步制定提供理论依据和科学参考。

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