盐酸清洗试验方法

盐酸清洗化验方法
盐酸清洗试验方法
一、碱洗液中Na3PO和Na2HPO4浓度的测定：
1.试剂：
⑴1%酚酞指示剂
⑵0.1%甲基橙指示剂
⑶0.1M（1/2 H2SO4）标准溶液
2. 测定方法：
取10ml试样用蒸馏水稀释至100 ml，加酚酞2~3滴，用0.1M（1/2 H2SO4）标准
溶液滴定至无色。

记录下消耗数V1（ml），再加2~3滴甲基橙，继续用0.1M（1/2
H2SO4）标准溶液滴定至橙色，记录下消耗数V2（ml）。

3. 计算：
Na2HPO4（%）= （V2—V1）×0.142
Na3PO4（%）= 0.164 V1
二、酸洗液中盐酸浓度的测定：
方法1：
1.试剂：
⑴1%L—半胱胺酸
配制方法：称L—半胱胺酸1克，溶于60 ml水中，加4ml1+1盐酸，稀释至100 ml，用混合指示剂以1：4NH4OH、1：4HCl中和至终点。

⑵1+4三乙醇胺：用1：1HCl中和混合指示剂终点。

⑶甲基红—亚甲基兰指示剂—混合指示剂
⑷0.5M NaOH标准溶液。

2. 测定方法：
取酸洗液1ml于250ml锥形瓶中，用除盐水稀释至100 ml，加1%L—半胱胺酸和
1+4三乙醇胺各2~4ml，再加2滴混合指示剂，用0.5M NaOH标准溶液滴定至溶
液呈绿色为止，记下消耗体积数为V0。

3. 计算：
N×V0×36.5 0.5×V0×36.5
HCl% = ——————×100 = ——————×100 = 1.825 V0
V×1000 1×1000
式中：N——NaOH标准溶液的浓度（mol/L）。

V0——消耗NaOH标准溶液体积（ml）
V——吸取酸洗液的毫升数（ml）
注：酸液浓度低或Fe3+浓度低时，可将取样量改为2~5 ml，或用0.5M NaOH 滴定。

方法2：
1.试剂：
⑴5%柠檬酸铵
⑵0.1%甲基橙指示剂。

⑶0.1M NaOH标准溶液。

2. 测定方法：
取酸液1ml，用蒸馏水稀释至100 ml，加5%柠檬酸铵1ml，再加2滴甲基橙指示
剂，用0.1M NaOH标准溶液滴定至终点，记下消耗体积数为V0（ml）。

HCl% = 0.365 V0
三、盐酸清洗中铁离子浓度的测定：
原理：本方法基于在PH为2的条件下，用磺基水杨酸作指示剂与Fe3+生成红紫色络合物，然后再用EDTA滴定，使原来的红紫色消失，因EDTA与Fe3+的络合能力强于磺基水杨酸，使之生成EDTA铁的络合物。

再用硫酸铁使二价铁氧化成三价铁，继续用EDTA滴定，分别求出二价铁、三价铁的浓度。

1.试剂：
⑴1+1氨水溶液
⑵1+4盐酸溶液
⑶10%磺基水杨酸溶液
⑷10%过硫酸铵溶液
⑸0.1M EDTA标准溶液。

2. 测定方法：
取适量酸洗液（酸洗阶段取1~5ml、冲洗阶段取8~10ml）于250ml烧杯中，用除
盐水稀释至100 ml，以1+1氨水溶液及1+4盐酸溶液滴至PH为1.3~3.0，再加入
1 ml 10%磺基水杨酸作指示剂，用0.1M EDTA标准溶液滴定至红紫色消失，记
下消耗数A（ml），继续在溶液中加入3 ml 10%过硫酸铵，并搅匀。

加热至70℃
左右，继续用0.1M EDTA标准溶液滴定至红紫色消失，记下消耗量为B（ml）。

3. 计算：
M×A×56 0.1×A×56 0.56A
Fe3+% = ——————×100 = ——————×100 = ————
V×1000 V×1000 V 同理：0.56A
Fe2+% = ————
V
式中：M——EDTA标准溶液以摩尔浓度表示。

V——吸取酸洗液的毫升数（ml）
四、酸洗时柠檬酸浓度的测定：
原理：游离柠檬酸浓度的测定，用NaOH标准溶液进行酸碱滴定，并加入一定量的高氯酸镁，以减少试样中的部分铁离子的影响。

实际上酸洗是采用柠檬酸铵溶液，因此配制好柠檬酸溶液后，需要氨水调节PH值至3~3.5，使之部分形成柠檬酸铵溶液，所以测得的酸浓度比实际的酸浓度小，须修正其中所含柠檬酸铵溶液的浓度，修正系数（Fα）与溶液的PH值有关。

1.试剂：
⑴5%Mg（ClO4）2溶液
⑵溴百里酚兰。

⑶0.1M NaOH标准溶液。

2. 测定方法：
吸取试样5ml，加入5%Mg（ClO4）2溶液5ml用除盐水稀释至100 ml，加4滴溴
百里酚兰指示剂（PH=6~7.6），用0.1N NaOH标准溶液滴定至兰绿色，记下消耗体
积数为a（ml），同时精确测定试样的PH值，在PH—Fα表中查得修正系数Fα值
（计算时取刚调好PH值的第一个值）。

0.1×a×192×100 0.64a
H3C6H5O7%= ————————Fα= ————Fα
V×3 V
式中：192：H3C6H5O7的分子量
3：H3C6H5O7当量数
V：所取H3C6H5O7溶液的体积
a：消耗NaOH标准溶液的体积
五、钝化液中NaNO2浓度的测定：
方法一：
1.试剂：
⑴1：3的硫酸溶液
⑵0.05M的KMnO4标准溶液
⑶0.05M的亚铁铵标准溶液。

2. 测定方法：
本法基于亚硝酸钠在酸洗溶液中与高锰酸钾进行氧化—还原反应，其反应式如下：5NaNO2+2KMnO4+3H2SO45NaNO3+2MnSO4+K2SO4+3H2O
2Mn（NO3）22MnO2+2N2O4
总的反应式：
5NaNO2+2KMnO4+3H2SO4NaNO3+2MnO2+2N2O4+2Na2SO4 +K2SO4+3H2O
用一定数量的硫酸亚铁铵，与过量的高锰酸钾作用反应完毕后，再用标准高锰酸钾
回滴，由此计算亚硝酸钠含量。

在300 ml的三角瓶中加入100ml除盐水，加10ml1：3的硫酸，并立即用0.05 M 的KMnO4滴至微红，稳定2分钟（此高锰酸钾不必计数）。

准确加入15 ml 0. 05M
的KMnO4，用移液管加入5 ml钝化液（移液管插入液面下，要缓慢搅拌均匀）。

待5分钟后再加入10ml0.1N的硫酸亚铁铵标准溶液，静置5分钟后，用0.05M的
KMnO4标准溶液滴定过量的硫酸亚铁铵，消耗毫升数为V。

3.计算：
[（15+V）—10]×0.1×34.5 [（15+V）—10]×0.345 NaNO2%= ———————————= ———————————
水样的体积×100 水样的体积
式中：34.5：亚硝酸钠的当量数
V：滴定时消耗0.05M的KmnO4溶液的毫升数
方法二：
1. 试剂：
⑴1：3的硫酸溶液
⑵0.1M的KMnO4标准溶液
2.测定方法：
取1 ml水样，稀释至100ml，加入10 ml1：3的硫酸，立即用0.1M的KMnO4标准溶液滴定至微红色，记下耗量V。

（3分钟不褪色）
3. 计算：
K×0.1×V×34.5
NaNO2%= ———————————×100 = 0.345×V×K
1×1000
式中：K：0.1M的KMnO4溶液的修正系数
V：滴定时消耗0.1M的KMnO4溶液的毫升数。