丁基橡胶门尼粘度标准物质复制不确定度的评定

丁基橡胶门尼粘度标准物质复制不确定度的评定
刘俊保;曹帅英;黄世英;汤妍雯
【摘要】复制丁基橡胶门尼黏度标准物质的不确定度来源首先为标准物质的均匀性、稳定性以及各定值实验室的分散性,其次为门尼黏度计的温度、时间和转速.采用JJF 1059.1-2012评定复制丁基橡胶门尼黏度标准物质的不确定度,评定结果表明,标准物质的均匀性、稳定性、实验数据的分散性以及门尼黏度的温度对不确定度的贡献较大,转速和时间对不确定度的贡献较小.复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质在不同温度和测定时间下的不确定度分别为0.4、0.5、0.5、0.4;标准值分别为75.9±0.4、74.2±0.5、52.2±0.5、49.1±0.4.
【期刊名称】《合成材料老化与应用》
【年(卷),期】2018(047)005
【总页数】10页(P65-74)
【关键词】不确定度;评定;标准物质;门尼黏度
【作者】刘俊保;曹帅英;黄世英;汤妍雯
【作者单位】中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060
【正文语种】中文
【中图分类】TQ333.6
丁基橡胶(IIR)是七大合成橡胶的重要胶种之一，其化学稳定性、热稳定性、气密性和水密性等性能良好[1]。

IIR还包含溴化丁基橡胶(BIIR)，其是IIR聚合工艺优化
改进的产品，它除具有IIR的优良性能外，还具有快速硫化、与其他橡胶相容性、耐热性好和阻尼性能优异等特点[2]，同时，双键活性提高，可以与多种物质硫化，增加了额外的交联结构，很大程度上优化了橡胶的性能[3-5]。

门尼黏度反映橡胶的加工性能，橡胶的相对分子质量与其门尼黏度的高低相关，在丁基橡胶工业生产中，适当地控制溴化工艺条件，控制IIR相对分子质量，才能有效地控制门尼黏度[6]。

橡胶的门尼黏度偏高，则橡胶难混炼均匀而影响加工性能，橡胶门尼黏度偏低，则橡胶混炼时黏辊难以操作，若橡胶门尼黏度过低，则橡胶制品的强度降低[7-8]。

因此，橡胶门尼黏度的有效控制和准确测定在合成橡胶行业
显得至关重要。

门尼黏度标准物质作为校准仪器和质量控制的重要手段，已在合成橡胶行业广泛应用，并为行业的技术进步提供技术支撑，为满足行业对不同的门尼黏度标准物质的需求，研制不同水平的标准物质将势在必行。

复制丁基橡胶门尼黏度标准物质遵循相关国家标准物质研制的技术规范[9]，经过
筛选候选物、均匀性与稳定性检验评价，定值与不确定度的评定等系列工作，最终复制丁基橡胶橡胶门尼黏度标准物质。

本文主要阐述复制丁基橡胶门尼黏度标准物质研制中不确定度的分析与评定。

1 试验部分
1.1 原材料
丁基橡胶(IIR)，分别为中国石化燕山分公司、浙江信汇橡胶有限公司、山东京博橡胶有限公司产品，均为优级品；工业参考材料IRM-241E，美国埃克森公司研制。

1.2 仪器设备
美国阿尔法科技公司有限生产制造的MV2000型门尼黏度计。

1.3 分析与测试
按照GB/T 15340-2008直接法[10] 制备成若干个直径为50mm、厚度为6mm 试样，采用GB/T 1232.1-2016[11]步骤进行门尼黏度测试。

2 不确定度来源
经过分析，确定分不确定度的来源首先为标准物质的均匀性u1、稳定性u2以及各定值实验室的分散性u3，其次为门尼黏度计的温度u4、时间u5和转速u6。

3 评定标准物质的不确定度
采用JJF 1059.1-2012 [12] 评定复制丁基橡胶门尼黏度标准物质的不确定度。

3.1 复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质均匀性不确定度u1
由于复制丁基橡胶标准物质包装单元约为400个，因此，随机抽取15个门尼黏度标准物质包装单元作为均匀性检验的样品，每个样品在不同的部位分别取3个试样各进行1次门尼黏度的测定，测定结果与统计值见表1、表 2。

表1 丁基橡胶门尼黏度均匀性检验结果(100℃)Table 1 Homogeneity test results of Mooney viscosity of butyl rubber (at 100℃)序号
ML(1+4)100℃123平均值序号ML(1+8)100℃123平均值
175.475.575.475.4174.674.674.774.6275.575.675.375.5274.474.774.674.637 5.575.675.575.5374.474.574.574.5475.475.275.475.3474.474.474.674.5575.3 75.275.275.2574.374.374.374.3675.275.275.675.3674.374.374.474.3775.275. 375.275.2774.274.374.274.2875.375.275.575.3874.274.474.374.3975.275.47 5.375.3974.374.474.574.41075.275.275.575.31074.174.274.474.21175.275.5 75.475.41173.974.674.674.41275.375.375.575.41274.574.474.674.51375.575 .575.675.51374.574.674.574.51475.375.575.475.41474.574.274.574.41575.2 75.475.575.41574.074.574.474.3F=1.99F=1.66
表2 丁基橡胶门尼黏度均匀性检验结果(125℃)Table 2 Homogeneity test resul ts of Mooney viscosity of butyl rubber (at 125℃)序号
ML(1+4)125℃123平均值序号ML(1+8)125℃123平均值
151.251.251.251.2148.548.548.548.5251.351.051.251.2248.548.648.448.535 1.051.051.251.1348.448.348.448.4451.251.250.951.1448.448.648.548.5551.4 51.050.951.1548.448.348.248.3651.151.151.151.1648.348.548.448.4751.151. 251.151.1748.348.448.348.3851.251.151.051.1848.448.348.348.3950.951.05 1.150.9948.547.848.448.21051.151.151.151.11048.348.248.348.31151.051.3 51.351.21148.748.548.448.51251.251.251.151.21248.448.448.348.41351.251 .051.251.11348.348.348.348.31451.151.151.651.31448.448.348.848.51551.2 51.451.151.21548.348.448.348.3F=1.78F=1.79
复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃下均匀性检验的不确定度按照下列各式计算。

v1=m-1=14 (m=15)
v2=m(n-1)=30 (n=3)
上述计算式中，Q1为组间差方和；Q2为组内差方和；为平均值；xij为测量值；n为测量的次数；m为总数；v1为组间自由度；v2为组内自由度；SH为标准偏差；u1为不确定度。

同理，复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、
ML(1+8)125℃下均匀性检验的不确定度u12值分别为0.0068、0.0105、0.0033。

3.2 复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质稳定性不确定度u2
标准物质的稳定性包含短期稳定性和长期稳定性。

标准物质的短期稳定性，主要关注的是标准物质运输过程中的稳定性。

一般情况下，运输过程中高温环境对标准物质有较大的影响。

随机从复制的丁基橡胶标准物质中选取1块样品分成4份后，
模拟极端天气地表温度将样品标识后放置在烘箱(60℃)中。

分别在3天、6天和9天后取出样品按GB/T 15340-2008准备试样并在标准温度下调节，采用GB/T 1232.1-2016分别测定不同条件下的门尼黏度，用直线拟合法进行稳定性评价，
表3、表4为短期稳定性检验结果。

表3 丁基橡胶门尼黏度短期稳定性检验结果(100℃)Table 3 Test results of
short-term stability of Mooney viscosity of butyl rubber (at 100℃)时间/天ML(1+4)100℃123平均值时间/天ML(1+8)100℃123平均值
075.375.475.375.3074.674.474.274.4375.275.475.375.3374.674.474.274.467 5.575.275.375.3674.674.374.474.4975.275.175.575.3974.474.574.374.4
表4 丁基橡胶门尼黏度短期稳定性检验结果(125℃)Table 4 Test results of
short-term stability of M ooney viscosity of butyl rubber (at 125℃)时间/天ML(1+4)125℃123平均值时间/天ML(1+8)125℃123平均值
051.651.551.451.5049.349.249.349.3351.951.251.351.5349.449.349.149.365 1.951.451.151.5649.349.149.449.3951.751.651.351.5949.249.249.449.3
将表3、表4中门尼黏度测定结果进行直线拟合，y为时间，x为门尼黏度，拟合
的直线分别为x=75.3、x=74.4、x=51.5、x=49.3，由于拟合直线的斜率为0，
则说明标准物质没有观测到不稳定，标准物质在短期运输过程中稳定。

标准物质的长期稳定性，也就是标准物质的有效期。

在丁基橡胶门尼黏度标准物质研制时，将标准物质随机取1个包装单元，在不同部位取2个试样，按照相同的
条件各进行门尼黏度测定，进行了5年的稳定性检验，长期稳定性检验的结果见表5、表6。

表5 丁基橡胶门尼黏度稳定性考察及统计结果(100℃)Table 5 Statistical results of stabili ty of Mooney viscosity of butyl rubber (at 100℃)时间/个月
ML(1+4)100℃ML(1+8)100℃12均值12均值
076.676.776.775.775.575.6376.676.476.575.775.675.7677.076.977.075.876.0 75.9976.776.876.875.475.475.41276.676.476.575.375.275.3
续表5
时间/个月ML(1+4)100℃ML(1+8)100℃12均值12均值
1576.476.476.475.475.475.41876.776.676.775.675.775.72176.576.476.575.5
75.475.52476.476.476.475.875.375.62776.476.376.475.475.475.43076.676.7
76.775.575.475.53376.476.476.475.475.475.43676.676.676.675.575.475.539 76.476.476.475.375.275.34276.476.376.475.475.475.44576.676.776.775.575. 475.54876.376.476.475.375.475.45176.776.676.775.675.775.75476.576.576. 575.475.475.45776.676.776.775.575.475.56076.576.676.675.475.375.4
表6 丁基橡胶门尼黏度稳定性考察及统计结果(125℃)Table 6 Statistical results of stability of Mooney viscosity of butyl rubbe r (at 125℃)时间/个月
ML(1+4)125℃ML(1+8)125℃12均值12均值
056.356.256.353.353.253.3356.456.356.453.353.253.3656.356.256.353.453.4 53.4956.456.356.453.453.553.51256.356.356.353.152.953.01556.055.956.05 3.253.253.21856.356.256.353.253.253.22156.456.456.453.353.353.32456.35 6.356.353.353.353.32756.456.456.453.353.353.33056.556.456.553.353.453.4 3356.055.956.053.253.253.23656.256.356.353.353.453.43956.356.256.353.1 53.153.14256.456.556.553.353.353.34556.456.256.353.353.353.34855.955.7
55.853.253.253.25156.356.256.353.253.253.25456.456.456.453.353.353.357
56.456.256.353.353.353.36056.255.956.153.353.353.3
将长期稳定性检验结果表5、表6的数据拟合为直线，y为时间，x为门尼黏度，
拟合的直线分别为x=-0.0019y+76.599、x=-0.0032 y+75.566、x=-0.0015
y+56.294、x=-0.00004y+53.266，直线的斜率b1分别为-0.0119、-0.0032、-0.0015、-0.00004，直线的截距b0分别为76.599、75.566、56.294、53.266。

拟合直线的标准偏差s分别为0.1559、0.1432、0.1755、0.1015，斜率的不确定度s(b1)分别为0.001873、0.001720、0.002108、0.001219。

长期稳定性考察60个月，自由度为n-2和p=0.95(95%的置信水平)，查表得知
t(0.95，11)=2.20。

因此，t(0.95，11)×s(b1)分别为0.0039、0.0036、0.0044、0.0025。

由于b1<t(0.95，11)×s(b1)，故斜率不显著，因而未观测到不稳定。

60个月内丁基橡胶门尼黏度标准物质稳定。

有效期T为60个月稳定性的不确定贡献为：
st=s(b1)×T=0.001873×60=0.1124
采用均匀性不确定度的方法，计算复制丁基橡胶门尼黏度标准物质稳定性检验的标准偏差st。

复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质的稳定性为5年，生产工艺成熟，生产控制稳定，因此复制批标准物质的稳定性可以借鉴第一批门尼黏度标准物质的稳定性，复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质的稳定性计算为：
st=(0.1124/76.6)×75.8=0.1112。

由于u22=st2，因此，复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃下的不确定度u22分别为：0.0124、0.0103、0.0159、0.0045。

3.3 定值各实验室分散性的不确定度u3
复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质定值结果见表7、表8。

表7 丁基橡胶门尼黏度定值与统计结果(100℃)Table 7 Definite value results of Mooney viscosity of butyl rubber(at 100℃)序号ML(1+4)100℃123456序号ML(1+8)100℃123456L0176.676.276.576.175.976.1L0174.574.374.174.874.6 74.7L0276.276.175.875.976.276.1L0272.973.172.573.173.173.0L0376.175.77 5.875.875.975.9L0374.674.474.174.474.474.1L0475.675.675.775.475.875.7L0 474.174.374.174.174.274.2L0576.076.176.275.875.775.9L0573.774.174.173.7 73.774.0L0675.976.176.176.276.276.1L0674.574.474.474.274.374.6L0776.17 5.976.076.076.176.2L0774.174.374.374.174.374.3
续表7
序号ML(1+4)100℃123456序号
ML(1+8)100℃123456L0876.275.875.675.675.675.5L0874.774.374.574.574.4 74.1L0976.575.675.775.975.975.8L0974.974.374.374.574.574.4L1076.075.87 5.975.976.175.9L1074.674.374.574.474.374.3L1176.376.676.576.476.276.2L1 174.474.874.774.274.174.9L1275.575.675.675.675.575.5L1274.073.974.174.0 74.174.0L1375.675.675.775.475.875.7L1374.174.374.174.174.274.2L1475.97 5.875.975.775.675.6L1474.674.474.674.274.574.3L1575.675.575.375.775.475 .2L1573.873.773.673.973.773.5总平均值75.9总平均值 74.2
表8 丁基橡胶门尼黏度定值与统计结果(125℃)Table 8 Definite value results of Mooney viscosity of butyl rubber(at 125℃)序号ML(1+4)125℃123456序号ML(1+8)125℃123456L0152.852.752.652.452.752.7L0149.549.549.549.349.4 49.5L0252.952.852.552.452.852.7L0249.049.048.548.648.948.8L0352.252.15 2.252.252.451.9L0349.349.349.449.349.649.4L0451.852.352.251.852.052.1L0 448.849.049.048.749.048.9L0551.852.252.551.851.952.2L0548.648.949.148.7
48.748.8L0652.152.452.252.352.952.3L0649.049.349.349.349.649.4L0752.15 2.252.052.352.252.3L0748.848.949.148.849.049.1L0852.351.951.951.851.852 .0L0849.749.449.549.449.549.5L0951.950.951.151.351.551.4L0948.748.348.3 48.448.648.6L1053.553.453.153.053.352.9L1049.449.749.449.649.449.5L115 3.152.452.952.652.752.6L1149.749.449.649.549.549.4L1252.152.052.152.152 .152.0L1249.549.449.549.449.449.4L1351.852.352.251.852.052.1L1348.849.0 49.048.749.048.9L1451.951.851.952.152.151.8L1449.349.249.349.449.449.3L 1551.351.151.051.151.251.4L1548.248.248.148.248.348.5总平均值52.2总平均值 49.1
表7、表8为15家实验室的定值结果，复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质定值结果的分散性采用单因素方差分析法[13]按下式进行计算：
式中：为某实验室定值结果的平均值；为定值结果的总平均值；p为实验室数。

经计算，复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质在不同温度和测定时间下的不确定度u3分别为0.0756、0.1000、0.1267、0.1051。

3.4 门尼黏度计温度的不确定度u4
门尼黏度计的温度影响门尼黏度测定结果，分别在100℃±1℃、125℃±1℃范围内测定丁基橡胶门尼黏度值，测定结果见表9和表10。

表9 不同温度下丁基橡胶门尼黏度测定结果(100℃±1℃)Table 9 Results of Mooney viscosity of butyl rubber at different temperature(100℃±1℃)次数ML(1+4)100℃99.0℃99.5℃100.0℃100.5℃101.0℃次数
ML(1+8)100℃99.0℃99.5℃100.0℃100.5℃101.0℃176.476.375.574.874.4174 .674.273.772.972.3276.376.175.374.974.3274.774.273.672.872.1376.375.875. 775.074.4374.774.073.972.972.4476.476.175.475.174.2474.674.273.973.072.
3576.576.275.274.974.3574.674.273.773.072.4均值76.476.175.474.974.3均
值74.674.273.872.972.3标准偏差0.070.170.170.100.07标准偏差
0.050.080.120.070.11
表10 不同温度下丁基橡胶门尼黏度的测定结果(125℃±1℃)Table 10 Results of Mooney viscosity of butyl rubber at different temperature(125℃±1℃)次数ML(1+4)125℃124.0℃124.5℃125.0℃125.5℃126.0℃次数
ML(1+8)125℃124.0℃124.5℃125.0℃125.5℃126.0℃153.453.051.151.050.11 50.54948.248.047.8253.752.951.051.150.1250.349.248.148.147.6353.452.95 1.151.250.2350.649.248.248.247.5453.653.151.251.250.3450.749.248.348.14 7.6553.752.951.451.050.2550.149.348.548.047.5均值54.053.051.251.150.2
均值50.449.248.348.147.6标准偏差0.230.080.140.090.07标准偏差
0.220.100.140.070.11
由表9、表10可知，在标准规定的±0.5℃范围内，门尼黏度没有明显变化，但在标准规定的±1℃范围内，随温度降低门尼黏度增大，随温度的升高门尼黏度减小。

将表9、表10结果以温度(W)和门尼黏度平均值(x)拟合直线，其直线分别为x=-0.528W+77.02、x=-0.592W+75.33，x=-0.950W+54.73、x=-0.862W+54.38。

当门尼黏度计的工作温度在标准规定温度±0.5℃的范围变化时，门尼黏度在不同
温度和测定时间下的变化分别为0.0264、0.0296、0.0475、0.0431。

假定门尼黏度的变化均为均匀分布，则门尼黏度计工作温度的最大不确定度u4符合表达其中△x为门尼黏度计工作温度变化0.5℃时门尼黏度的变化值。

由于门尼黏度计温度变化引起的门尼黏度的变化最大值为0.0475，因此，门尼黏
度计工作温度的不确定度最大值为：
3.5 门尼黏度计转速的不确定度u5
门尼黏度计在1.8r/min、1.9r/min、2.0r/min、2.1r/min、2.2r/min的速度下工作，测定复制的丁基橡胶标准物质在100℃±0.5℃、125℃±0.5℃条件下的门尼黏度，测定结果见表11、表12。

表11 不同转速下丁基橡胶门尼黏度的测定结果(100℃)Table 11 Results of Mooney viscosity of butyl rubber at different rotational speed(100℃)次数ML(1+4)100℃1.8r/min1.9r/min2.0r/min2.1r/min2.2r/min次数
ML(1+8)100℃1.8r/min1.9r/min2.0r/min2.1r/min2.2r/min173.474.875.576.5 77.8171.473.173.774.575.5273.474.675.376.077.2271.573.073.674.275.3
续表11
次数ML(1+4)100℃1.8r/min1.9r/min2.0r/min2.1r/min2.2r/min次数
ML(1+8)100℃1.8r/min1.9r/min2.0r/min2.1r/min2.2r/min373.674.675.776.3 77.4371.672.773.974.475.6473.574.775.476.477.4471.672.973.774.275.6573. 474.675.276.377.3571.473.073.574.475.6均值73.574.775.476.377.4均值71.572.973.774.375.5标准偏差0.090.090.190.190.23标准偏差
0.100.150.150.130.13
表12 转速对丁基橡胶门尼黏度测定结果影响(125℃)Table 12 Results of Mooney viscosity of butyl r ubber at different rotational speed(125℃)次数ML(1+4)125℃1.8r/min1.9r/min2.0r/min2.1r/min2.2r/min次数
ML(1+8)125℃1.8r/min1.9r/min2.0r/min2.1r/min2.2r/min148.550.351.152.2 52.5144.947.048.248.449.5248.249.851.052.152.8245.246.948.148.849.5348. 449.851.152.352.9345.547.048.249.049.5448.449.951.252.152.7445.247.048. 349.049.5548.349.951.452.252.6545.347.048.548.949.4均值
48.449.951.252.252.7均值45.247.048.348.849.5标准偏差
0.110.210.150.080.16标准偏差44.947.048.248.449.5
由表11、表12可知，门尼黏度随门尼黏度计转速降低而减小，随门尼黏度计转
速升高而增加。

将表11、表12结果，以转速(R)和门尼黏度的平均值(x)拟合直线，拟合的直线分别为x=0.956R+72.58、x=0.94R+70.77、x=1.092R+47.59、
x=1.036R+44.64。

当转速在(2.00±0.02)r/min范围内变化时，则门尼黏度的变
化值分别为0.0191、0.0188、0.0218、0.0207。

通常认为这种变化符合均匀分布，则门尼黏度计转速的最大不确定度u5为：
3.6 门尼黏度计时间的不确定度u6
在门尼黏度计测定时间为3.83min、3.92min、4.00min、4.08min、4.17min和7.83min、7.92min、8.00min、8.08min、8.17min条件下，分别测定丁基橡胶
的门尼黏度值，测定结果分别见表13、表14。

表13 不同测定时间下丁基橡胶门尼黏度的测定结果(100℃)Table 13 Results of Mooney viscosity of butyl rubber at different test time(100℃)次数
ML(1+4)100℃3.83min3.92min4.00min4.08min4.17min次数
ML(1+8)100℃7.83min7.92min8.00min8.08min8.17min175.275.475.575.575. 6173.473.573.773.874.0275.175.275.375.375.6273.273.673.673.974.1375.27 5.375.775.475.7373.273.473.973.774.2475.075.475.475.375.6473.373.373.77 4.074.2575.475.375.275.575.5573.273.473.573.874.3均值
75.275.375.475.475.6均值73.373.473.773.874.2标准偏差
0.150.160.130.150.13标准偏差0.080.100.130.100.10
表14 不同测定时间下丁基橡胶门尼黏度的测定结果(125℃)Table 14 Results of Mooney viscosity of butyl rubber at different test time(125℃)次数
ML(1+4)125℃3.83min3.92min4.00min4.08min4.17min次数
ML(1+8)125℃7.83min7.92mi n8.00min8.08min8.17min150.851.151.151.351.
6147.848.048.248.548.6250.750.951.051.451.8247.647.948.148.748.8350.65 0.851.151.251.9347.647.848.248.648.9450.950.851.251.451.5447.948.048.34 8.448.7550.651.151.451.551.7547.647.948.548.548.6均值
50.750.951.251.451.7均值47.747.948.348.548.7标准偏差
0.130.160.130.150.13标准偏差0.130.070.140.100.12
由表13、表14可知，门尼黏度计工作时间随着时间的增加而门尼黏度逐渐降低。

将表13、表14的测定结果，以时间(t)和门尼黏度(x)拟合直线，其拟合的直线分
别为x=0.092t+75.11、x=0.22t+73.02、x=0.238t+50.46、x=0.266t+47.43；由门尼黏度计工作时间用校准的秒表核查可知，其工作时间的最大误差不超过
1s(0.017min)，则门尼黏度计时间变化引起的门尼黏度值的变化分别为0.0016、0.0037、0.0040、0.0045。

通常认为这种变化符合均匀分布，则门尼黏度计工作时间的最大不确定度u6为：
3.7 合成不确定度uc与扩展不确定度U
复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质的不确定度评定结果见表15。

表15 复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质不确定度汇总表Table 15 Table of uncertainty of copied butyl rubber Mooney viscosity reference material不
确定度分量
u12u22u32u42u52u62ucUML(1+4)100℃0.00420.01240.00570.00020.00004 0.0000020.140.4ML(1+8)100℃0.00680.01030.01000.00020.000040.0000020 .170.5ML(1+4)125℃0.01050.01590.01610.00020.000040.0000020.200.5ML( 1+8)125℃0.00330.00450.01100.00020.000040.0000020.140.4
由表15可知，复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质在不同温度和测定时间下的不确定度分别为0.4、0.5、0.5、0.4。

复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质在不同温度和测定时间下的标准值分别为
75.9±0.4、74.2±0.5、52.2±0.5、49.1±0.4。

4 结论
(1)复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质的不确定度来源首先为标准物质的均匀性、
稳定性以及各定值实验室的分散性，其次为门尼黏度计的温度、时间和转速。

(2)门尼黏度计在标准规定的条件下工作，转速和时间对不确定度的影响较小。

(3)复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质在不同温度和测定时间下的不确定度分别为0.4、0.5、0.5、0.4；标准值分别为75.9±0.4、74.2±0.5、52.2±0.5、49.1±0.4。

参考文献
【相关文献】
[1] 胡畔.丁基橡胶生产技术需求与进展[J].合成橡胶工业，2012，39(5)：424-430.
[2] 王兴刚，焦宏宇，刘秀兰，等.溶液法丁基橡胶的溴化率及溴化丁基橡胶的力学性能[J].合成橡胶工业，2016，39(2)：88-92.
[3] 李玉山.溴化丁基橡胶工艺的应用与前景 [J].石油化工设计，2010，27(3)：29-30.
[4] 藏亚南，寇景.溴化丁基橡胶的研究进展[J].化工时刊，2010，24(11)：54-56.
[5] 于方琪，刘卉，刘顺凯，等.在橡胶加工设备中制备溴化丁基橡胶[J].橡胶工业，2016，63(9)：281-285.
[6] 董咪咪，郭文莉，李树新，等.溴化工艺对溴化丁基橡胶凝胶质量分数的影响[J].石油化工高等学校学报，2016，29(2)：23-26.
[7] 王兴刚，彭仁苹，齐绍文，等.用胶液直接溴化制备溴化丁基橡胶及其结构与性能[J].合成橡胶工业，2016，39(5)：357-362.
[8] 王兴刚，焦宏宇，刘秀兰，等.溴代丁基橡胶的结构控制及其力学性能研究[J].弹性体，2015，
35(3)：24-28.
[9] 韩永志，余逵，刘清贤. JJF 1006-1994 一级标准物质技术规范[S].北京：中国计量出版社，1994.
[10] 蔡尚脉，陈鹰. GB/T 15340-2008 天然、合成生胶取样及其制样方法[S].北京：中国标准出版社，2008.
[11] 冯萍，任绍文，麻天成，等. GB/T 1232.1-2016未硫化橡胶用圆盘剪切黏度计进行测定第1
部分：门尼黏度的测定[S].北京：中国标准出版社，2016.
[12] 叶德培，赵峰，施昌彦. JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示[S].北京：中国计量出版社，2012.
[13] 全国标准物质管理委员会.标准物质的研制管理与应用[M].北京：中国计量出版社，2010：
90-91，99-102，120-121.
[14] 全国标准物质管理委员会.分析测试质量保证[M].辽宁：辽宁大学出版社，2004：529，532，565，593.。