钢渣分析操作规程

黄石成美建材有限公司部门标准

钢渣分析操作规程

E0

Q/CM-J11.22-2009

1 目的

为保证钢渣分析的准确性和规范性。

2 范围

用于水泥生产用钢渣的检验。

3引用标准

3.1 《水泥及其原材料化学分析》

3.2 JC/T850-1999《水泥用铁质原料化学分析方法》

4 主要内容

4.1 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）

准确称取约0.3g已在105-110℃烘干过的试样置于银坩埚中,放入已升温至700-750℃的高温炉中预烧20-30min。取出,冷至室温,加入10g氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留有一定缝隙)。放入从低温升起至750℃的高温炉中熔融30-40min(中间可摇动熔融物1-2次)。

取出坩埚冷却后,然后放入盛有100ml热水的烧杯中,盖上表面皿,加热，待熔融物完全浸出后取出坩埚,用热水及盐酸(1+5)洗净坩埚及盖, 然后向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml 硝酸，搅拌，盖上表面皿，加热煮沸。待溶液澄清后冷却至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钛、氧化钙及氧化镁之用。

吸取50ml试样溶液,放入300ml塑料烧杯中,加入10-15 ml硝酸,冷却至室温，加入10ml 150g/L氟化钾溶液,搅拌,再加固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和。冷却并静置15

共5页第1页部门负责人2009-09-01批准2009-09-10实施

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min，用中速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2-3次。

将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10m1 50g/L•氯化钾-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L•氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈现红色。然后加入 200ml 沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(记下读数)。

试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算:

TSiO2×V×5

SiO2 = ─────× 100

m×1000

式中:TSiO2──每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；

V──滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml；

m──试样的质量,g；

5----全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。

4.2 三氧化二铁的测定（铋盐回滴法）

吸取25ml试样溶液，放入400ml烧杯中。加水稀释至约200ml，用硝酸(1+1)和氨水(1+1)调节溶液的pH至1.0-1.5(以酸度计和精密PH试纸检验)•。加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至紫红色消失后,再过量1-2ml,搅拌并放置1min。•然后加入2-3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液, 用0.015 mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色。

试样中三氧化二铁的百分含量按下式计算:

TFe2O3(V1-KV2)×10

Fe2O3= ─────────× 100

m×1000

式中: TFe2O3──每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数;

V1──加入EDTA标准滴定溶液的体积,ml;

V2──滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积,ml;

K──每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA•标准滴定溶液的毫升数;

10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;

m──试样的质量,g。

4.3 三氧化二铝、二氧化钛（EDTA-苦杏仁置换-铜盐回滴法）

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吸取25ml试样溶液，放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液过量10-15ml(对铝、钛总量而言),加热至70-80℃,用氨水(1+1)调整溶液pH至3.5-4.0,然后加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.3),继续加热煮沸1-2min。取下稍冷,加入5-6滴2g/L PAN指示剂溶液,用0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色(此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V1)，然后向溶液中加入15ml（50 g/L）苦杏仁酸溶液,并加热煮沸1-2min。取下稍冷，补加1-2滴2g/L PAN指示剂溶液,•再以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色(•此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V2)。

试样中三氧化二铝、二氧化钛的质量百分数按下式计算:

T Al2O3[V-VFe-(V1+V2)K]×10

Al2O3 = ─────────────× 100

m×1000

T TiO2V2K×10

TiO2 = ──────× 100

m×1000

式中: TAl2O3──每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数;

TTiO2──每毫升EDTA•标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数;

V──加入EDTA标准滴定溶液的体积,ml;

VFe──滴定铁时实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;

V1──第一次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,ml;

V2──第二次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,ml;

10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;

m──试样的质量,g。

4.4 氧化钙的测定

吸取25ml试样溶液,放入400ml烧杯中，加5～7ml 20g/L氟化钾溶液,•搅拌并放置2min 以上。用水稀释至约200ml,加入10ml三乙醇胺(1+2)•及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-6ml(此时溶液的pH应在13以上),用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（消耗量为V1）。

试样中氧化钙的质量百分数按下式计算:

TCaOV1×10

CaO = ──────× 100

m×1000 共5页第3页