气体分析操作规程

气体分析操作规程

气体分析操作规程(氧)

氧含量的测定:

用铜氨溶液吸收法进行测定，取一定量的样品气和吸收液接触，在吸收瓶中氧经反映后被吸收，根据样品气体积的坚减少测定氧含量。

试剂和材料:

1、氯化铵分析纯

2、氨水25,,28,的溶液

3、蒸馏水

4、混合液:将600g氯化铵溶解于1000ml氨水，混合均匀

5、真空活塞脂

6、铜丝圈:直径未1mm的铜(纯铜)铜丝，剪成10mm的段。

仪器: 氧气分析仪

测定步骤

准备工作:

1、用铜丝装满吸收瓶，用小橡皮管把分析器6的各部件连接起来，

三通活塞涂擦少量真空活塞脂。

2、往水准瓶里准入混合液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，

用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合

液，共需混合液约550ml。

3、调节液封瓶中的液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量

气管里液体不降低说明仪器不漏气。

测定法: 先将铜丝节(取直径约0.8mm 的紫铜丝缠成直径约4mm的铜丝卷并剪成长约10mm的小节)装入吸收器中，用塞子塞紧，再将氨-氯

化铵溶液(取氯化铵150g,加水200ml,随搅随小心加浓氨溶液200ml，混匀)导入，使充满吸收器，在将饱和氯化铵溶液注入平衡瓶中，提高平衡瓶，使饱和氯化铵溶液充满刻度管，多余溶液由气体出口流出，转动三通活塞接通量气管与吸收器，下降平衡瓶使吸收器中的溶液全部充满导管和活塞的入口，立即关闭活塞，如有气体和部分氨-氯化铵溶液进入量气管时，可提高平衡瓶转动活塞，使由气体出口排出。

将供试品钢瓶接上减压阀(专供氧气用)，后者出口接上胶管，小心微开钢瓶气阀，再开减压阀使氧气喷出一分钟后，调整至较弱的气流。

将橡胶管另一端连接在气体进出口上，使量气管装满本品后，关闭活塞并立即拆去进出口阀上的橡胶管，静止数分钟，转动三通活塞接通气体进出口，将平衡瓶徐徐升降，(为防止吸入外界空气，应注意使平衡瓶内的液面略高于量气管内的液面)，使量气管内的液面恰达刻度100ml处。转动三通活塞接通量气管与吸收器，举起平衡瓶使气体进入吸收器中中，当饱和氯化铵溶液流经导管并充满导管时，关闭三通活塞，并将吸收器小心充分振摇5,10分钟，使气体被吸入近完毕时(所剩者为氮或其他不被吸收的气体)，转动三通活塞接通量气管与吸收器，降低平衡瓶，将剩余气体由吸收器转入量气管中，当氨-氯化铵溶液充满吸收器并经导管通过活塞时，关闭活塞。

约5分钟后，调节平衡瓶内的液面使量气管内的气体压力与大气压一致，读出量气管内的液面刻度，算出供试品的含量。

为了检查氧是否完全被吸收，应重复上述操作，自“转动三通活塞接通量气管与吸收器，举起平衡瓶举起，依法操作，至剩余的气体体积恒定为止。(二次差不大于0.05ml)。

检验规定:

1. 氧气由生产厂的质量检验部门进行出厂检验，生产厂应保证所有出厂

的氧气合格。

2. 瓶装氧气按批量抽样，一个操作班连续生产的为一批，在每批生产中随

机抽取2%的样品进行检验，当批量少于100瓶时，抽取样品时不的少

于2瓶，多于200瓶时，抽样不得少于5瓶。

3. 当检验结果有一瓶不符合本标准任何一项要求时，则应在同批产品中重

新加倍抽样检验，重新检验结果仍有任何一项指标不符合本标准要求

时，则该产品不合格。

工业用氮气检验规定

1、氮气出厂质量检验使用氮气检测仪器进行。

2、工业用氮气应由生产厂的质量监督部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的工业用氮气符合《中华人民共和国国家标准》(GB/T3864—1996 GB/T8979

~8980—1996氮)的标准要求。

工业用氮气的质量应符合的要求

指标

项目

优等品一等品合格品

-2氮气纯度10(V/V) ? 99.5 99.5 98.5

-2氧气含量10(V/V) ? 0.5 0.5 1.5 水游离水 mL瓶 ? —无 100 分露点? ? —43 注:液态氮不规定水分指标

3、瓶装工业氮气应成批验收，并按规定的瓶数随机抽样检验。当检验结

果有一瓶不符合标准要求时，应重新加倍抽样检验，如仍有一瓶不符

合标准要求时，则该批才为不合格品。

成批检验数量符合表

产品批量，瓶 1 ~ 8 9~15 16~25 26~50 ,51 抽样数量，瓶 2 3 4 5 6 4、倒置法

充满氮气的气瓶中冷凝水用倒置法。将冷至室温的氮气瓶垂直倒立

10min后，微开瓶阀，让水流入清洁干燥的容器内，当氮气喷出时立即

关闭瓶阀，流出的水用量筒计量。合格品每瓶中水含量不得超过100mL，一等品应无游离水。

5、处理结果

同一样品平行测定结果之差不得超过0.05%，其算术平均值作为分析

结果。此法为仲裁方法。

6、用户有权按照本标准规定检查验收。

7、当用户与生产厂家对产品质量有异议时，有双方共同协商或提请仲裁。