15 岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
岛津LC-2030C高效液相色谱仪操作指南
安全操作须知
需考虑本仪器整体、其他LC仪器、计算机、显示器和打印机等设备的整体电源电压 和电容,正确连接电源。 否则可能引发火灾或导致操作人员触电。 如果电源电压不稳或电源容量不足,将无法充分发挥仪器性能。同时也将对共用同 一电源的其他仪器造成影响。请正确连接电源,使用匹配电源容量的电源线。 关于本仪器的电源电压和电容,请参考以下内容。
Prominence-i LC-2030 LC-2030C LC-2030C 3D
iii
前言
安全操作须知
使用本产品前请仔细阅读“安全操作须知”,正确使用本产品。此处记载的注意事项事关安 全,请务必遵守。 n 使用注意事项
请勿用于设计以外的操作。 本产品是高效液相色谱系统。如果用于高效液相色谱系统以外的操作,可能引发事 故。 安全限制和规范。 有关安装申报和安全管理的具体事宜,请遵循国内的法律和法规采取必要的措施。
(安装类别Ⅱ、污染度2、海拔2000 m以下、室内) 将仪器安装在便于进行电源操作的场所。 紧急情况下需关闭电源。
Prominence-i LC-2030 LC-2030C LC-2030C 3D
v
前言
n 安装注意事项 为确保安全操作,请委托您所在区域内的岛津分公司进行安装、调试或搬动仪器后的重新安装。
本说明书是日文版《岛津高效液相色谱仪Prominence-i LC-2030 LC-2030C LC-2030C 3D操作 指南》(228-91534)(第1版 2014年2月)的译文。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程
一、检查设备准备工作
1. 确保岛津液相色谱仪和相关附件处于正常工作状态,检查仪器的电源、电缆以及管道连接是否正常。
2. 检查色谱柱的状态,确保色谱柱为干净、无损坏的状态。
二、开机准备
3. 打开仪器电源,待设备启动完成后,打开色谱软件。
4. 检查色谱软件的设置,包括流速、检测器波长、温度等参数是否符合实验要求。
5. 等待液相色谱仪进行自动校准,校准完成后,进行进一步操作。
三、样品准备
6. 根据实验要求,准备好待测样品,并按照相关步骤进行前处理。
7. 将样品转移至进样器,并确保进样器处于关闭状态。
四、进样设置
8. 打开色谱软件的进样界面,选择合适的进样模式(如定量进样、质量进样等)。
9. 根据实验要求设置好进样容量、进样速度等参数。
五、柱温控制
10. 打开色谱软件的柱温界面,根据实验要求设置合适的柱温控制参数。
11. 等待柱温稳定后,进行下一步操作。
六、流速设置
12. 打开色谱软件的流速控制界面,根据实验要求设置合适的流速参数。
13. 检查液相色谱仪的流路是否正常连接,并确保进样和进油阀处于关闭状态。
14. 打开进样阀和进油阀,根据实验要求设定进样时间和进油时间。
七、检测器设置
15. 打开色谱软件的检测器界面,根据实验要求选择合适的检测器(如紫外检测器、荧光检测器等)。
16. 设置检测器的波长、增益等参数。
八、开始分析
17. 点击色谱软件界面上的“开始运行”按钮,液相色谱仪开始进行分析。
18. 观察色谱图的显示情况,检查峰形、峰高、峰面积等参数,确保分析结果准确可靠。
岛津液相色谱仪操作规程(正式版)
岛津液相色谱仪操作规程
(完整正式规范)
编制人:___________________
审核人:___________________
日期:___________________
岛津液相色谱仪操作规程
一、开机操作规程
1. 开机
按Power键, 按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱
2. 脱气
将吸滤头分别放入流动相中, 旋转排液阀至180度, 启动键板上的Purge键, 排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作, 关紧排液阀。
3. 设定参数
按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时, 提示可以输入数值, 按Enter键确认。在A泵面板上, 按Conc键, 根据流动相比例, 设置B泵比例。
4. 启动流速
先按CE键显示初始屏幕, 然后按一下Func键, 屏幕显示区闪烁, 提示可以输入数值, 按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按Enter键之前, 按CE键可以删除新设定的数值。
5. 准备进样
平衡10min后, 开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min), 进样, 即可进行等度洗脱。
6. 梯度洗脱
先按照上述方法, 设定好0时刻流动相比例, 然后按edit键编辑梯度程序, 然后按Enter键, 按照规定流程进行设定。
6.1 如有要删除的程序步骤, 就按Enter键查找需要删除的程序, 然后按del键即可。
6.2切记:最后设定好程序, 按CE键返回原始状态, 升至需要流速, 等基线平衡后(约15~30min), 进样, 立即按run键, 启动梯度程序。
15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
云南品斛堂生物科技有限公司
文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、
维修、保养操作规程
页码2/10
文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准
制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因:执行2010年版药品生产质量管理规
范
1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。
2范围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。
3责任:化验室负责人,化验员。
4内容:
4.1概述
本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2原理
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
4.3技术参数
流量设定范围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm
温控精度±0.1℃波长范围190~700nm
噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程
《岛津液相色谱仪操作规程》
一、安全操作
1. 操作前需穿戴实验室工作服和手套,避免直接接触化学品。
2. 注意色谱柱和连接管路是否紧密,防止发生漏液。
3. 操作过程中如有异常情况,应立即停机并通知相关人员进行处理。
二、仪器准备
1. 打开色谱仪设备,进行预热和系统平衡。
2. 检查色谱柱和连接管路是否清洁,并进行必要的清洗和更换。
3. 确认流动相和样品已配制好,无气泡和杂质。
三、样品装载与分离
1. 将已检测样品注入色谱柱,并根据分析要求设置好流速和梯度。
2. 监控色谱图谱和监测结果,确保分离效果良好。
四、数据记录与分析
1. 记录样品注入的时间、流速参数和梯度设置。
2. 对得到的色谱图进行分析,提取样品信息并保存数据。
五、仪器维护与清洗
1. 每次使用后对色谱柱和管路进行清洗和消毒,避免污染和交叉感染。
2. 定期对色谱仪进行维护保养,确保仪器的稳定性和准确性。
通过严格按照《岛津液相色谱仪操作规程》进行操作,可以保证实验结果的准确性和可靠性,保护人员和设备的安全,以及延长仪器的使用寿命。
岛津LC-2030C操作规程
新疆维阿堂制药有限公司GMP文件
分发部门:质量管理部
编订依据岛津LC-2030C型高效液相色谱仪系统指南。
目的建立岛津LC-2030C型高效液相色谱仪使用、维护及保养操作规程。
范围本规程适用于岛津LC-2030C型高效液相色谱仪的操作。
责任者 QC质检员对实施本规程负责。
内容
1.仪器组成:本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示
2.基本操作步骤
2.1开机
2.1.1准备好流动相并安装好色谱柱:将配制好的流动相用孔径为0.45µm的滤膜过滤,超声脱气处理5~10分钟后方可使用;色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。
2.1.2打开液相色谱仪电源,液相色谱仪仪器开始自检。
2.1.3 电脑开机进入WINDOWS 桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。单击【确定】进入主项目界面。如图所示:
2.1.4单击【仪器】图标,双击,进入仪器操作界面在线系统。
2.1.5单击【自动排气】,进入排气操作界面,根据需要选择流路及排气时间,完成设置后单击【下载】
2.2 数据采集方法编辑:
2.2.1 常规参数设置:
2.2.1.1单击[常规],进入常规操作界面,运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度(5℃~85℃)等,完成设置后单击[下载],将该方法下载至液相色谱仪。
2.2.1.2单击【时间程序】,进入该操作界面,若进行等度洗脱,则不需要修改。
2.2.2 高级参数设置:
2.2.2.1单击[高级],进入该操作界面,设置相关检测参数,完成设置后单击【下载】,将该方法下载至液相色谱仪。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程
一、安全操作规定
1. 操作人员应穿戴实验室应有的防护装备,包括实验服、眼镜、手套等,确保个人安全。
2. 操作过程中应避免将试剂或溶液直接接触皮肤或眼睛,如有不慎接触,应立即用大量清水冲洗,并寻求医疗帮助。
3. 操作完成后应关闭仪器电源,拔掉电源插头,保持仪器干燥,避免发生火灾或电击事故。
二、前期准备
1. 检查岛津液相色谱仪的电源和电压,确保工作条件正常。
2. 检查进样器和色谱柱的安装是否正确,充分保证仪器的质量控制。
3. 检查管路连接是否牢固,消除任何泄漏问题。
4. 准备好所需的溶剂和标准物质,确保实验材料的质量。
三、仪器调试
1. 开启电源,打开岛津液相色谱仪的电源开关,等待仪器启动。
2. 进入液相色谱仪的操作界面,进行仪器的初始设置,包括温度、流速、进样量等参数的设置。
3. 进行系统的漏液测试,确保仪器中不存在任何泄漏问题。
4. 检查色谱峰的基线和分辨率,调整仪器的参数,使分析结果达到最佳状态。
四、样品准备
1. 根据实验要求准备样品溶液,确保样品完全溶解,避免出现颗粒或团聚现象。
2. 使用过滤器或离心机将样品处理,以去除杂质或固体颗粒。
3. 根据实验要求调整样品的浓度和pH值,以获得期望的分析结果。
五、进样操作
1. 将待测样品经过一定的稀释后,使用微量注射器将样品注入进样器。
2. 调整进样器的参数,包括进样体积、进样速度等,确保样品能够被有效进样,并避免样品流失或堆积。
3. 确保进样器和色谱柱之间的连接无泄漏,避免样品漏出或污染仪器。
六、运行分析
1. 确保液相色谱仪的运行条件和方法已经设定好。
岛津LC-2030C操作规程
新疆维阿堂制药有限公司G M P文件
2.1.3电脑开机进入WINDOWS桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。单击【确定】进入主项目界面。如图所示:
2.1.4单击【仪器】图标,双击,进入仪器操作界面在线系统。
2.1.5单击【自动排气】,进入排气操作界面,根据需要选择流路及排气时间,完成设置后单击【下载】
2.2数据采集方法编辑:
2.2.1常规参数设置:
℃~85℃)等,完成设置后单击[下载],将该方法下载至液相色谱仪。
单击【时间程序】,进入该操作界面,若进行等度洗脱,则不需要修改。
2.2.2高级参数设置:
进入该操作界面,设置检测波长(波长范围:190nm~800nm)、池温度(控温范围40℃~90℃),完成设置后单击【下载】。
单
击【柱
温
,预览数据报告,确认无误,输出报告。
3.
3.2如果流动相为有机相与水的混合溶液,则直接用甲醇或乙腈冲洗流路,冲洗管路约60分钟后,待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质,在做实验前后,一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。
3.3泵
μm微孔滤膜过滤,防止损坏泵及管路。
o小于180o即可。拧的过松
流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警。
3.4检测器
进样,
可设
置一个较低的流速(0.05ml/min)或者关闭灯的电源。
3.5柱温箱:柱温箱一旦发生报警,一定要及时找到原因,若实验室湿度太高,则需采取相应
3.6
3.7
3.8
4.
4.1
4.2
4.3
4.
4请勿
经常使
能腐蚀仪器内部的金属部件。如果使用挥发性强的酸,分析结束后请将流动相及清洗液置换为蒸馏
岛津LCC操作规程
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2.1.3 电脑开机进入WINDOWS 桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。单击【确定】进入主项目界面。如图所示:
,进入仪器操作界面在线系统。
2.2.2 高级参数设置:
2.2.2.1单击[高级],进入该操作界面,设置相关检测参数,完成设置后单击【下载】,将该方法下载至液相色谱仪。
2.2.2.2进入该操作界面,设置检测波长(波长范围:190nm ~800nm)、池温度(控温范围40℃~90℃),完成设置后单击【下载】。
2.2.2.3 单击【时间程序】,进入该操作界面,设置相应检验参数,若进行等度洗
脱,“控制器”处理命令为【stop 】,否则无法进行其他设置。
2.2.2.4单击【柱温箱】,进入该操作界面,设置柱温箱温度(5℃~85℃)。
2.2.2.5 单击【自动进样器】,进入该操作界面,设置相应检验参数。非特殊情况不需修改。
单击,选择积分向导,对色谱图进行积分处理。
单击,预览数据报告,确认无误,输出报告。
3.1 仪器安装环境:放置点应远离强磁场,避免震动、静电干扰及腐蚀性气体的腐蚀。
3.2 如果流动相为有机相与水的混合溶液,则直接用甲醇或乙腈冲洗流路,冲洗管路约60分钟后,待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质,在做实验前后,一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。
3.3 泵
3.3.1水相及含水相流动相需现用现配,需用0.45µm微孔滤膜过滤,防止损坏泵及管路。
3.3.2清洗瓶中的50%甲醇要求每周更换一次。
岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程
岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程
1
修订记载
目的:建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程,供化验员标准操作。
范围:应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。 职责:由质控实验室仪器负责人编写;
质控实验室经理、质量管理QA 审核;质量负责人批准; 质控实验室相关化验员执行。 内容:
1 编制依据:《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》( )。
2 仪器组成:本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示:
图1
溶剂瓶自动进脱气
柱温箱
荧光检
紫外检
3 操作方法:
3.1 开机:
3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱:将配制好的流动相用孔径为0.45µm的滤膜过滤,超声脱气处理15分钟后方可使用;色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。
3.1.2 打开液相色谱仪电源,液相色谱仪仪器开始自检。
3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。如图2所示:
图2
3.1.4 单击【确定】进入主项目界面。如图3所示:
图3
3.1.5 单击【仪器】图标,双击,进入仪器操作界面在线系统,
出现在线控制主界面。如图4所示:
图4
3.1.6 打开排放阀(逆时针旋转﹤180°),单击【自动排气】,进入排气操作界面,根据需要选择流路及排气时间,完成设
岛津高效液相色谱仪LC-2030操作规程
一、分析前准备
1.1 流动相前处理
将流动相(色谱纯级别的甲醇、乙腈或去离子水)经过0.45um的微孔滤膜过滤后,倒入流动相瓶中,放入超声波清洗器内震荡排气20分钟左右(注意将瓶盖轻轻盖上防灰)
1.2 流动相安装
将处理好的流动相放在储液托盘上,将对应通道的洗液管路分别放入流动相瓶中,盖好瓶盖并记好对应通道的流动相种类。
1.3 样品记录
将样品处理稀释后使用注射器过滤头过滤后装入1.5ml样品瓶中(大约三分之二),放入自动进样器的样品架上,并记录样品瓶位置以便设置批处理文件。
1.4 色谱柱安装
打开柱温箱门,将色谱柱的出口端安装在色谱柱夹具上,在色谱柱上连接配管,在色谱柱出口端连接检测器入口端的蓝色PEEK管。
1.5 检查清洗液
在RINSE通道内放置50%甲醇:水溶液;含有两根管路的通道内放置10%异丙醇:水溶液。(清洗液建议至少一月更换一次)
二、开始分析
2.1仪器开机
打开仪器左方的电源开关,待自检完成后,使用触屏笔输入登录通行ID Number (默认值为“00000”),按下OK进入初始窗口
2.2 启动LabSolutions
双击桌面的LabSolutions图标
在登录菜单里,正确输入用户名和密码(默认用户名为“admin”,密码不填),点击确定,进入LabSolutions主项目
LabSolutions主项目包含4个子项目,“仪器”为在线采集项目;“处理工具”为离线处理数据项目;“管理工具”为软件管理属性设置项目;“手册”为软件在线使用手册。
2.3 进入在线采集
双击图标,正常连接能听到“滴”的连接提示音,如硬件不匹配提示,请参考附录,重新做系统配置
岛津液相色谱仪LC-15C操作规程
岛津液相色谱仪LC-15C操作规程
◆范围:适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。
◆职责:检验人员对本规程的实施负责。
◆内容:
一准备工作
1.1 准备所需流动相,超声脱气30min。配置样品和标液。
1.2 接通电源,开启仪器,打开电脑连接仪器。
1.4 设置【仪器参数试图】,依次设定模式、总流速、B泵百分比、波长通道、结束时间等参数。保存方法文件。
1.5 显示就绪后进行排气泡:逆时针旋转A/B泵的排液阀90°,按A/B泵的【purge】键,pump指示灯亮,3min后停止;将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。如管路仍有气泡,重复上述操作。
1.6 点击工作站中自动进样器的【排气】进行排气,之后点击【清洗】进行清洗。
二样品分析
2.1单次运行:调用设好的方法文件,点击【单次运行】,依次在窗口输入样品名,方法文件,数据文件,样品瓶号,进样体积等信息,点击确定开始进样。
2.2 批处理分析:点击【批处理】样品信息填写同上,选择“向下填充”则以下填充的内容相同,“填充系列”则以下填充的内容依次递增。点击【批处理分析开始】开始分析。
2.3 运行时可以点击菜单栏中【文件】→【打开参照数据文件】,选择想参照的图谱,选择【检测器A通道1】,可进行在检测样品图谱比较。
2.4 数据分析:点击【数据处理】,打开想要再解析的图谱,点击【向导】,选择定量方法进行计算,点击【打开参照数据文件】,点击打开需要比较的图谱
2.5 打印数据报告。
三结束工作
3.1分析完毕后,一般用先用10%甲醇冲洗,然后用纯甲醇冲洗,10%甲醇一般冲洗15~30分钟,纯甲醇冲洗不得少于30分钟,如流动相含缓冲盐,可先用纯水冲洗10分钟后再用10%甲醇冲洗20分钟,最后纯甲醇冲洗。冲洗完成后点击【仪器ON】再关闭仪器。
LC-15C岛津液相色谱仪操作规程
◆目的:制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。
◆范围:适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。
◆职责:检验人员对本规程的实施负责。
◆内容:
1操作前的准备
1.1流动相的配制:用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂
检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。对规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调节。配制好的流动相应通过
0.45μm适宜的滤膜滤过,用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。
1.2供试溶液的配制:供试品用规定溶剂配制成供试溶液。供试溶液在注入色谱仪前,
一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染。
1.3检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用于本次试验,色谱柱进出口
位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的pH值与该色谱柱是否相适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。
2仪器组成、电源
2.1仪器组成:LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱
工作站。
2.2接通电源:将各仪器电源插头插入插座内,打开泵(该仪器除梯度外可用单泵也
可同时用双泵,用单泵可仅开一个泵,用双泵需两个泵同时打开)。
3操作
3.1泵系统
3.1.1单泵操作:
3.1.1.1打开泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿灯,更换所需的流动相,然后将
排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。
3.1.1.2 按“purge”键运行,开始冲洗。如果排液阀旋钮旋转的度数超过180°,任
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2.2.2.4单击【柱温箱】,进入该操作界面,设置柱温箱温度(5℃~85℃)。
2.2.2.5 单击【自动进样器】,进入该操作界面,设置相应检验参数。非特殊情况不需修改。
2.2.2.6 保存检验参数,完成检验参数设置,单击单次分析开始,开始检验分析。
3.6自动进样器
自动进样器建议用50%甲醇洗针。可进行温度控制,避免自动进样器内温度升高影响供试品的测定结果,控温范围:4℃~45℃。
3.7整个系统
3.7.1流动相的PH值范围应控制在2~8(防止腐蚀流路)。
3.7.2仪器长时间不用,每个泵通道和整个流路一定要用甲醇冲洗后保存,以免结晶或造成污染。避免水或缓冲液、酸、碱在泵内长时间停留。
4.维护保养
4.1 当仪器脱气时,流速用5ml/min时,压力超过10bar,应及时更换在线滤芯。
4.2特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程
一、仪器准备与检查
1.确保液相色谱仪的电源已接通,并检查各部位的电源线是否连接稳固。
2.检查进样器、柱程、检测器等各部位是否装配齐全,并检查各接口
是否紧固。
3.检查溶剂瓶中的溶剂是否充足,需要时及时更换。
4.开机前,检查仪器内部寄存器的程序以确认程序设置是否正确。
5.开机后,等待5分钟,确保液相色谱仪的各部位都正常工作。
二、试样准备
1.根据分析目的,准备相应的样品,并称取适量溶解于适当的溶剂中。
2.保持样品的稳定性和一致性,避免样品在分析过程中发生变化。
三、柱选与装柱
1.根据需要选择适当的柱子,确保柱子的尺寸符合样品的分析要求。
2.检查柱程和进样器的连接部位是否紧固。
3.进行柱的装置时,需先注射适量的溶剂进行洗涤,以将残留的杂质
洗净。
四、系统准备
1.检查进样器的进样针是否清洁,并使用适当的溶剂进行冲洗。
2.开启进样器,进样器在运行前需要先进行预洗操作,保证精确的样
品进针。
3.调整柱温为适当的温度,确保样品在柱子中均匀流动。
4.检查检测器的灵敏度调节是否合适,确保获得稳定且准确的检测信号。
五、方法设置与分析
1.根据分析要求,在色谱软件中设置分析方法,并确认各参数设置是
否正确。
2.运行色谱软件进行测试分析,确保获得准确的峰形和峰面积。
3.根据需要,可以调整分析条件,如流速、梯度时间等,以优化分离
和分析效果。
4.在分析过程中,不得随意更改分析条件,避免影响结果的准确性。
六、结果与报告
1.确保分析过程中记录的色谱图、数据等结果准确无误。
2.对于获得的数据进行初步处理和分析,如确定峰面积、计算浓度等。
岛津LC-2030型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-2030型高效液相色谱仪
操作规程
一、操作步骤
1、开机
a、首先打开计算机及LC-2030模块电源(不分先后),等待仪器自检通过并与计算机
通讯成功后,进入联机工作站。
b、按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge
键,对自动进样器上的进样针进行脱气,一般为10分钟。
双击Lab Solution图标。输入用户名Admin,点击OK。
c、单击仪器开关按钮,将软件与仪器连接
2、方法编辑
a、打开【数据采集】窗口,在仪器参数视图中选择常规,然后根据需要依次改变其
中的参数。
泵:根据选择等度或者低压梯度并设置流量、溶剂比例及名称
检测器:设置检测器波长。
柱温箱:设置柱温箱的温度。
自动进样器:不需要重新设置。
自动排气:不需要重新设置。
方法设置完后,选择文件,另存为方法文件。
当仪器稳定,基线稳定后,可以下载方法,进行样品的分析。
3、运行
a、单次分析
打开【数据采集】窗口,打开【单次分析】子窗口,出现对话框,选择已经编辑
的方法,输入文件名,输入样品瓶,样品架和样品的体积,单击确定可以进行样
品的分析。点击辅助栏停止或者停止的快捷键,可以将分析停止。
b、批处理分析
打开【批处理分析】窗口,单击向导,可以新建,也可以附加一个批处理文件。
选择方法文件,输入开始样品瓶,样品架,进样体积。下一步。
输入样品组数,选择标准品和未知。下一步。
输入标准品名字,ID,校准级别,数据文件名。下一步。
输入未知品名字,ID,数据文件名。下一步。
下一步,完成。出现批处理文件。
另存批处理文件。
单击批处理开始,开始分析样品。
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云南品斛堂生物科技有限公司
文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、
维修、保养操作规程
页码1/4
文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准
制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因:执行2010年版药品生产质量管理规范
1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。
2范围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。
3责任:化验室负责人,化验员。
4内容:
4.1概述
本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2原理
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
4.3技术参数
流量设定范围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min
最大操作压力44MPa 进样数216个样品
外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm
温控精度±0.1℃波长范围190~700nm
噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h
4.4设备安装位置
设备名称放置房间
LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室
4.5操作方法
4.5.1准备
4.5.1.1准备所需的流动相,用合适的0.45µm滤膜过滤,超声脱气20~30min。
4.5.1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。
4.5.1.3配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45µm滤膜过滤。
4.5.1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.5.2开机
接通电源,依次开启高效液相色谱仪开关,电脑主机、显示器,待高效液相色谱仪自检结束后,打开色谱工作站。
4.5.3等度洗脱
4.5.3.1排气
打开Purge,点击程序中的“自动排气”,系统自动进行排气,若使用多通道,根据实际需要选择通道进行排气;如果不出液,用针头接上“p”的管路,进行抽气,至到有液体从“Purge”这个管路排出。
4.5.3.2参数设定
4.5.3.2.1波长设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A],选择波长(1)输入所需波长。
4.5.3.2.2流速设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵],选择泵总流量,输入所需流速。
4.5.3.2.3流动相比例设定:在[数据采集]窗口的[时间程序]中[泵],选择所用泵,输入泵项下所需的浓度比例。
4.5.3.3设置好后,点击“下载”系统自动按照设置好的方法,进行走基线。
4.5.3.4基线平稳后,方可进样。可以进行单次分析或批处理分析。
4.5.3.4.1单次分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“单次开始”图标;设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击确定,系统即自动进行单次分析。
4.5.3.4.2批处理分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“批处理”图标;从[文件]菜单中选择[新建批处理文件];设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击保存,保存批处理文件;点击[批处理]助手栏中的“批处理开始”,系统即执行批处理程序。4.5.4梯度洗脱
4.5.4.1排气:打开Purge,点击程序中的“自动排气”,系统自动进行排气,若使用多通道或梯度,根据实际需要选择通道进行排气;如果不出液,用针头接上“p”的管路,进行抽气,至到有液体从“Purge”这个管路排出。
4.5.4.2参数设定
4.5.4.2.1波长设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A],选择波长(1)输入所需波长。
4.5.4.2.2流速设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵],选择泵总流量,输入所需流速。
4.5.4.3 梯度洗脱设置程序:在[数据采集]窗口的[时间程序视图],选择[时间程序]图标中的[LC 时间程序];设置程序洗脱的时间及流动相比例;设置完后应以controllerstop(控制仪器停止)为结尾;点击“时间程序”查看设置时间程序是否正确;点击“泵”选择泵,调节压力限制(最大压力设为20.0MPa);
4.5.4.4 设置好后,点击“下载”系统自动按照设置好的方法,进行走基线。
4.5.4.5 基线平稳后,方可进样。可以进行单次分析或批处理分析。
4.5.4.5.1单次分析:单击[LC实时分析]窗口助手栏上的“单次开始”图标;设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击确定,系统即自动进行单次分析。
4.5.4.5.2批处理分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“批处理”图标;从[文件]菜单中选择[新建批处理文件];设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击保存,保存批处理文件;点击[批处理]助手栏中的“批处理开始”,系统即执行批处理程序。
4.5.5泵的清洗
检测完毕后,如流动相无盐、酸及缓冲液,可直接用甲醇或乙腈冲洗30分钟即可,如流动相含有盐、酸及缓冲液,先用甲醇:水=10:90冲流30分钟,再用甲醇冲洗30分钟即可。
4.5.6 样品测试完毕后,绘制标准曲线。方法如下:
4.5.6.1点击“LabSolutions”中的再解析图标,LC再解析开始;
4.5.6.2单击[再解析]助手栏中的[LC数据分析]图标,出现[LC数据分析]窗口;
4.5.6.3选择[文件]菜单中的[打开数据文件],然后选择与测量的数据文件,数据文件打开;
4.5.6.4单击助手栏中的[向导]图标,出现[化合物向导];
4.5.6.5请确保设置了正确的积分参数,然后单击[下一步];
4.5.6.6记录要识别的峰的保留时间,然后单击[下一步];
4.5.6.7指定定量计算方法和校准曲线类型,然后单击[下一步];
4.5.6.8设置识别的方法,然后单击[下一步];
4.5.6.9提供化合物表的详细设置,然后单击[完成];
4.5.6.10单击[LC数据]助手栏中的[应用到方法]图标;
4.5.6.11命名方法文件并单击[保存];
4.5.6.12单击[确定]而不进行任何更改;
4.5.6.13单击[再解析]助手栏中的[校准]图标;
4.5.6.14打开用于生成校准曲线的方法文件;
4.5.6.15拖入需要作校准曲线的数据,即得出校准曲线。
4.5.7使用校准曲线计算数据浓度
4.5.7.1选择[文件]菜单中的[打开数据文件],然后指定数据文件名;
4.5.7.2选择[文件]菜单中的[加载方法参数],然后指定方法文件名,出现[方法参数]屏幕;