污水处理水质常规项目测定方法

污水处理水质常规项目测定方法

目录

余氯的测定 (2)

总磷的测定 (2)

pH值的测定 (7)

化学需氧量（COD）的测定 (9)

高氯废水化学需氧量的测定 (11)

五日生化需氧量(BOD5)的测定 (17)

溶解氧的测定 (21)

悬浮物（SS）的测定 (24)

氨氮(NH3-N)的测定 (25)

氟化物的测定（氟电极法） (25)

化学药品的安全防护 (32)

余氯的测定

1、定义:余氯是指水加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯.总余氯包括

HOCl、 NH

2Cl、NHCl

2

等。

2、方法:邻联甲苯胺比色法

3、原理

在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量。

4、测定方法

⑴邻联甲苯胺溶液:称取1.35克二盐酸邻联甲苯胺溶于500毫升纯水中,在不停搅拌下将此溶液加至150毫升浓盐酸与350毫升纯水的混合液中,盛于棕色瓶内,在室温下保存,可使用6个月.当温度低于0℃时, 邻联甲苯胺将析出,不易再溶解。

⑵步骤

取1毫升邻联甲苯胺溶液于装有水样的比色皿中,比色,读数。

总磷的测定

在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

1、方法的选择

水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示

正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法。

2、样品的采集和保存

总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH ≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h 内进行分析。

水 样 的 预 处 理

采集的水样立即经0.45µm 微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

过硫酸钾消解法

仪器

⑴医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm 2

）。 ⑵电炉，2kw 。

⑶调压器、2kvA （0—220v ） ⑷50ml （磨口）具塞刻度管。 试剂

5%（m/V ）过硫酸钾溶液：溶解5g 过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml 。

消解

消解

步骤

⑴吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30µg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。

⑵试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。

注意事项

⑴如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。

⑵一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。

⑶当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：

分取适量混匀水样（含磷不超过30µg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5 ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10 ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。

钼酸铵分光光度法

概述

1、方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷钼蓝。

2、干扰及消除

砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。六价镉大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10 mg/L不干扰；氟化物小于70 mg/L 是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。

3、方法的适用范围

本方法最低检出浓度为0.01 mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6 mg/L。

可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

仪器

分光光度计

试剂

⑴1+1硫酸。

⑵10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。

该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。

⑶钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH

4）

6

Mo

7

O

24

.4H

2

O]于100ml水中。溶解0.35g

酒石酸锑氧钾[K（SbO）C

4H

4

O

6

·1/2H

2

O]于100ml水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。

⑷浊度—色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）

抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

⑸磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH

2PO

4

）于110℃干燥2h，在干燥器中

放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0µg磷（以P计）。

⑹磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀

释至标线。此溶液每毫升含2.00µg磷。临用时现配。

步骤

1、校准曲线的绘制

取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、

5.00、10.0、15.0 ml，加水至50 ml。

⑴显色：向比色管中加入1 ml 10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml 钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。